2025-08-04
खाद्य योजक में एडवांटाम का विश्लेषण
यह प्रयोग "जीबी 1886.377-2024 राष्ट्रीय खाद्य सुरक्षा मानक - खाद्य योजक एडवांटाम" के संदर्भ में किया गया था।विश्लेषण के लिए यूवी डिटेक्टर से लैस Wayeal की LC3200 सीरीज हाई-परफॉर्मेंस लिक्विड क्रोमैटोग्राफी (HPLC) प्रणाली का उपयोग करकेप्रयोगात्मक परिणामों ने बेन्ज़ोइक एसिड और एडवांटाम दोनों के लिए अच्छी चोटी के आकार के साथ उत्कृष्ट प्रणाली उपयुक्तता का प्रदर्शन किया।और उच्च सैद्धांतिक प्लेट संख्याओं ने सभी परीक्षण आवश्यकताओं के अनुपालन की पुष्टि कीरैखिक सहसंबंध गुणांक शून्य से अधिक था।999प्रयोग ने उत्कृष्ट दोहराव दिखाया, बेंजोइक एसिड के लिए 0.027% और एडवांटाम के लिए 0.049% के प्रतिधारण समय सापेक्ष मानक विचलन (आरएसडी) के साथ, और 0.184% और 0.133% के पीक क्षेत्र आरएसडी के साथ।क्रमशःसैद्धांतिक पता लगाने की सीमाएं बेंजोइक एसिड के लिए 0.066mg/L और एडवांटाम के लिए 0.113mg/L हैं। नमूना परीक्षण में कोई लक्ष्य विश्लेषक नहीं पाया गया।सभी विश्लेषणात्मक डेटा फार्माकोपियाई पद्धति में निर्दिष्ट साधन प्रदर्शन आवश्यकताओं को पूरा करते हैं.
कीवर्डः एडवांटाम, उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी, यूवी डिटेक्टर.
1प्रयोग विधि
1.1 उपकरण विन्यास
तालिका 1 एचपीएलसी प्रणाली की विन्यास सूची
| नहीं. | मॉड्यूलर | मात्रा |
| 1 | LC3200 HPLC | 1 |
| 2 | P3210B द्विआधारी पंप | 1 |
| 3 | यूवी3210 यूवी डिटेक्टर | 1 |
| 4 | CT3400 स्तंभ ओवन | 1 |
| 5 | AS3210 ऑटोसैंपलर | 1 |
1.2 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण
एसीटोनिट्राइलः क्रोमैटोग्राफिक ग्रेड
बेंजोइक एसिड मानक
एडवांटाम मानक
1.3 परीक्षण की शर्तें
तालिका 2 एचपीएलसी विश्लेषण की शर्तें
| क्रोमैटोग्राफी स्तंभ | नोवा एटम SC18 4.6*250 मिमी 5μm |
| प्रवाह दर | 1 मिलीलीटर/मिनट |
| स्तंभ का तापमान | 40°C |
| तरंगदैर्ध्य | 280 एनएम |
| इंजेक्शन वॉल्यूम | 20μL |
1.4 समाधान तैयार करना
1.4.1 आंतरिक मानक समाधान
बेन्जोइक एसिड के 40 मिलीग्राम को सटीक रूप से तौलना, पानी-एसीटोनिट्राइल मिश्रित विलायक में भंग करना और 50 मिलीलीटर तक सटीक रूप से पतला करना।
1.4.2 मानक समाधान
एडवांटाम के 40 मिलीग्राम को सटीक रूप से तौलना, एक पानी-एसीटोनिट्राइल मिश्रित विलायक में भंग करना और 0.8mg/mL मानक स्टॉक समाधान तैयार करने के लिए 50mL तक सटीक रूप से पतला करना। सटीक रूप से 8mL, 9mL, 10mL, 11mL,और मानक स्टॉक सॉल्यूशन के 12 मिलीलीटर को पांच अलग-अलग वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डालेंप्रत्येक फ्लास्क में 5 मिलीलीटर आंतरिक मानक समाधान जोड़ें, फिर 0.128mg/mL, 0.144mg/mL, 0.128mg/mL, 0.144mg/mL, 0.128mg/mL, 0.128mg/mL, 0.128mg/mL, 0.128mg/mL, 0.128mg/mL, 0.128mg/mL, 0.128mg/mL, 0.128mg/mL, 0.128mg/mL, 0.128mg/mL, 0.144mg/mL, 0.128mg/mL, 0.128mg/mL, 0.144mg/mL, 0.144mg/mL, 0.148mg/mL, 0.144mg/mL, 0.144mg/mL, 0.144mg/mL, 0.144mg/mL, 0.15mg/mL, 0.15mg/mL, 0.15mg/mL, 0.15mg/mL, 0.15mg/mL, 0.15mg/mL, 0.15mg/m160mg/mL, 0.176mg/mL, और 0.192mg/mL कैलिब्रेशन वक्र निर्माण के लिए।
