2025-11-25
बढ़ते पर्यावरणीय निगरानी, खाद्य सुरक्षा और औद्योगिक प्रक्रिया नियंत्रण के युग में, ट्रेस आयनों का सटीक विश्लेषण एक उद्योग-व्यापी लक्ष्य बन गया है। HJ 84-2016 मानक के तहत सल्फाइट आयन का पता लगाने का सामना करते हुए, क्या आप उच्च प्रतिक्रिया और कम पता लगाने की सीमाएँ खोज रहे हैं? कार्बोनेट सिस्टम के लिए हमारी नई अपग्रेड की गई सल्फाइट-ऑप्टिमाइज़्ड कॉलम इन मांगों को पूरा करती है। एक अनुकूलित पैकिंग संरचना और उन्नत सतह संशोधन तकनीक के साथ, यह कॉलम CS-5A-SP1 की तुलना में आयन प्रतिक्रिया मूल्यों और पता लगाने की सीमाओं को महत्वपूर्ण रूप से बढ़ाता है, जिससे ट्रेस-लेवल सल्फाइट आयनों को भी पकड़ा जा सकता है। सटीकता और दक्षता पर जोर देने के साथ विकसित, यह कॉलम हाइड्रॉक्साइड एल्यूएंट सिस्टम के तहत विशिष्ट आयनों को अलग और पता भी लगा सकता है। इसकी व्यापक प्रयोज्यता और उत्कृष्ट लागत-प्रभावशीलता आपको अत्यधिक विश्वसनीय डेटा प्राप्त करने में सशक्त बनाएगी।
यह अध्ययन NovaChrom NovaIC A1 (कार्बोनेट सिस्टम) कॉलम (4.0 × 250 मिमी) का उपयोग करके मानक HJ 84-2016 के अनुसार पानी में अकार्बनिक आयनों के निर्धारण के लिए एक विधि प्रस्तुत करता है। परिणाम आपके संदर्भ के लिए प्रदान किए गए हैं।
कीवर्ड: आयन क्रोमैटोग्राफ, पर्यावरण, सतही जल, अकार्बनिक आयन, HJ84-2016
1. प्रयोग
1. मुख्य उपकरण और अभिकर्मक
आयन क्रोमैटोग्राफ: चालकता डिटेक्टर, आयन सप्रेसर, AS3100 ऑटोसैंपलर।
विश्लेषणात्मक कॉलम: NovaIC A1, 4.0×250mm，5μm
गार्ड कॉलम: HS-5AG, 4×30 मिमी
फ्लोराइड मानक घोल (1000mg/L）
क्लोराइड मानक घोल (1000mg/L)
नाइट्राइट मानक घोल (1000mg/L)
ब्रोमाइड मानक घोल (1000mg/L)
फॉस्फेट मानक घोल (1000mg/L)
सल्फेट मानक घोल (1000mg/L)
सोडियम सल्फाइट मानक स्टॉक घोल (1000mg/L)
1.5750 ग्राम सोडियम सल्फाइट को सटीक रूप से तौलें और इसे पानी की उचित मात्रा में घोलें। घोल को पूरी तरह से 1000mL वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें। सल्फाइट आयनों को स्थिर करने के लिए (ऑक्सीकरण को रोकने के लिए) 1mL फॉर्मेल्डिहाइड डालें। घोल को पानी से निशान तक पतला करें और अच्छी तरह मिलाएं। घोल को एक पॉलीइथिलीन बोतल में स्थानांतरित करें। इसे प्रकाश से सुरक्षित, सीलबंद स्थिति में, प्रशीतन (4 डिग्री सेल्सियस से नीचे) में एक महीने तक संग्रहीत किया जा सकता है।
फॉर्मेल्डिहाइड घोल (CH₂O), 40% परख
सोडियम सल्फाइट (Na₂SO₃), गारंटीकृत अभिकर्मक (GR)
डिस्पोजेबल सिरिंज (5mL)
जलीय माइक्रोपोर्स झिल्ली फिल्टर (0.45μm)
1.2 घोल तैयार करना
1.2.1 मानक मध्यवर्ती घोल
फ्लोराइड मानक घोल का 0.5mL, क्लोराइड मानक स्टॉक घोल का 10mL, ब्रोमाइड मानक स्टॉक घोल का 0.5mL, नाइट्राइट मानक स्टॉक घोल का 0.5mL, नाइट्रेट मानक स्टॉक घोल का 5mL, फॉस्फेट मानक स्टॉक घोल का 2.5mL, सल्फाइट मानक स्टॉक घोल का 2.5mL, और सल्फेट मानक स्टॉक घोल का 10mL को सटीक रूप से पिपेट करें। 50mL वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में। पानी से निशान तक पतला करें और 10mg/L फ्लोराइड, 200mg/L क्लोराइड, 10mg/L ब्रोमाइड, 10mg/L नाइट्राइट, 100mg/L नाइट्रेट, 50mg/L फॉस्फेट, 50mg/L सल्फाइट, और 200mg/L सल्फेट युक्त एक मिश्रित मानक मध्यवर्ती घोल तैयार करने के लिए अच्छी तरह मिलाएं।
