एचपीएलसी द्वारा मिट्टी में 11 ट्रायज़ीन कीटनाशक अवशेषों का निर्धारण

मामले का विवरण

ट्रायज़ीन कीटनाशक एक कार्बनिक यौगिकों का वर्ग है जो एक ट्रायज़ीन रिंग संरचना पर केंद्रित है, मुख्य रूप से कृषि खरपतवार और कीट नियंत्रण के लिए लागू होता है।अधिकांश ट्रायज़ीन हर्बिसाइड पौधों के प्रकाश संश्लेषण के फोटोसिस्टम II (PSII) में डी 1 प्रोटीन को बाधित करते हैं, इलेक्ट्रॉन परिवहन श्रृंखला को अवरुद्ध करता है और पौधों को एटीपी और एनएडीपीएच जैसे ऊर्जा पदार्थों के संश्लेषण से रोकता है, जिससे "ऊर्जा भूख" के कारण खरपतवारों की मृत्यु होती है।कुछ नए ट्राइज़ीन हर्बिसाइड (e)उदाहरण के लिए, इंडाज़िफ्लाम) सेल्युलोज सिंथेज़ को निशाना बनाते हैं, कोशिका दीवार संश्लेषण को बाधित करते हैं और पौधों की वृद्धि को प्रतिबंधित करते हैं। कुछ ट्राइज़िन हर्बिसाइड त्वचा और आंखों को परेशान करते हैं;पशु प्रयोगों से संभावित कार्सिनोजेनिक और टेराटोजेनिक जोखिम दिखाई देते हैं, और लंबे समय तक एक्सपोजर मानव स्वास्थ्य के लिए संभावित खतरे पैदा कर सकता है। टियाज़ीन हर्बिसाइड्स की मिट्टी में एक लंबी अवशिष्ट अवधि होती है, और वर्षा जल लीक या सतह के प्रवाह के माध्यम से जल निकायों को दूषित कर सकती है।,जलीय पारिस्थितिकी तंत्रों के लिए संभावित जोखिम पैदा करना।

मिट्टी और तलछट का संदर्भ ️ 11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों का निर्धारण ️ उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (HJ 1052-2019)इस प्रयोग में एलसी3400 श्रृंखला उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफ का इस्तेमाल किया गया है जो वान्या प्रौद्योगिकी द्वारा निर्मित पराबैंगनी डिटेक्टर से लैस है।परीक्षण के परिणामों में 11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों के 1 से अधिक रिज़ॉल्यूशन के साथ अच्छी तरह से परिभाषित शिखर दिखाई दिए।5स्टैंडर्ड सॉल्यूशन (25.0 mg/L) के छह लगातार इंजेक्शन किए गए; सभी घटकों के लिए प्रतिधारण समय की पुनरावृत्ति के आरएसडी मूल्य 0.18% से कम थे,और पीक क्षेत्र पुनरावृत्ति के आरएसडी मान 0 से कम थे.75%, अनुकूल उपकरण सटीकता का प्रदर्शन करता है। रैखिक सीमा के भीतर प्रत्येक घटक का रैखिक सहसंबंध गुणांक 0 से अधिक था।9999मिट्टी के नमूनों में 1.0 मिलीग्राम/लीटर के एकाग्रता के मानक समाधान को मिलाए जाने के बाद, 11 ट्राइज़िन कीटनाशकों की वसूली 82.16% से 90.61% तक थी।स्वीकार्य वसूली प्रदर्शन का संकेतएक निश्चित मिट्टी के नमूने में उपरोक्त 11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों के अवशेष नहीं पाए गए।

कीवर्डःट्राइज़ीन कीटनाशक,उच्च प्रदर्शन वाली तरल क्रोमैटोग्राफी,अल्ट्रावायलेट डिटेक्टर

1उपकरण और अभिकर्मक

1.1 उच्च प्रदर्शन तरल गुणसूत्र प्रणाली की विन्यास सूची

तालिका 1 उपकरण विन्यास सूची

नहीं.	विवरण	इकाई
1	LC3400 तरल गुणसूत्र प्रणाली	1
2	P3400B द्विध्रुवीय उच्च दबाव पंप	1
3	CT3400 स्तंभ ओवन	1
4	AS3400 ऑटोसैंपल	1
5	यूवी3400 यूवी डिटेक्टर	1
6	स्मार्टलैब सीडीएस 2.0	1

