हेक्सावलेंट क्रोमियम विश्लेषण के लिए समर्पित समाधान

हेक्सावलेंट क्रोमियम अत्यधिक विषैला और कैंसरकारी होता है। यह जल निकायों को गंभीर रूप से दूषित कर सकता है और मानव स्वास्थ्य के लिए महत्वपूर्ण जोखिम पैदा कर सकता है, जिससे यह जल गुणवत्ता निगरानी में सख्त नियामक नियंत्रण के तहत एक प्रमुख प्रदूषक बन जाता है। HJ1470-2026"जल गुणवत्ता - हेक्सावलेंट क्रोमियम का निर्धारण - पोस्ट-कॉलम व्युत्पन्नकरण आयन क्रोमैटोग्राफी विधि"नवीनतम पारिस्थितिक और पर्यावरण परीक्षण मानक है, जो पता लगाने की सटीकता और विश्लेषणात्मक प्रक्रियाओं पर कठोर आवश्यकताओं को लागू करता है।

अपनी अंतर्निहित तकनीकी शक्तियों का लाभ उठाते हुए, वेयल ने विशेष रूप से इस मानक के अनुरूप एक समर्पित, अनुकूलित परीक्षण उपकरण विकसित किया है। उपकरण में मानक के तकनीकी मापदंडों के अनुसार अनुकूलित व्युत्पन्नकरण, पृथक्करण और पहचान मॉड्यूल शामिल हैं। यह विभिन्न जल नमूना प्रकारों का सटीक विश्लेषण करने में सक्षम बनाता है, स्थिर और विश्वसनीय डेटा प्रदान करता है जो मानक विनिर्देशों के साथ पूरी तरह से अनुपालन करता है। यह अनुकूलित समर्पित उपकरण पर्यावरण निगरानी, ​​​​प्रवाह परीक्षण और अन्य संबंधित अनुप्रयोगों के लिए एक पेशेवर समाधान प्रदान करता है, जिससे जल गुणवत्ता सुरक्षा के लिए सुरक्षा उपायों को मजबूत किया जाता है।

कीवर्ड:हेक्सावलेंट क्रोमियम, पोस्ट-कॉलम डेरीवेटाइजेशन, यूवी डिटेक्शन, पर्यावरण।

1. प्रायोगिक सिद्धांत

एलुएंट के रूप में अमोनियम सल्फेट और अमोनिया पानी का उपयोग करते हुए, आयन क्रोमैटोग्राफी कॉलम द्वारा अलग किया गया हेक्सावलेंट क्रोमियम, बैंगनी-लाल यौगिक बनाने के लिए क्रोमोजेनिक अभिकर्मक डिफेनिलकार्बाज़ाइड के साथ प्रतिक्रिया करता है। यह यौगिक दृश्य क्षेत्र में 540nm पर विशिष्ट अवशोषण प्रदर्शित करता है। अवधारण समय के आधार पर गुणात्मक विश्लेषण और चरम क्षेत्र के आधार पर मात्रात्मक विश्लेषण के साथ, इस विशेषता तरंग दैर्ध्य पर पता लगाया जाता है।

2. उपकरण और अभिकर्मक

2.1 कॉन्फ़िगरेशन सूची

तालिका 1 उपकरण विन्यास सूची

3. प्रयोग विधि

3.1 समाधान तैयार करना

3.1.1 एलुएंट: 66 ग्राम अमोनियम सल्फेट का वजन करें और इसे उचित मात्रा में पानी में घोलें। 14 एमएल अमोनिया पानी डालें, अच्छी तरह मिलाएं, फिर 2,000 एमएल तक पानी मिलाकर पतला करें और अच्छी तरह मिलाएं। इस घोल का पीएच 8 से 9 के बीच होता है।

3.1.2 धीरे-धीरे 300 एमएल पानी में 28 एमएल सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं, फिर पानी में मिलाकर 500 एमएल तक पतला करें। कमरे के तापमान तक ठंडा होने दें और एक तरफ रख दें। 0.50 ग्राम डाइफेनिलकार्बाज़ाइड को तौलें और इसे 100 एमएल मेथनॉल में घोलें। डिफेनिलकार्बाज़ाइड-मेथनॉल घोल को सल्फ्यूरिक एसिड जलीय घोल में स्थानांतरित करें, और पानी के साथ 1,000mL तक पतला करें। परिणामी समाधान को व्युत्पन्न अभिकर्मक बोतल में स्थानांतरित करें। इसे कमरे के तापमान पर प्रकाश-संरक्षित, सीलबंद स्थितियों में 3 दिनों के लिए, या 4 दिनों के लिए प्रशीतन में संग्रहीत किया जा सकता है।°सी या उससे नीचे प्रकाश से सुरक्षा के साथ और 30 दिनों तक सीलबंद।

3.2 प्रायोगिक स्थितियाँ

3.2.1 क्रोमैटोग्राफी स्थितियाँ

क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम: HS-5A-Cr (4 मिमी×250 मिमी);

एलुएंट प्रवाह दर: 1.0 एमएल/मिनट; स्तंभ तापमान: 30°सी;

इंजेक्शन की मात्रा: 200μएल;

डिटेक्टर: यूवी डिटेक्टर;

व्युत्पन्न अभिकर्मक प्रवाह दर: 0.33 एमएल/मिनट;

