वेयल आयन क्रोमैटोग्राफ द्वारा लीन अमीन में एसीटेट, फॉर्मेट, क्लोराइड, सल्फेट और थायोसाइनेट का निर्धारण

कार्बनिक अमाइन अवशोषण समाधान कम क्षारीय कार्बनिक अमाइन विलायक का एक वर्ग है जो आमतौर पर रासायनिक प्रक्रियाओं में उपयोग किया जाता है जैसे कि पेट्रोलियम रिफाइनरी, प्राकृतिक गैस प्रसंस्करण, कोयला रसायन उद्योग,और अमोनिया संश्लेषण, धुआं गैसों से कार्बन डाइऑक्साइड कैप्चर करने के साथ-साथ कच्चे फ़ूड गैसों से हाइड्रोजन सल्फाइड या कार्बन डाइऑक्साइड जैसी अशुद्धियों को अवशोषित करने और हटाने के लिए।अशुद्धियों को अवशोषित करने के बाद, एमाइन समाधान को गर्म करने और आसुत करने से अवशोषित घटकों को हटाने के लिए पुनर्जीवित किया जाता है, और परिणामी पुनर्जीवित एमाइन समाधान को "कम एमाइन समाधान" कहा जाता है।

आम तौर पर उपयोग किए जाने वाले कार्बनिक अमाइन अवशोषक सॉल्वैंट्स में मोनोएथेनोलामाइन (एमईए), डायथेनोलामाइन (डीईए), डायसोप्रोपानोलामाइन (डीआईपीए), एन-मेथिलडायथेनोलामाइन (एमडीईए) और उनके मिश्रण शामिल हैं।ऑक्सीजन और अम्लीय गैसों के सामंजस्य प्रभाव में, ये अल्कानोलामाइन यौगिक जटिल रासायनिक प्रतिक्रियाओं से गुजरते हैं, शुरू में अल्डेहाइड्स बनाते हैं, जिन्हें आगे बढ़कर अम्लीय पदार्थों जैसे कि फॉर्मिक एसिड और एसिटिक एसिड में परिवर्तित किया जाता है।ये अम्लीय प्रजातियां उपकरण की जंग को बढ़ा सकती हैं, अमाइन समाधान की सतह तनाव और चिपचिपाहट को बदलते हैं, अवशोषण टॉवर में गंभीर फोमिंग का कारण बनते हैं और गैस को कमजोर करते हैं🙏तरल संपर्क दक्षता। क्लोराइड और थियोसियनेट आयन कार्बनिक अमाइन अवशोषण समाधानों में मौजूद गर्मी-स्थिर लवणों (एचएसएस) के एनीओनिक घटक हैं। यदि वे लगातार जमा होते हैं, तोवे उपकरण के धातु सामग्री के लिए गंभीर जंग का कारण बन सकते हैं और अमाइन समाधान के desulfurization और decarbonization प्रदर्शन को प्रतिकूल रूप से प्रभावित कर सकते हैंसल्फेट आयन आम तौर पर सल्फर ट्राइऑक्साइड जैसे बाहरी पदार्थों द्वारा अमाइन समाधान में प्रवेश करते हैं, जो सिस्टम में प्रवेश करते हैं और कार्बनिक अमाइन के साथ प्रतिक्रिया करते हैं।इन लवणों की सांद्रता की निगरानी करना यह निर्धारित करने के लिए बहुत महत्वपूर्ण है कि अमाइन समाधान को शुद्ध या प्रतिस्थापित करने की आवश्यकता कब है, पुनरुद्धार प्रक्रिया को अनुकूलित करना और यह सत्यापित करना कि अपस्ट्रीम डेसल्फ्यूराइजेशन यूनिट प्रभावी ढंग से काम कर रही है या नहीं,साथ ही किसी भी संभावित गैस रिसाव या प्रणाली में अम्लीय गैसों के ले जाने का पता लगाने.

इस अध्ययन में एसीटेट, फॉर्मेट की सांद्रता निर्धारित करने के लिए एक चालकता डिटेक्टर और एक नोवाक्रोम एचएस-5ए-पी3 क्रोमैटोग्राफिक कॉलम से लैस एक वेयल आईसी6200 आयन क्रोमैटोग्राफ का प्रयोग किया गया।,नमूनों में क्लोराइड, सल्फेट और थियोसाइनेट आयन। इस विधि में एक सरल पूर्व उपचार प्रक्रिया, उच्च संवेदनशीलता और अच्छी रैखिकता है,रासायनिक उद्योग में विभिन्न एसिड रेडिकल आयनों के निर्धारण के लिए एक मूल्यवान संदर्भ प्रदान करना.

