2025-12-02
यह एप्लिकेशन नोट, वेयियल आयन क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड, हाइड्रोक्लोरिक एसिड और नाइट्रिक एसिड में आयन सामग्री के निर्धारण का परिचय देता है। सांद्र एसिड में अशुद्धता आयनों के निर्धारण के लिए पारंपरिक रासायनिक वॉल्यूमेट्रिक विधि न केवल समय लेने वाली और कम विश्वसनीय है, बल्कि उच्च-शुद्धता वाले सल्फ्यूरिक, हाइड्रोक्लोरिक और नाइट्रिक एसिड की गुणवत्ता नियंत्रण के लिए भी अपर्याप्त होती जा रही है। इसके अतिरिक्त, सल्फ्यूरिक, हाइड्रोक्लोरिक और नाइट्रिक एसिड की अत्यधिक संक्षारक प्रकृति के कारण, वे ऑपरेटरों और पर्यावरण दोनों के लिए महत्वपूर्ण खतरे पैदा करते हैं। इसलिए, एक सुविधाजनक, संवेदनशील और विश्वसनीय इंस्ट्रुमेंटल विश्लेषण विधि स्थापित करना आवश्यक है। अकार्बनिक आयनों के निर्धारण के लिए आयन क्रोमैटोग्राफी एक पसंदीदा विधि है। यह एप्लिकेशन अनुकूलित क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों के साथ, सल्फ्यूरिक एसिड, हाइड्रोक्लोरिक एसिड और नाइट्रिक एसिड अभिकर्मकों में आयनों के विश्लेषण के लिए एक प्रत्यक्ष इंजेक्शन विधि स्थापित करता है। इस एप्लिकेशन ने अनुकूलित क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों के साथ, सल्फ्यूरिक एसिड, हाइड्रोक्लोरिक एसिड और नाइट्रिक एसिड अभिकर्मकों में आयनों के विश्लेषण के लिए एक प्रत्यक्ष इंजेक्शन विधि स्थापित की है। यह 98% सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड, 37% हाइड्रोक्लोरिक एसिड और 68% सांद्र नाइट्रिक एसिड में अशुद्धता आयनों का निर्धारण करता है, जो अशुद्धता आयनों के लिए अच्छी पीक आकृति, प्रतिक्रिया और रिज़ॉल्यूशन दिखाता है, जिससे परीक्षण आवश्यकताओं को पूरा किया जाता है।
कीवर्ड:आयन क्रोमैटोग्राफी, सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड, सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड, सांद्र नाइट्रिक एसिड।
1. उपकरण और अभिकर्मक
1.1 आयन क्रोमैटोग्राफी की विन्यास सूची
तालिका 1 आयन क्रोमैटोग्राफी की विन्यास सूची
| सं. | मॉड्यूलर | मात्रा |
| 1 | चालकता डिटेक्टर के साथ IC6600 आयन क्रोमैटोग्राफ | 1 |
| 2 | AS2800 ऑटोसैंपलर | 1 |
| 3 | SmartLab CDS 2.0 वर्कस्टेशन | 1 |
| 4 | एनायन विश्लेषणात्मक कॉलम 4.0*250mm | 1 |
1.2 अभिकर्मक मानक
तालिका 2 अभिकर्मक और मानकों की तालिका सूची
| सं. | अभिकर्मक और मानक | शुद्धता |
| 1 | पानी में सल्फेट आयन | 1000mg/L |
| 2 | पानी में फॉस्फेट आयन | 1000mg/L |
| 3 | पानी में सल्फाइट आयन | 1000mg/L |
| 4 | पानी में नाइट्रेट आयन | 1000mg/L |