व्युत्पन्नीकरण प्रतिक्रिया कुंडल: 375μएल;

व्युत्पत्ति तापमान: 35°सी।

3.3 प्रयोग परिणाम

3.3.1 मानक वक्र

तालिका 3 सीआर के लिए ग्रेडियेंट एकाग्रता तालिका⁶⁺मानक वक्र

चित्र 2 सीआर का क्रोमैटोग्राम⁶⁺मानक वक्र

चित्र 3 200 के इंजेक्शन वॉल्यूम पर रैखिकताμएल

विश्लेषण: इन क्रोमैटोग्राफ़िक स्थितियों के तहत, Cr के लिए अंशांकन वक्र⁶⁺अच्छी रैखिकता प्रदर्शित की।

3.3.2 पुनरावर्तनीयता

प्रायोगिक डिजाइन: इस प्रयोग में, सीआर के लगातार छह इंजेक्शनों की पुनरावृत्ति निर्धारित करके विधि की स्थिरता को मान्य किया गया था।⁶⁺2 की सांद्रता पर मानकμजी/एल, 50μजी/एल, और 500μजी/एल.

परीक्षण के परिणाम और क्रोमैटोग्राम विश्लेषण:

चित्र 4 0.02mg/L Cr के छह प्रतिकृति निर्धारणों के ओवरलैड क्रोमैटोग्राम⁶⁺200 की इंजेक्शन मात्रा परμएल

तालिका 4 0.02एमजी/एल सीआर के लिए पुनरावर्तनीयता⁶⁺200 की इंजेक्शन मात्रा परμएल

चित्र 5 0.10 मिलीग्राम/एल सीआर के छह प्रतिकृति निर्धारणों के ओवरलैड क्रोमैटोग्राम⁶⁺200 की इंजेक्शन मात्रा परμएल

तालिका 5 0.10 मिलीग्राम/एल सीआर के लिए पुनरावर्तनीयता⁶⁺200 की इंजेक्शन मात्रा परμL

चित्र 6 1.0 मिलीग्राम/एल सीआर के छह प्रतिकृति निर्धारणों के ओवरलैड क्रोमैटोग्राम⁶⁺200 की इंजेक्शन मात्रा परμएल

तालिका 6 1.0एमजी/एल सीआर के लिए पुनरावर्तनीयता⁶⁺200 की इंजेक्शन मात्रा परμएल

विश्लेषण: दोहराव वाले क्रोमैटोग्राम और परिणामी डेटा से, यह देखा जा सकता है कि इन क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों के तहत, अवधारण समय का आरएसडी 0.043% से 0.197% तक होता है, और शिखर क्षेत्र का आरएसडी 0.357% से 0.440% तक होता है। ये परिणाम अच्छी पुनरावृत्ति और स्थिर उपकरण प्रदर्शन का संकेत देते हैं।

3.3.3 नमूना विश्लेषण

नमूना परीक्षण परिणाम और क्रोमैटोग्राम विश्लेषण:

चित्र 7 200 के इंजेक्शन वॉल्यूम पर नमूनों के ओवरलैड क्रोमैटोग्रामμएल

200 की इंजेक्शन मात्रा के साथ तालिका 7 नमूना विश्लेषण परिणामμL

3.3.4 सैद्धांतिक जांच सीमा

चित्र 8 अधिकतम ऊंचाई 0.2μg/L Cr⁶⁺200 की इंजेक्शन मात्रा परμएल

चित्र 9 बेसलाइन शोर

एलओडी = (3×0.0074 एमएयू×0.2μजी/एल) / 0.0065 एमएयू = 0.068μजी/एल

विश्लेषण: इन क्रोमैटोग्राफ़िक स्थितियों के तहत, सीआर के लिए पता लगाने की सैद्धांतिक सीमा (एलओडी)।⁶⁺0.068 हैμजी/एल.

3.3.5 स्पाइकिंग रिकवरी

चित्र 10 2 का क्रोमैटोग्रामμजी/एल स्पाइक्ड नमूना

चित्र 11 50 का क्रोमैटोग्रामμजी/एल स्पाइक्ड नमूना

चित्र 12 500 का क्रोमैटोग्रामμजी/एल स्पाइक्ड नमूना

स्पाइकिंग रिकवरी 1 = ((2.008−0.0) / 2) = 100.40%

स्पाइकिंग रिकवरी 2 = ((50.025−0.0) / 50) = 100.05%

स्पाइकिंग रिकवरी 3 = ((502.503−0.0) / 500) = 100.50%

विश्लेषण: परीक्षण के परिणामों से, यह देखा जा सकता है कि स्पाइकिंग रिकवरी 100.05% से 100.40% तक होती है, जो अच्छे रिकवरी प्रदर्शन का संकेत देती है।

4. सहसमावेश

इस पद्धति को पर्यावरण मानक के अनुसार वेयल IC-Cr-6000 प्रणाली का उपयोग करके मान्य किया गया था"पानी की गुणवत्ता—हेक्सावलेंट क्रोमियम का निर्धारण—पोस्ट-कॉलम व्युत्पन्नकरण आयन क्रोमैटोग्राफी विधि"(HJ1470-2026)। रैखिकता, दोहराव, पता लगाने की सीमा और स्पाइकिंग रिकवरी के परिणामों के आधार पर, विधि पूरी तरह से मानक में निर्दिष्ट आवश्यकताओं को पूरा करती है।