एचपीएलसी द्वारा मिट्टी में 11 ट्रायज़ीन कीटनाशक अवशेषों का निर्धारण

ट्राइज़ीन कीटनाशक एक ट्राइज़ीन रिंग युक्त कार्बनिक यौगिक होते हैं, जिनका उपयोग मुख्य रूप से जड़ी-बूटियों और कीटनाशकों के रूप में किया जाता है। अधिकांश ट्राइज़ीन कीटनाशक फोटोसिस्टम II (PSII) में डी 1 प्रोटीन को बाधित करके कार्य करते हैं,इलेक्ट्रॉन परिवहन श्रृंखला को अवरुद्ध करने और एटीपी और एनएडीपीएच के संश्लेषण को रोकने के लिए, "ऊर्जा भूख" से खरपतवार की मृत्यु का कारण बनता है।सेल्युलोज सिंथेस को सेल दीवार संश्लेषण को रोकने और पौधों के विकास को प्रतिबंधित करने के लिए लक्षित करेंकुछ ट्राइज़ीन हर्बिसाइड त्वचा और आंखों को चिढ़ाते हैं; पशु अध्ययन कैंसरजनक और टेराटोजेनिक जोखिमों का सुझाव देते हैं, और लंबे समय तक जोखिम मानव स्वास्थ्य के लिए जोखिम पैदा कर सकता है। मिट्टी में उनकी निरंतरता के कारण,ये यौगिक जल निकायों में बह सकते हैं या बह सकते हैं, जो जलीय पारिस्थितिक तंत्रों के लिए जोखिम पैदा करता है।

एचजे 1052-2019 के अनुसार, एक यूवी डिटेक्टर से लैस WAYEAL LC3400 श्रृंखला एचपीएलसी प्रणाली पर नमूनों का विश्लेषण किया गया। 11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों का समाधान अच्छी तरह से किया गया था, जिसमें सभी संकल्प 1 से अधिक थे।525mg/L मानक समाधान के छह दोहराए गए इंजेक्शन ने प्रतिधारण समय के लिए 0.18% से कम और शिखर क्षेत्र के लिए 0.75% से कम आरएसडी दिए, जिससे उपकरण की अच्छी सटीकता का प्रदर्शन हुआ।सभी विश्लेषकों ने परीक्षण एकाग्रता सीमा पर उत्कृष्ट रैखिकता दिखाई, 0 से अधिक सहसंबंध गुणांक के साथ।9999जब मिट्टी के नमूनों को 1.0mg/L पर स्पाइक किया गया, तो रिकवरी 82.16% से 90.61% तक थी, जो अच्छी सटीकता का संकेत देती है। परीक्षण किए गए मिट्टी के नमूने में 11 ट्राइज़ीन कीटनाशकों के अवशेष का पता नहीं चला।

कीवर्डःट्राइज़ीन कीटनाशकों; उच्च प्रदर्शन तरल गुणसूत्र (एचपीएलसी); यूवी का पता लगाने।

1उपकरण और अभिकर्मक

1.1एचपीएलसी प्रणाली विन्यास

तालिका 1 साधन विन्यास

1.2 अभिकर्मकों और मानकों की सूची

तालिका 2 अभिकर्मक और मानक

1.3 क्रोमैटोग्राफिक परिस्थितियाँ

तालिका 3 एचपीएलसी परिचालन स्थितियाँ

1.4 सामग्री और सहायक उपकरण

विश्लेषणात्मक संतुलन;

अल्ट्रासोनिक क्लीनर;

वर्टेक्स मिक्सर;

रोटरी वाष्पीकरण;

2.प्रयोगात्मक विधियाँ

2.1अभिकर्मक तैयारी

2.1.111 ट्राइज़ीन कीटनाशकों का मिश्रित कार्य मानक समाधान

मिश्रित स्टैंडर्ड स्टॉक सॉल्यूशन तैयार करने के लिए, 11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों के स्टैंडर्ड सॉल्यूशन (500 मिलीग्राम/लीटर) के 1.0 मिलीलीटर को 5 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया गया और एसीटोनिट्राइल के साथ वॉल्यूम तक पतला किया गया।1 की एकाग्रता पर काम करने वाले मानक समाधान.0, 10.0, 25.0, 50.0, और 100.0mg/L तब एसीटोनिट्राइल के साथ स्टॉक समाधान के सीरियल पतला द्वारा तैयार किया गया था।

2.2नमूना पूर्व उपचार

2.2.1परीक्षण नमूना समाधान

मिट्टी के 10 ग्राम के नमूने को एक सोक्सलेट निकासी अंगूठी में स्थानांतरित किया गया, जिसे फिर निकालने वाले के सिफॉन ट्यूब में रखा गया।नमूना एसीटोन-डिक्लोरोमेथेन के 200 मिलीलीटर के साथ रिफ्लक्स किया गया (1:1, v/v) 24 घंटे के लिए प्रति घंटे 3 से 4 चक्रों की रिफ्लक्स दर से।अर्क एकत्र किया गया और एक ग्लास फ़नल के माध्यम से फ़िल्टर किया गया जो ग्लास वॉल (या ग्लास फाइबर फ़िल्टर झिल्ली) और निर्जल सोडियम सल्फेट की एक परत के साथ अस्तरित थानिकासी पात्र और फनल को एक ही विलायक मिश्रण के 2 ¢ 3 मिलीलीटर के साथ कुल्ला गया और कुल्ला को फिल्ट्रेट के साथ मिलाया गया। संयुक्त अर्क को लगभग 0.5 मिलीलीटर तक केंद्रित किया गया,लगभग 5 मिलीलीटर एन-हेक्सेन में लिया जाता है, और लगभग 1 मिलीलीटर तक पुनः केंद्रित किया गया।

