इंसुलेटिंग ग्लास डेसीकेंट्स में पोटेशियम एक्सचेंज का विश्लेषण, वेयाल एएएस का उपयोग करके

इंसुलेटिंग ग्लास के "अदृश्य अभिभावक" के रूप में कार्य करते हुए, डेसीकेंट का प्रदर्शन सीधे संघनन के जोखिम और ग्लास यूनिट के सेवा जीवन को निर्धारित करता है। यदि इसकी सोखने की क्षमता मानकों को पूरा करने में विफल रहती है, तो इससे ग्लास फलकों के बीच धुंध या संघनन हो सकता है, जिससे थर्मल इन्सुलेशन से समझौता होता है और भवन ऊर्जा की खपत बढ़ जाती है।

पोटेशियम विनिमय दर, विशेष रूप से पोटेशियम आयन विनिमय दर, 3A आणविक छलनी पाउडर की गुणवत्ता और प्रदर्शन का आकलन करने के लिए एक महत्वपूर्ण तकनीकी संकेतक है। चीनी राष्ट्रीय मानक "3A आणविक छलनी" (GB/T 10504-2017) के अनुसार, 3A आणविक छलनी को अनुप्रयोग और रूप के आधार पर चार श्रेणियों में वर्गीकृत किया गया है: एक्सट्रूडेट्स, गोलाकार, इंसुलेटिंग ग्लास के लिए गोलाकार, और पाउडर। मानक पाउडर श्रेणी के लिए केवल पोटेशियम विनिमय दर (≥40%) के लिए एक तकनीकी आवश्यकता निर्दिष्ट करता है, जबकि निर्मित प्रकारों (एक्सट्रूडेट्स या गोलाकार) के लिए ऐसी कोई आवश्यकता नहीं है।

यह अध्ययन इंसुलेटिंग ग्लास के लिए डेसीकेंट में पोटेशियम विनिमय दर निर्धारित करने के लिए एक परमाणु अवशोषण लौ विधि स्थापित करता है। प्रायोगिक परिणाम दर्शाते हैं कि पोटेशियम ऑक्साइड और सोडियम ऑक्साइड दोनों के लिए रैखिक सहसंबंध गुणांक 0.999 से अधिक हैं। विधि सटीक, विश्वसनीय और अत्यधिक संवेदनशील साबित होती है, जो इसे इंसुलेटिंग ग्लास डेसीकेंट में पोटेशियम विनिमय क्षमता के गुणवत्ता नियंत्रण परीक्षण के लिए उपयुक्त बनाती है।

कीवर्ड: परमाणु अवशोषण, लौ, इंसुलेट ग्लास, डेसीकेंट, पोटेशियम, सोडियम।

1. प्रयोग विधि

1.1 उपकरण विन्यास

तालिका 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर की विन्यास सूची

1.2 अभिकर्मक और प्रयोग सामग्री

1.2.1 सोडियम ऑक्साइड मानक घोल (1mg/mL): 1.5830g पोटेशियम क्लोराइड (प्राथमिक मानक) को सटीक रूप से तौलें, जिसे पहले 150°C पर 2 घंटे के लिए सुखाया गया था, एक बीकर में, इसे घोलने के लिए पानी डालें। फिर इसे 1L वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, और पानी से निशान तक पतला करें और अच्छी तरह मिलाएं। इस मानक घोल की सांद्रता 1mg/mL है।

1.2.2 पोटेशियम ऑक्साइड मानक घोल (1mg/mL): 1.8859g सोडियम क्लोराइड (प्राथमिक मानक) को सटीक रूप से तौलें, जिसे पहले 150°C पर 2 घंटे के लिए सुखाया गया था, एक बीकर में, इसे घोलने के लिए पानी डालें। फिर इसे 1L वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें। पानी से निशान तक पतला करें और अच्छी तरह मिलाएं। इस मानक घोल की सांद्रता 1mg/mL है।

1.2.3 परक्लोरिक एसिड

1.2.4 हाइड्रोफ्लोरिक एसिड

1.2.5 हाइड्रोक्लोरिक एसिड: 1+1

1.2.6 अमोनिया घोल: GR

1.2.7 मिथाइल रेड संकेतक: 0.2%

1.2.8 0.1 मिलीग्राम पठनीयता के साथ विश्लेषणात्मक संतुलन

1.2.9 डिजिटल हॉट प्लेट

1.2.10 PTFE क्रूसिबल

1.2.11 चैंबर प्रतिरोध भट्टी

1.3 नमूना पूर्व उपचार

नमूने को तब तक पीसें जब तक कि वह 100-मेश छलनी से गुजर न सके। पिसे हुए नमूने को एक चीनी मिट्टी के बरतन क्रूसिबल में स्थानांतरित करें और इसे एक चैंबर प्रतिरोध भट्टी में रखें। भट्टी को कमरे के तापमान से 550°C तक धीरे-धीरे गर्म करें, फिर इस तापमान को 1 घंटे तक बनाए रखें। प्रक्रिया के बाद, तुरंत क्रूसिबल को हटा दें और इसे कमरे के तापमान तक ठंडा करने के लिए एक डेसीकेटर में रखें।