1.2 अभिकर्मकों और मानकों की सूची

तालिका 2 अभिकर्मकों और मानकों की सूची

नहीं.	अभिकर्मक और मानक	शुद्धता
1	निर्जल सोडियम सल्फेट	विश्लेषणात्मक ग्रेड
2	एसीटोनिट्राइल	एचपीएलसी ग्रेड
3	11 ट्राइज़ीन कीटनाशकों का मिश्रित मानक समाधान (500 मिलीग्राम/एल)	/
4	एसीटोन	विश्लेषणात्मक ग्रेड
5	डायक्लोरोमेथेन	विश्लेषणात्मक ग्रेड
6	n-हेक्साइन	एचपीएलसी ग्रेड

1.3 क्रोमैटोग्राफिक परिस्थितियाँ

तालिका 3 क्रोमैटोग्राफिक स्थितियाँ

क्रोमैटोग्राफिक कॉलम	C18 5um, 4.6x250 मिमी
प्रवाह दर	1.0 मिलीलीटर/मिनट
स्तंभ का तापमान	30°C
मोबाइल चरण	मोबाइल चरण A: एसीटोनिट्राइल; मोबाइल चरण B: पानी
तरंगदैर्ध्य	222nm
इंजेक्शन वॉल्यूम	10uL

1.4 सामग्री और सहायक उपकरण

विश्लेषणात्मक संतुलन;

अल्ट्रासोनिक क्लीनर;

वर्टेक्स मिक्सर;

रोटरी वाष्पीकरण;

2प्रयोगात्मक पद्धति

2.1 अभिकर्मक तैयारी

2.1.1 11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों का मिश्रित कार्य मानक समाधान

11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों (500 मिलीग्राम/लीटर) के मिश्रित मानक समाधान के 1.0 मिलीलीटर को 5 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में सटीक रूप से स्थानांतरित करें।एसीटोनिट्राइल के साथ निशान तक पतला करें और मिश्रित मानक स्टॉक समाधान प्राप्त करने के लिए अच्छी तरह से हिलाएंस्टॉक सॉल्यूशन के उचित मात्रा में स्थानांतरित करें, और एसीटोनिट्राइल के साथ पतला करें ताकि 1.0 मिलीग्राम/एल, 10.0 मिलीग्राम/एल, 25.0 मिलीग्राम/एल, 50.0 मिलीग्राम/लीटर और 100क्रमशः 0.0 मिलीग्राम/लीटर।

2.2 नमूना पूर्व उपचार की प्रक्रिया

2.2.1 परीक्षण नमूना समाधान

10 ग्राम मिट्टी के नमूने को ध्यान से Soxhlet निकालने वाली अंगूठी में स्थानांतरित करें, अंगूठी को Soxhlet निकालने वाले की सिफॉन ट्यूब में रखें,24 घंटे के लिए रिफ्लक्स निष्कर्षण के लिए नीचे के फ्लास्क में 200 मिलीलीटर एसीटोन-डिक्लोरोमेथेन मिश्रित सॉल्वैंट को प्रति घंटे 3~4 चक्रों की रिफ्लक्स दर से जोड़ें, और अर्क इकट्ठा करें।
एक ग्लास फ़नल को ग्लास वॉल या ग्लास फाइबर फ़िल्टर झिल्ली के साथ लाइन करें, एक उपयुक्त मात्रा में निर्जल सोडियम सल्फेट जोड़ें, एक एकाग्रता कंटेनर में अर्क को फ़िल्टर करें।एसीटोन-डाइक्लोरोमेथेन मिश्रित सॉल्वैंट के 2 ¢ 3 मिलीलीटर के साथ निकासी कंटेनर और फनल को कुल्ला करें, और सभी विरंजनों को एकाग्रता पात्र में मिलाएं।
अर्क को लगभग 0.5 मिलीलीटर पर केंद्रित करें, लगभग 5 मिलीलीटर एन-हेक्साइन जोड़ें और शुद्धिकरण के लिए एन-हेक्साइन के लिए विलायक विनिमय को पूरा करने के लिए लगभग 1 मिलीलीटर तक केंद्रित करें।
ठोस चरण निकासी (एसपीई) कारतूस को एक एसपीई मनिफोल्ड पर लगाएं। कारतूस को क्रमशः 5 एमएल एसीटोन और 10 एमएल एन-हेक्सेन के साथ कंडीशन करें और कारतूस बिस्तर को गीला रखें।विलायक सूखने से पहले, केंद्रित अर्क (लगभग 1 मिलीलीटर) को कारतूस में स्थानांतरित करें और एलुएट को इकट्ठा करना शुरू करें। 3 मिलीलीटर एन-हेक्सेन के साथ एकाग्रता कंटेनर को तीन बार धोएं।कारतूस पर सभी विरंजनों को स्थानांतरित करें, और एसीटोन-एन-हेक्साइन मिश्रित विलायक के 10 मिलीलीटर के साथ ऊष्मायन; सभी ऊष्मायन एकत्र करें।
शुद्ध एलुएट को लगभग 0.5 मिलीलीटर पर केंद्रित करें, लगभग 3 मिलीलीटर एसीटोनिट्रिल जोड़ें, फिर एसीटोनिट्रिल में विलायक विनिमय पूरा करने के लिए लगभग 0.5 मिलीलीटर पर केंद्रित करें। 1 तक पतला करें।परीक्षण के लिए एसीटोनिट्रिल के साथ 0 मिलीलीटरएक ही प्रक्रिया के अनुसार खाली नमूने और स्पाइक किए गए नमूने तैयार करें।