केंद्रित अर्क को एक ठोस-चरण निकासी (एसपीई) कारतूस पर लोड किया गया था, जिसे 5 एमएल एसीटोन के बाद 10 एमएल एन-हेक्साइन के साथ पूर्व-समायोजित किया गया था,कारतूस को सूखने की अनुमति दिए बिनाकारतूस को 3 मिलीलीटर एन-हेक्साइन (तीन बार) से धोया गया और लक्ष्य एनालिट को एसीटोन-एन-हेक्साइन के 10 मिलीलीटर के साथ एलुट किया गया। एलुएट को लगभग 0.5 मिलीलीटर तक केंद्रित किया गया।एसीटोनिट्राइल में पुनर्नवीनीकृत (लगभग 0.5 मिलीलीटर) और अंत में एचपीएलसी विश्लेषण के लिए एसीटोनिट्रिल के साथ 1.0 मिलीलीटर तक समायोजित किया गया।

3.प्रयोग के परिणाम

3.1प्रणाली उपयुक्तता 

चित्रा 1 11 ट्राइज़ीन कीटनाशकों मिश्रित मानक कार्य समाधान का क्रोमैटोग्राम

तालिका 4 11 ट्राइज़ीन कीटनाशकों के मिश्रित कार्य मानक समाधान के परीक्षण परिणाम

3.2 सटीकता

अंजीर2: 11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों के मिश्रित मानक कार्य समाधान (25.0mg/L) के छह लगातार इंजेक्शन के ओवरलेड क्रोमैटोग्राम

तालिका 5 11 ट्राइज़ीन कीटनाशकों के मिश्रित मानक कार्य समाधान (25.0mg/L) के लगातार छह इंजेक्शन के लिए परिशुद्धता परीक्षण के परिणाम।

सटीकता का मूल्यांकन मिश्रित कार्य मानक समाधान के छह लगातार इंजेक्शन के द्वारा 25. 0mg/L पर किया गया।और पीक क्षेत्र के आरएसडी मूल्य 0 से कम थे.75%, जो उपकरण की अच्छी सटीकता को दर्शाता है।

3.3 रैखिक सीमा

चित्रा 3 कैलिब्रेशन वक्र के लिए चयनित ट्रायज़ीन कीटनाशकों के क्रोमैटोग्राम

तालिका 6 11 ट्राइज़ीन कीटनाशकों के लिए रैखिकता परीक्षण के परिणाम

रैखिकता परिणामः 1.0 ¢100.0mg/L के एकाग्रता दायरे के भीतर, 11 ट्रायाज़ीन यौगिकों के लिए मिश्रित कैलिब्रेशन वक्रों के सहसंबंध गुणांक सभी 0 से अधिक थे।9999, संतोषजनक रैखिकता दिखा रहा है।

3.4 पता लगाने की सीमा

चित्रा 4 11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों का क्रोमैटोग्राम 0.12mg/L पर

तालिका 7 11 ट्राइज़ीन कीटनाशकों के परीक्षण के परिणाम 0.12mg/L पर

नोटः उपरोक्त तालिका में 11 ट्रायज़ीन कीटनाशक मानकों (0.12mg/L) के परीक्षण डेटा के अनुसार, 3 के संकेत-शोर अनुपात के आधार पर पता लगाने की सीमाओं की गणना की गई थी।11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों के सैद्धांतिक LOD मान 0 थे।.014, 0.026, 0.013, 0.010, 0.013, 0.012, 0.008, 0.007, 0.008, 0.011 और 0.013mg/L, क्रमशः।

3.5 वसूली

चित्रा 5 11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों के पुनर्प्राप्ति परीक्षण के लिए ओवरलेड क्रोमैटोग्राम

तालिका 8 11 ट्राइज़ीन कीटनाशकों के पुनर्प्राप्ति परीक्षण के परिणाम

वसूली का आकलन मिट्टी के नमूनों को मिश्रित मानक समाधान के साथ 1.0mg/L पर मिलाकर और उपरोक्त वर्णित प्रक्रिया के अनुसार उनका विश्लेषण करके किया गया।11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों की वसूली 82 से लेकर.16% से 90.61% तक, जो संतोषजनक वसूली प्रदर्शन को दर्शाता है।

3.6 नमूना विश्लेषण

चित्रा 6. मिट्टी के नमूने का गुणसूत्र

मिट्टी के नमूने में उपरोक्त 11 ट्राइज़ीन कीटनाशकों के अवशेष नहीं पाए गए।

4निष्कर्ष

एचजे 1052-2019 के अनुसार, मिट्टी में 11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों के निर्धारण के लिए एक विधि स्थापित की गई थी, जो एक यूवी डिटेक्टर से लैस WAYEAL LC3400 श्रृंखला के एचपीएलसी सिस्टम पर है।11 लक्ष्य एनालिट अच्छी तरह से हल हो गए थे।, सभी संकल्प 1 से अधिक के साथ।525.0mg/L मानक समाधान के छह दोहराए गए इंजेक्शनों से उपकरण की सटीकता निर्धारित की गई, जिससे अवधारण समय के लिए 0.18% से कम और शिखर क्षेत्र के लिए 0.75% से कम आरएसडी प्राप्त हुए।सभी विश्लेषकों ने परीक्षण एकाग्रता सीमा पर उत्कृष्ट रैखिकता दिखाई, 0 से अधिक सहसंबंध गुणांक के साथ।99991.0 मिलीग्राम/लीटर की उच्च सांद्रता पर मिट्टी के नमूनों में 82.16% से 90.61% तक रिकवरी हुई। मिट्टी के नमूनों में 11 ट्राइज़ीन कीटनाशकों के कोई भी अवशेष नहीं मिले।