| 5 | पानी में क्लोराइड आयन | 1000mg/L |
1.3 प्रयोगात्मक सामग्री और सहायक उपकरण
0.45μm सिरिंज फिल्टर (प्रीलोडेड/कार्ट्रिज प्रकार)
डिस्पोजेबल सिरिंज (5mL)
2. प्रयोग विधि
2.1 नमूना पूर्व-उपचार
98% सल्फ्यूरिक एसिड, 37% हाइड्रोक्लोरिक एसिड और 68% नाइट्रिक एसिड के नमूनों की उपयुक्त मात्रा को अलग-अलग वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में तौलें। प्रत्येक को अल्ट्राप्योर पानी से 200 के कारक से पतला करें और 100mL के अंतिम आयतन तक बनाएं। 0.45μm जलीय सिरिंज फिल्टर के माध्यम से छानने के बाद, नमूने इंस्ट्रुमेंटल विश्लेषण के लिए तैयार हैं।
2.2 प्रयोग की शर्तें
एनायन विश्लेषण के लिए क्रोमैटोग्राफिक शर्तें
| क्रोमैटोग्राफी कॉलम | एनायन विश्लेषण कॉलम 4.0*250mm | ||
| एलुएंट | 10-30mmol/L KOH ग्रेडिएंट एल्यूशन | ||
| प्रवाह दर | 1.0mL/min | ||
| ऑपरेशन का समय | 45min | ||
| इंजेक्शन वॉल्यूम | 25μL | ||
| कॉलम तापमान | 35°C | सेल तापमान | 40°C |
| सप्रेसर करंट | 90mA | ||
3. प्रयोग का परिणाम
3.1 मानक क्रोमैटोग्राम
सभी नमूनों में आयनों का निर्धारण 45 मिनट के भीतर पूरा हो गया, जिसमें संतोषजनक पीक आकृति, सिग्नल प्रतिक्रिया और रिज़ॉल्यूशन था, जो प्रयोगात्मक विश्लेषण की आवश्यकताओं को पूरा करता था।
चित्र 1 मिश्रित मानक अंशांकन वक्र का ओवरले क्रोमैटोग्राम
3.2 रैखिक सीमा
टीप्रत्येक आयन मानक घोल की उपयुक्त मात्रा लें ताकि अंशांकन वक्र तैयार किया जा सके। रैखिक सीमा 0.02–2mg/L है। रैखिक पहचान परिणामों और ज्ञात सांद्रता के बीच का विचलन अधिकतम अनुमेय विचलन से कम है, जिसमें R² 0.999 से ऊपर है, जो सभी घटकों के लिए अच्छी रैखिकता दर्शाता है।
तालिका 3 प्रत्येक आयन के लिए रैखिक सीमा तालिका
| यौगिक | रैखिक सीमा | रैखिक सहसंबंध गुणांक R |
| Cl⁻ | 0.05-1nm/L | 0.99914 |
| NO₃⁻ | 0.02-1mg/L | 0.99910 |
| SO₃²⁻ | 0.05-1mg/L | 0.99923 |
| SO₄²⁻ | 0.05-2mg/L | 0.99993 |
| PO₄³⁻ | 0.05-1mg/L | 0.99923 |
चित्र 2 प्रत्येक आयन के लिए रैखिकता परिणाम
3.3 नमूना विश्लेषण
3.3.1 98% सल्फ्यूरिक एसिड नमूने का विश्लेषण
98% सल्फ्यूरिक एसिड नमूने का परीक्षण क्रोमैटोग्राम 200-गुना पतला
98% सल्फ्यूरिक एसिड नमूने का आंशिक रूप से आवर्धित परीक्षण क्रोमैटोग्राम 200-गुना पतला
| लक्षित आयन | तनुकरण कारक | परीक्षण सांद्रता(mg/L) | सांद्रता(mg/L) |
| Cl- | 200 | 0.126 | 25.2 |
| NO3- | 200 | 0.132 | 26.4 |
| SO32- | 200 | ND | ND |
| SO42- | 200 | - | - |
| PO43- | 200 | ND | ND |
3.3.2 68% नाइट्रिक एसिड नमूने का विश्लेषण