1.2.2 मानक कार्यशील घोल की श्रृंखला
मिश्रित मानक मध्यवर्ती घोल का 1.00mL, 2.00mL, 5.00mL, 10.0mL, और 20.0mL को क्रमिक रूप से 100mL वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क की एक श्रृंखला में सटीक रूप से पिपेट करें। अल्ट्राप्योर पानी से निशान तक पतला करें और विभिन्न सांद्रता पर पांच मिश्रित मानक कार्यशील घोल की एक श्रृंखला तैयार करने के लिए अच्छी तरह मिलाएं। मानक श्रृंखला की विशिष्ट सांद्रता तालिका 1 में दिखाई गई है।
तालिका 1 मानक वक्र सांद्रता प्रवणता
| मानक वक्र सांद्रता प्रवणता | |||||
| आयन | मानक वक्र 1 | मानक वक्र 2 | मानक वक्र 3 | मानक वक्र 4 | मानक वक्र 5 |
| F- | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 2 |
| Cl- | 2 | 4 | 10 | 20 | 40 |
| NO2- | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 2 |
| Br- | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 2 |
| NO3- | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 |
| PO43- | 0.5 | 1 | 2.5 | 5 | 10 |
| SO32- | 0.5 | 1 | 2.5 | 5 | 10 |
| SO42- | 2 | 4 | 10 | 20 | 40 |
1.3 उपकरण कार्य करने की स्थिति
तालिका 2
| क्रोमैटोग्राफी कॉलम | NovaIC A1, 4.0*250mm | ||
| गार्ड कॉलम | HS-5AG 4*30mm | ||
| मोबाइल चरण | 3.5mm Na2CO3+4.2mm NaHCO3 | ||
| प्रवाह दर | 1.0mL/min | ||
| कॉलम तापमान | 30°C | सेल तापमान | 35°C |
| वर्तमान | 40mA | इंजेक्शन वॉल्यूम | 25μL |
1.4 नमूना पूर्व उपचार
हाइड्रोफोबिक यौगिकों, भारी धातुओं या संक्रमण धातु आयनों जैसे हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों से मुक्त साफ पानी के नमूनों के लिए, एक जलीय माइक्रोपोर्स झिल्ली सिरिंज फिल्टर से लैस एक डिस्पोजेबल सिरिंज का उपयोग करके इंजेक्शन लगाया जाएगा। हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों वाले जटिल पानी के नमूनों के लिए, इंजेक्शन से पहले उचित पूर्व उपचार कारतूसों के साथ प्रभावी निष्कासन किया जाना चाहिए।
2. परिणाम और चर्चा
2.1 मानक वक्र रैखिकता सत्यापन
अनुभाग 1.2.2 में तैयार किए गए मानक कार्यशील घोल की श्रृंखला का अनुभाग 1.3 में निर्दिष्ट कार्य करने की स्थिति के तहत विश्लेषण किया गया था। मानक वक्र का परिणामी मल्टी-ओवरले क्रोमैटोग्राम चित्र 1 में दिखाया गया है, और संबंधित रैखिक प्लॉट चित्र 2 में प्रस्तुत किया गया है, जो अच्छी रैखिकता का प्रदर्शन करता है।
चित्र 1 मानक घोल का ओवरले क्रोमैटोग्राम
तालिका 3 8 आयनों की रैखिकता
| यौगिक | वक्र समीकरण | सहसंबंध गुणांक R |
| F- | y=19.57760x-0.12417 | 0.99995 |
| Cl- | y=17.29344x-21.65576 | 0.99901 |
| NO2- | y=8.10992x-0.17313 | 0.99984 |
| Br- | y=5.55289x-0.01048 | 0.99995 |
| NO3- | y=7.76093x-2.15381 | 0.99977 |
| PO43- | y=3.62041x-0.93166 | 0.99977 |
| SO42- | y=11.02191x-7.46916 | 0.99961 |