1.4.3 नमूना तैयार करना
परीक्षण नमूना के 40 मिलीग्राम को सटीक रूप से तौलना, एक पानी-एसीटोनिट्राइल मिश्रित विलायक में भंग करना और 50 मिलीलीटर तक सटीक रूप से पतला करना। तैयार समाधान के 10 मिलीलीटर को एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में पिपेट करें,आंतरिक मानक समाधान के 5 मिलीलीटर जोड़ें, और पानी-एसीटोनिट्राइल मिश्रित विलायक के साथ 50 मिलीलीटर तक पतला करें। परीक्षण के लिए एक झिल्ली फिल्टर के माध्यम से समाधान को फ़िल्टर करें।
2परिणाम और चर्चा
2.1 सिस्टम उपयुक्तता
चित्र 1 सिस्टम उपयुक्तता परीक्षण क्रोमैटोग्राम
तालिका 3 सिस्टम उपयुक्तता परीक्षण डेटा
| यौगिक | प्रतिधारण समय (मिनट) | शिखर क्षेत्र (एमएयू*एस) | सैद्धांतिक प्लेट संख्या | अलग होना | अनुगामी कारक |
| बेंज़ोइक एसिड | 11.035 | 592.922 | 21783 | 17.537 | 1.109 |
| एडवांटाम | 18.243 | 1422.041 | 19473 | n.a. | 1.145 |
नोटः उपरोक्त तालिका के अनुसार, सिस्टम उपयुक्तता परीक्षण में बेंजोइक एसिड और एडवांटाम दोनों के लिए उत्कृष्ट शिखर आकार दिखाए गए हैं, जिनमें 1 से कम की पूंछ कारक हैं।2. संकल्प 1 से अधिक था.5, और उच्च सैद्धांतिक प्लेट संख्याएं विश्लेषणात्मक विधि की आवश्यकताओं को पूरी तरह से पूरा करती हैं।
2.2 कैलिब्रेशन वक्र परीक्षण
चित्रा 2 एडवांटाम कैलिब्रेशन वक्र की परीक्षण रिपोर्ट
नोटः प्रयोगात्मक परिणामों में 0 से अधिक के सहसंबंध गुणांक (R2) के साथ एडवांटाम की मात्रा के लिए उत्कृष्ट रैखिकता का प्रदर्शन किया गया।999, जो प्रयोग की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।
2.3 पुनरावृत्ति परीक्षण
चित्रा 3 छह इंजेक्शन दोहराव परीक्षण क्रोमैटोग्राम
तालिका 4 बेंजोइक एसिड दोहराव परीक्षण डेटा (6 इंजेक्शन)
| यौगिक | प्रतिधारण समय (मिनट) | शिखर क्षेत्र (एमएयू*एस) |
|
बेंज़ोइक एसिड |
11.036 | 582.673 |
| 11.033 | 582.897 | |
| 11.031 | 583.422 | |
| 11.029 | 583.110 | |
| 11.028 | 584.580 | |
| 11.033 | 585.395 | |
| औसत | 11.032 | 583.680 |
| आरएसडी (%) | 0.027 | 0.184 |
तालिका 5 एडवांटाम दोहराव परीक्षण डेटा (6 इंजेक्शन)
| यौगिक | प्रतिधारण समय (मिनट) | शिखर क्षेत्र (एमएयू*एस) |
|
एडवांटाम |
18.208 | 1172.731 |
| 18.208 | 1173.389 | |
| 18.212 | 1174.109 | |
| 18.216 | 1174.423 | |
| 18.218 | 1176.183 | |
| 18.232 | 1176.710 | |
| औसत | 18.216 | 1174.591 |
| आरएसडी (%) | 0.049 | 0.133 |
नोटः उपरोक्त तालिका के आंकड़ों से, बेंजोइक एसिड और एडवांटाम की प्रतिधारण समय दोहराव 0.027% और 0.049% है और पीक क्षेत्र दोहराव क्रमशः 0.184% और 0.133% है,जो अच्छी दोहरावशीलता दिखाता है.