68% नाइट्रिक एसिड नमूने का परीक्षण क्रोमैटोग्राम 200-गुना पतला
68% नाइट्रिक एसिड नमूने का आंशिक रूप से आवर्धित परीक्षण स्पेक्ट्रम 200-गुना पतला
| लक्षित आयन | तनुकरण कारक | परीक्षण सांद्रता(mg/L) | सांद्रता(mg/L) |
| Cl- | 200 | 0.123 | 24.6 |
| NO3- | 200 | - | - |
| SO32- | 200 | ND | ND |
| SO42- | 200 | 0.945 | 189.0 |
| PO43- | 200 | ND | ND |
3.3.3 37% हाइड्रोक्लोरिक एसिड नमूने का विश्लेषण
37% हाइड्रोक्लोरिक एसिड नमूने का परीक्षण क्रोमैटोग्राम 200-गुना पतला
37% हाइड्रोक्लोरिक एसिड नमूने का आंशिक रूप से आवर्धित परीक्षण स्पेक्ट्रम 200-गुना पतला
| लक्षित आयन | तनुकरण कारक | परीक्षण सांद्रता(mg/L) | सांद्रता(mg/L) |
| Cl- | 200 | - | - |
| NO3- | 200 | 0.026 | 5.2 |
| SO32- | 200 | ND | ND |
| SO42- | 200 | 0.164 | 32.8 |
| PO43- | 200 | ND | ND |
3.4 नमूना विश्लेषण परिणाम
डेटा के आधार पर, यह निष्कर्ष निकाला जा सकता है कि कम तनुकरण कारकों पर, विधि अच्छी क्रोमैटोग्राफिक पीक आकार प्रदर्शित करती है, जिसमें रैखिक सहसंबंध गुणांक सभी 0.999 से अधिक हैं। नमूना सामग्री इस प्रकार है (नोट: ND का अर्थ है पता नहीं चला, और "—" वर्तमान तनुकरण कारक पर सामग्री अधिभार को इंगित करता है, जिससे मात्रा निर्धारित करना असंभव हो जाता है)।
| नमूना नाम | लक्षित आयन | सांद्रता (mg/L) |
| 98% सल्फ्यूरिक एसिड | Cl- | 25.2 |
| NO3- | 26.4 | |
| SO32- | ND | |
| SO42- | - | |
| PO43- | ND |
| नमूना नाम | लक्षित आयन | सांद्रता (mg/L) |
| 37% हाइड्रोक्लोरिक एसिड | Cl- | - |
| NO3- | 5.2 | |
| SO32- | ND | |
| SO42- | 32.8 | |
| PO43- | ND |
| नमूना नाम | लक्षित आयन | सांद्रता (mg/L) |
| 68% नाइट्रिक एसिड | Cl- | 24.6 |
| NO3- | - | |
| SO32- | ND | |
| SO42- | 189.0 | |
| PO43- | ND |
4. निष्कर्ष
इस नमूना विश्लेषण ने सल्फ्यूरिक एसिड और नाइट्रिक एसिड में आयन सामग्री का निर्धारण करने के लिए वेयियल आयन क्रोमैटोग्राफ का उपयोग किया। यह विधि कम तनुकरण कारकों पर भी गुणवत्ता नियंत्रण आवश्यकताओं की सटीक निगरानी बनाए रखती है। परीक्षण यह सुनिश्चित करता है कि एसिड यौगिक स्थापित मानकों का अनुपालन करते हैं, उत्पाद की शुद्धता और स्थिरता को बढ़ाते हैं, जबकि अशुद्धियों को डाउनस्ट्रीम अनुप्रयोगों को प्रभावित करने से रोकते हैं। यह उत्पादन के दौरान कच्चे माल, मध्यवर्ती या उप-उत्पादों के अवशिष्ट स्तरों का भी मूल्यांकन करता है, जो प्रक्रिया अनुकूलन और उपज सुधार में सहायता करता है।
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