| SO32- | y=4.61448x-0.62001 | 0.99999 |
2.2 पता लगाने की सीमा (LOD) सत्यापन
जब इंजेक्शन वॉल्यूम 25μL होता है, तो इस विधि की पता लगाने की सीमाएँ हैं: फ्लोराइड आयन 0.006mg/L, क्लोराइड आयन 0.007mg/L, नाइट्राइट आयन 0.016mg/L, ब्रोमाइड आयन 0.016mg/L, नाइट्रेट आयन 0.016mg/L, फॉस्फेट आयन 0.051mg/L, सल्फाइट आयन 0.046mg/L, और सल्फेट आयन 0.018mg/L। नमूनों के परीक्षण परिणाम नीचे चित्र 3 और तालिका 4 में दिखाए गए हैं। सैद्धांतिक पता लगाने की सीमाएँ मानक विधि से बेहतर हैं।
चित्र 2 LOD के लिए क्रोमैटोग्राम
तालिका 4 पता लगाने की सीमा (LOD) के लिए डेटा
| यौगिक | पीक एरिया (μS*s) | सांद्रता (mg/L) | SNR | शोर(μS) | पीक ऊंचाई(μS) | सैद्धांतिक पता लगाने की सीमा(mg/L) |
| F- | 0.204 | 0.006 | 28.752 | 0.0016 | 0.023 | 0.00063 |
| Cl- | 0.748 | 0.007 | 93.904 | 0.0016 | 0.076 | 0.00022 |
| NO2- | 0.141 | 0.016 | 16.188 | 0.0016 | 0.013 | 0.00297 |
| Br- | 0.121 | 0.016 | 11.207 | 0.0016 | 0.009 | 0.00428 |
| NO3- | 0.282 | 0.016 | 24.283 | 0.0016 | 0.020 | 0.00198 |
| PO43- | 0.179 | 0.102 | 10.685 | 0.0016 | 0.009 | 0.02864 |
| SO42- | 0.908 | 0.018 | 49.489 | 0.0016 | 0.040 | 0.00109 |
| SO32- | 0.324 | 0.092 | 15.939 | 0.0016 | 0.013 | 0.01732 |
2.3 नमूना और स्पाइक किए गए नमूने की पुनरावृत्ति परीक्षण
अनुभाग 1.4 में प्रक्रिया के अनुसार पूर्व-उपचारित कम, मध्यम और उच्च सांद्रता स्तरों पर स्पाइक किए गए सतही जल के नमूनों का अनुभाग 1.3 में निर्दिष्ट उपकरण स्थितियों के तहत सात प्रतिकृति इंजेक्शन में विश्लेषण किया गया था। संबंधित क्रोमैटोग्राम क्रमशः चित्र 3, 4 और 5 में दिखाए गए हैं। प्रतिधारण समय के लिए प्राप्त RSD मान 0.021% से 0.167% तक थे, और पीक क्षेत्र 0.021% से 0.167% तक थे। सभी आयनों के लिए स्पाइक रिकवरी दरें 91.1% से 105.3% की सीमा में आईं, जो उत्कृष्ट प्रदर्शन का प्रदर्शन करती हैं।
चित्र 3 कम-सांद्रता वाले स्पाइक किए गए सतही जल के नमूनों के लिए पुनरावृत्ति परीक्षण क्रोमैटोग्राम
चित्र 4 चित्र 3 मध्यम-सांद्रता वाले स्पाइक किए गए सतही जल के नमूनों के लिए पुनरावृत्ति परीक्षण क्रोमैटोग्राम
चित्र 3 उच्च-सांद्रता वाले स्पाइक किए गए सतही जल के नमूनों के लिए पुनरावृत्ति परीक्षण क्रोमैटोग्राम
3. निष्कर्ष
इस अध्ययन में मानक HJ 84-2016 का पालन करते हुए पानी में अकार्बनिक आयनों के निर्धारण के लिए NovaChrom NovaIC A1 कॉलम (4.0 × 250 मिमी, 5µm; कार्बोनेट सिस्टम) का उपयोग किया गया। परिणामों ने उत्कृष्ट रैखिकता और बेहतर पता लगाने की सीमाएँ प्रदर्शित कीं। आठ अकार्बनिक आयनों के प्रतिधारण समय के लिए RSD मान 0.021% से 0.167% तक थे, जबकि पीक क्षेत्रों के लिए वे 0.111% से 0.959% तक थे। सभी आठ आयनों के लिए स्पाइक रिकवरी दरें 91.1%–105.3% के भीतर आईं। NovaIC A1 कॉलम पानी में अकार्बनिक आयनों के विश्लेषण के लिए मानक HJ 84-2016 में निर्दिष्ट सभी आवश्यकताओं को पूरी तरह से पूरा करता है।
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