2.4 पता लगाने की सीमा परीक्षण
चित्रा 4 0.8mg/L बेंजोइक एसिड और 1.28mg/L एडवांटाम मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम
तालिका 6 0.8mg/L बेंजोइक एसिड और 1.28mg/L एडवांटाम मानक समाधान के लिए परीक्षण परिणाम
| नाम | प्रतिधारण समय (मिनट) | शिखर क्षेत्र (एमएयू*एस) | एसएनआर |
| बेंज़ोइक एसिड | 11.121 | 6.1369.801 | 36.539 |
| एडवांटाम | 18.570 | 9.801 | 34.171 |
नोटः उपरोक्त तालिका में मानक नमूना परीक्षण डेटा के अनुसार, 0.8mg/L के बेंज़ोइक एसिड एकाग्रता और 1.28mg/L के एडवांटाम एकाग्रता के साथ,बेंज़ोइक एसिड और एडवांटाम के लिए सैद्धांतिक पता लगाने की सीमा, सिग्नल-शोर अनुपात के तीन गुना के आधार पर गणना की जाती है, क्रमशः 0.066mg/L और 0.113mg/L है।
2.5 एक ब्रांड पेय परीक्षण
चित्र 5 ब्रांड पेय का क्रोमैटोग्राम
नोटः परीक्षण किए गए ब्रांडेड पेय में कोई एडवांटाम का पता नहीं चला।
3निष्कर्ष
यह प्रयोग ¥GB 1886.377-2024 राष्ट्रीय खाद्य सुरक्षा मानक - खाद्य योज्य एडवांटाम के अनुसार Wayeal LC3200 उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी प्रणाली का उपयोग करके किया गया था।विश्लेषण के लिए यूवी डिटेक्टर से सुसज्जितप्रयोगात्मक परिणामों ने बेन्ज़ोइक एसिड और एडवांटाम दोनों के लिए अच्छी चोटी के आकार के साथ उत्कृष्ट प्रणाली उपयुक्तता का प्रदर्शन किया।और उच्च सैद्धांतिक प्लेट संख्याओं ने सभी परीक्षण आवश्यकताओं के अनुपालन की पुष्टि कीरैखिक सहसंबंध गुणांक शून्य से अधिक था।999प्रयोग ने उत्कृष्ट दोहराव दिखाया, बेंजोइक एसिड के लिए 0.027% और एडवांटाम के लिए 0.049% के प्रतिधारण समय सापेक्ष मानक विचलन (आरएसडी) के साथ, और 0.184% और 0.133% के पीक क्षेत्र आरएसडी के साथ।क्रमशःसैद्धांतिक पता लगाने की सीमाएं बेंजोइक एसिड के लिए 0.066mg/L और एडवांटाम के लिए 0.113mg/L हैं। नमूना परीक्षण में कोई लक्ष्य विश्लेषक नहीं पाया गया।सभी विश्लेषणात्मक डेटा फार्माकोपियाई पद्धति में निर्दिष्ट साधन प्रदर्शन आवश्यकताओं को पूरा करते हैं.
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