कीवर्डःआयन क्रोमैटोग्राफ, चालकता डिटेक्टर, एसीटेट, फॉर्मिक एसिड, क्लोराइड, सल्फेट, थियोसियनेट।

1उपकरण और अभिकर्मक

1.1 आयन क्रोमैटोग्राफ कॉन्फ़िगरेशन सूची

तालिका 1 उपकरण विन्यास सूची

1.2 अभिकर्मक और मानक

1.3 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण

विश्लेषणात्मक तराजू (0.0001 ग्राम की सटीकता);

आरपी पूर्व उपचार कारतूस;

H पूर्व उपचार कारतूस;

जलीय पॉलीएथरसुल्फ़ोन (PES) झिल्ली फिल्टर (0.45μm);

एक बार इस्तेमाल करने वाली सिरिंज (5 एमएल);

अल्ट्रा शुद्ध पानी।

2प्रयोग विधि

2.1 नमूना पूर्व उपचार

स्थानांतरण 100μनमूना के एक लीटर को 10 एमएल के वॉल्यूमेट्रिक कोल्ब में डालें, और 100 गुना पतला नमूना समाधान प्राप्त करने के लिए अल्ट्रा-शुद्ध पानी के साथ चिह्न तक पतला करें।एक आरपी पूर्व उपचार कारतूस के माध्यम से मूल नमूना समाधान और 100 गुना पतला नमूना समाधान दोनों को क्रमशः पारित करें, एक एच प्रीट्रीटमेंट कारतूस, और एक 0.45μप्रयोग से पहले आरपी प्रीट्रीटमेंट कारतूस को क्रमशः 20 एमएल मेथनॉल और 15 एमएल पानी के माध्यम से पारित करके कंडीशनिंग किया गया था।और फिर 30 मिनट के लिए संतुलन में रहने दियाउपयोग से पहले, एच प्री-ट्रीटमेंट कारतूस को 15 मिलीलीटर पानी के माध्यम से पारित करके कंडीशनिंग किया गया था, और फिर 30 मिनट के लिए संतुलन में रहने दिया गया था।

2.2 प्रयोग की शर्तें

2.2.1 आयन क्रोमैटोग्राफिक परिस्थितियाँ

तालिका 3 ग्रेडिएंट एलुशन प्रोग्राम

3प्रयोग का परिणाम

3.1 मानक क्रोमैटोग्राम

यह निर्धारण 65 मिनट के भीतर पूरा हो गया। सभी शिखरों ने संतोषजनक शिखर आकार प्रदर्शित किए और प्रत्येक विश्लेषक ने अच्छी प्रतिक्रिया और संकल्प दिखाया।प्रयोगात्मक विश्लेषण के लिए आवश्यकताओं को पूरा.

चित्र 1मिश्रित आयन मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम

3.2 रैखिक सीमा

विश्लेषण के लिए विभिन्न सांद्रताओं में मिश्रित मानक कार्य समाधानों की उचित मात्रा में इंजेक्शन लगाया गया।रैखिक कैलिब्रेशन परिणामों और ज्ञात सांद्रता के बीच विचलन अधिकतम अनुमेय विचलन सीमा के भीतर थेसहसंबंध गुणांक (R2) सभी 0 से ऊपर थे।999, सभी विश्लेषक घटकों के लिए अच्छी रैखिकता दर्शाता है।

तालिका 4 लक्ष्य यौगिकों के लिए रैखिक सीमाएं

चित्र 2विभिन्न आयनों के लिए रैखिकता परिणाम

3.3 नमूना परीक्षण परिणाम

नमूना दोहराव परीक्षणों के परिणाम:

चित्र 3पुनरावृत्ति परीक्षण के लिए लगातार छह इंजेक्शन में 100 गुना पतला नमूना समाधान के ओवरलेड क्रोमैटोग्राम

तालिका 5 नमूना में एसीटेट आयन के परीक्षण परिणाम

तालिका 6 नमूना में फॉर्मेट आयन के परीक्षण के परिणाम

तालिका 7 नमूना में क्लोराइड आयन के परीक्षण के परिणाम

परीक्षण के परिणाम इस प्रकार हैं:

वास्तविक सामग्री = औसत मापी गई एकाग्रता × पतलाकरण कारक

चित्र 4पुनरावृत्ति परीक्षण के लिए छह लगातार इंजेक्शन में मूल नमूना समाधान के ओवरले क्रोमैटोग्राम

तालिका 8 नमूना में सल्फेट आयन के परीक्षण के परिणाम

तालिका 9नमूने में थियोसाइनेट आयन के परीक्षण के परिणाम

परीक्षण के परिणाम इस प्रकार हैं:

4निष्कर्ष

इस विधि में एक प्रवाहकता डिटेक्टर से सुसज्जित Wayeal IC6200 आयन क्रोमैटोग्राफी प्रणाली का उपयोग रैखिकता, नमूना दोहराव, और एसीट