लगभग 0.2g (0.0001g तक सटीक) संसाधित नमूने को एक PTFE क्रूसिबल में सटीक रूप से तौलें। थोड़ी मात्रा में पानी से गीला करें, फिर 1mL परक्लोरिक एसिड और 15mL हाइड्रोफ्लोरिक एसिड डालें। इसे 120°C हॉटप्लेट पर रखें और तब तक वाष्पित करें जब तक कि परक्लोरिक एसिड के सफेद धुएं दिखाई न दें। निकालें और ठंडा होने दें। 25mL हाइड्रोफ्लोरिक एसिड डालें और तब तक वाष्पीकरण जारी रखें जब तक कि नमूना पूरी तरह से घुल न जाए और सफेद धुएं बंद न हो जाएं। निकालें और ठंडा करें। 10mL हाइड्रोक्लोरिक एसिड और 20mL पानी डालें, घोलने के लिए गर्म करें, फिर 250mL वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें। कमरे के तापमान पर ठंडा करें, पानी से निशान तक पतला करें, अच्छी तरह मिलाएं, और विश्लेषण के लिए अलग रख दें। इस घोल का लगभग 80mL पिपेट करें, मिथाइल रेड डालें जब तक कि एक हल्का गुलाबी रंग दिखाई न दे, और 30 मिनट तक धीरे-धीरे उबालें। अमोनिया घोल डालें जब तक कि रंग पीला न हो जाए, फिर 15 मिनट तक थोड़ा उबाल बनाए रखें। मात्रात्मक रूप से एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में फ़िल्टर करें, कमरे के तापमान पर ठंडा करें, पानी से निशान तक पतला करें, और अच्छी तरह मिलाएं। खाली नमूने का विश्लेषण करने के लिए समान प्रक्रिया का पालन करें।

2. परिणाम और चर्चा

2.1 तत्वों के लिए स्पेक्ट्रल स्थितियाँ

2.2 मानक वक्र परीक्षण

K के लिए मानक वक्र

Na के लिए मानक वक्र

2.3 नमूने के लिए विश्लेषण परिणाम

3. ध्यान

3.1 प्रयोग में उपयोग किए जाने वाले हाइड्रोफ्लोरिक एसिड, परक्लोरिक एसिड और हाइड्रोक्लोरिक एसिड अत्यधिक खतरनाक हैं: हाइड्रोफ्लोरिक और परक्लोरिक एसिड मजबूत ऑक्सीकरण और संक्षारक हैं, जबकि हाइड्रोक्लोरिक एसिड अत्यधिक अस्थिर और संक्षारक है। सभी अभिकर्मक तैयारी और नमूना पाचन एक फ्यूम हुड के अंदर आयोजित किए जाने चाहिए। ऑपरेटरों को अंतःश्वसन या त्वचा और कपड़ों के संपर्क से बचने के लिए उचित व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (पीपीई) पहनना चाहिए।

3.2 पोटेशियम और सोडियम का पता लगाते समय, संरेखण को अनुकूलित करने के लिए बर्नर हेड को घुमाया जाना चाहिए। पोटेशियम माप के लिए, बर्नर हेड को तब तक घुमाएँ जब तक कि 0.1mg/L मानक 0.0115 Abs का अवशोषण उत्पन्न न करे। सोडियम माप के लिए, बर्नर हेड को तब तक घुमाएँ जब तक कि 0.1 mg/L मानक 0.0307 Abs का अवशोषण उत्पन्न न करे।

4. निष्कर्ष

यह अध्ययन इंसुलेटिंग ग्लास के लिए डेसीकेंट में पोटेशियम विनिमय दर निर्धारित करने के लिए एक लौ परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री (FAAS) विधि स्थापित करता है। प्रायोगिक परिणाम दर्शाते हैं कि पोटेशियम ऑक्साइड (K₂O) और सोडियम ऑक्साइड (Na₂O) दोनों के लिए रैखिक सहसंबंध गुणांक (R) 0.999 से अधिक हैं। विधि सटीक, विश्वसनीय और स्थिर साबित होती है, जो इसे इंसुलेटिंग ग्लास डेसीकेंट में पोटेशियम विनिमय क्षमता के गुणवत्ता नियंत्रण परीक्षण के लिए उपयुक्त बनाती है।