3प्रयोगात्मक परिणाम

3.1 सिस्टम उपयुक्तता परीक्षण

चित्र 1 11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों के मिश्रित कार्य मानक समाधान से प्राप्त क्रोमैटोग्राम

तालिका 4 11 ट्राइज़ीन कीटनाशकों के मिश्रित कार्य मानक समाधान के परीक्षण परिणाम

संयुग्मित नाम	प्रतिधारण समय (मिनट)	सैद्धांतिक प्लेट संख्या	संकल्प
सिमाज़ीन	19.107	16378	8.785
एट्राटोन	24.953	18494	12.577
सिमेट्रिन	32.589	73665	2.777
एट्राज़ीन	33.873	93184	4.292
सेक्ब्यूमेटन	35.698	123328	2.289
प्रोमेटन	36.620	134568	12.712
एमेट्रिन	41.329	234193	1.933
प्रोपाज़ीन	41.969	274152	5.606
टर्बुथिलाज़िन	43.772	294960	11.671
प्रोमेट्रिन	48.434	165222	3.377
टर्बुट्रिन	50.099	154810	n.a.

सिस्टम उपयुक्तता परीक्षण के परिणामों से पता चलता है कि सभी शिखरों में आसपास के अशुद्धता शिखरों से हस्तक्षेप के बिना अनुकूल शिखर आकार होता है। सभी संकल्प 1 से अधिक होते हैं।5, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।

3.2 सटीकता

चित्र 2: 6 इंजेक्शन (25.0 mg/L) का उपयोग करके 11 ट्रायज़ीन कीटनाशक यौगिकों के लिए सटीकता परीक्षण स्पेक्ट्रम

तालिका 5 छह इंजेक्शन (25.0 मिलीग्राम/एल) के साथ 11 ट्रायज़ीन कीटनाशकों के सटीक परीक्षण के परिणाम

संयुग्मित नाम	प्रतिधारण समय का आरएसडी (%)	पीक क्षेत्र का आरएसडी (%)
सिमाज़ीन	0.178	0.744
एट्राटोन	0.177	0.327
सिमेट्रिन	0.090	0.577
एट्राज़ीन	0.085	0.508
सेक्ब्यूमेटन	0.089	0.508
प्रोमेटन	0.079	0.437
एमेट्रिन	0.057	0.563
प्रोपाज़ीन	0.054	0.674
टर्बुथिलाज़िन	0.042	0.540
प्रोमेट्रिन	0.055	0.453
टर्बुट्रिन	0.058	0.444

परिशुद्धता परिणामः ट्राइज़ीन कीटनाशकों के 25.0 mg/L मिश्रित कार्य मानक समाधान के छह लगातार इंजेक्शन किए गए। प्रतिधारण समय दोहराव के लिए आरएसडी मान ≤ 0.18% थे,और पीक क्षेत्र दोहराव के लिए आरएसडी मान ≤ 0 थे.75%, जो कि संतुष्ट करने वाली उपकरण सटीकता को दर्शाता है।

3.3 रैखिकता और सीमा