नोवाक्रोम नोवा एटम PC18 कॉलम के साथ डाइमिथाइल फ्यूमरेट का पता लगाना

डाइमिथाइल फ्यूमरेट, जिसे (ई)-2-ब्यूटेनडियोइक एसिड डाइमिथाइल एस्टर, ट्रांस-ब्यूटेनडियोइक एसिड डाइमिथाइल एस्टर के रूप में भी जाना जाता है, जिसे वैकल्पिक रूप से डाइमिथाइल मैलेट के रूप में जाना जाता है, जिसे आमतौर पर मोल्डप्रूफ प्रिजर्वेटिव मोल्डकिलर नंबर 1 के रूप में जाना जाता है, जिसे DMF के रूप में संक्षिप्त किया गया है। यह कमरे के तापमान पर सफेद क्रिस्टल या क्रिस्टलीय पाउडर के रूप में दिखाई देता है। यह एथिल एसीटेट, क्लोरोफॉर्म, एसीटोन और अल्कोहल में घुलनशील है, ईथर में थोड़ा घुलनशील है, और पानी में बहुत कम घुलनशील है। DMF मानव शरीर पर इसके संक्षारक और एलर्जी प्रभावों के कारण विषाक्त है। नैदानिक परीक्षणों से पता चला है कि DMF के सेवन से आंतों और आंतरिक अंगों में संक्षारक क्षति और एलर्जी प्रतिक्रियाएं हो सकती हैं। इसके अतिरिक्त, जब यह पदार्थ त्वचा के संपर्क में आता है, तो यह दर्दनाक संपर्क जिल्द की सूजन को प्रेरित कर सकता है, जिसमें खुजली, जलन, लालिमा और जलन जैसे लक्षण शामिल हैं। यह मानव स्वास्थ्य के लिए एक महत्वपूर्ण खतरा है और विशेष रूप से बच्चों के विकास और विकास के लिए हानिकारक है। डाइमिथाइल फ्यूमरेट का उपयोग कभी भोजन, पेय पदार्थ, फ़ीड, पारंपरिक चीनी हर्बल, सौंदर्य प्रसाधन, मछली, मांस, सब्जियां, फल आदि में मोल्ड, क्षय और कीटों की रोकथाम के साथ-साथ ताजगी संरक्षण के लिए व्यापक रूप से किया जाता था। अब इसे एक गैर-खाद्य पदार्थ के रूप में वर्गीकृत किया गया है और खाद्य उत्पादों (आटा-आधारित उत्पादों सहित) में इसके उपयोग पर प्रतिबंध है।

संदर्भ मानक: NY/T 1723-2009 खाद्य पदार्थों में डाइमिथाइल फ्यूमरेट का निर्धारण - उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी।

1. प्रयोग सामग्री

1.1 मेथनॉल: HPLC ग्रेड

1.2 पेय नमूना

1.3 अल्ट्राप्योर पानी

1.4 डाइमिथाइल फ्यूमरेट मानक

1.5 फ़िल्टर: छिद्र आकार 0.22μm

1.6 अल्ट्रासोनिक क्लीनर

1.7 2mL एम्बर नमूना शीशी

1.8 2mL डिस्पोजेबल सिरिंज

1.9 नोवा प्री - HLB 150mg/6mL

2. प्रयोग पूर्व-उपचार

5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L, और 50mg/L पर अंशांकन वक्र सांद्रता बिंदु तैयार करें।

नोवाप्री HLB SPE कॉलम (150mg/6mL) का उपयोग करके सफाई करें:

1 सक्रियण: उपयोग करने से पहले HLB कार्ट्रिज को 6 mL मेथनॉल और उसके बाद 6 mL पानी से कंडीशन करें।

2. लोडिंग: पेय नमूने के 5mL एलिक्वॉट को कार्ट्रिज से गुजारा गया, और अपशिष्ट को त्याग दिया गया।

3. धुलाई: कार्ट्रिज को 5% मेथनॉल-इन-वाटर घोल के 5 mL से धोएं। अपशिष्ट को त्याग दें और कार्ट्रिज को निर्वात में सुखाएं।

4. एलूशन: एलूशन: कार्ट्रिज को 80% मेथनॉल-इन-वाटर घोल के 5mL से एलयूट किया गया, और एलयूट को एकत्र किया गया। (पूरी लोडिंग और एलूशन प्रक्रिया के दौरान, प्रवाह दर को 1mL/min या उससे कम पर बनाए रखा गया था)।

5. इंस्ट्रुमेंटल एनालिसिस: एलयूट को 0.22μm झिल्ली से फ़िल्टर किया गया और फिर इंस्ट्रुमेंटल एनालिसिस के लिए प्रस्तुत किया गया।

3. परीक्षण की शर्तें

4. प्रयोग परिणाम

4.1 मानक परीक्षण

4.2 स्पाइक्ड नमूना क्रोमैटोग्राम

स्पाइक्ड रिकवरी परिणाम

5. निष्कर्ष

पेय पदार्थों में डाइमिथाइल फ्यूमरेट का विश्लेषण नोवाक्रोम नोवा एटम PC18 कॉलम (4.6 × 250mm, 5μm) के साथ एक वायियल LC3200 श्रृंखला तरल क्रोमैटोग्राफ का उपयोग करके प्राप्त किया गया था, जिसे नोवाक्रोम नोवाप्री-HLB ठोस-चरण निष्कर्षण कॉलम (150mg/6mL) का उपयोग करके एक सरल नमूना तैयारी विधि के साथ जोड़ा गया था। इस विधि ने 5mg/kg के स्पाइकिंग स्तर पर 98.98% की औसत रिकवरी का प्रदर्शन किया, जिसमें उत्कृष्ट पीक आकार था।