वायल एलसीएमएस-टीक्यू9200 एलसीएमएस/एमएस का उपयोग करके पीने के पानी में बिस्फेनोल ए का निर्धारण

बिस्फेनॉल ए (बीपीए), एक रसायन जो पॉलीकार्बोनेट प्लास्टिक और एपॉक्सी रेजिन के उत्पादन में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है, कई रोजमर्रा की वस्तुओं में चुपचाप मौजूद है।—मिनरल वाटर की बोतलों और भोजन के डिब्बे की लाइनिंग से लेकर खरीदारी की रसीदें तक। हालाँकि, यह सामग्री, जो सुविधा लाती है, अनुसंधान द्वारा इसकी रासायनिक संरचना मानव एस्ट्रोजन के समान होने के कारण एक संभावित अंतःस्रावी अवरोधक होने की पुष्टि की गई है। लंबे समय तक या अत्यधिक एक्सपोज़र सामान्य हार्मोनल कार्यों में हस्तक्षेप कर सकता है, जिससे बचपन के विकास, प्रजनन स्वास्थ्य और यहां तक ​​कि चयापचय प्रणाली के लिए संभावित जोखिम पैदा हो सकता है। सार्वजनिक स्वास्थ्य और पर्यावरण सुरक्षा की रक्षा के लिए, दुनिया भर में बिस्फेनॉल ए के लिए सख्त नियामक ढांचे स्थापित किए गए हैं। चीन में,"पीने ​​के पानी की गुणवत्ता के लिए मानक"(जीबी 5749-2022) निर्धारित करता है कि इसकी सामग्री 0.01 मिलीग्राम/लीटर से अधिक नहीं होगी, और खाद्य संपर्क सामग्री और अन्य प्रासंगिक उत्पादों पर भी कड़ी सीमाएं लगाई गई हैं। इन ट्रेस स्तरों पर बिस्फेनॉल ए का सटीक निर्धारण प्रभावी विनियमन की कुंजी है।

इस प्रयोग में, पीने के पानी में बिस्फेनॉल ए की सामग्री निर्धारित करने के लिए वेयल एलसीएमएस-टीक्यू9200 तरल क्रोमैटोग्राफी-टेंडेम मास स्पेक्ट्रोमेट्री प्रणाली का उपयोग किया गया था। प्रयोगात्मक परिणामों से पता चला कि सिस्टम उपयुक्तता परीक्षण में, शिखर आकार संतोषजनक था और प्रयोग की आवश्यकताओं को पूरा करते हुए रैखिकता अच्छी थी। बिस्फेनॉल ए मानक कार्यशील समाधान के लिए, लगातार छह इंजेक्शनों से 1% से कम का अवधारण समय विचलन और 5% से कम का चरम क्षेत्र विचलन प्राप्त हुआ, जो अच्छी पुनरावृत्ति का प्रदर्शन करता है। सभी नमूनों के परीक्षण परिणाम सामान्य रहे। उपरोक्त सभी डेटा बिस्फेनॉल ए के लिए गुणात्मक और मात्रात्मक पता लगाने के तरीकों की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।

कीवर्ड:तरल क्रोमैटोग्राफी-टेंडेम मास स्पेक्ट्रोमेट्री; बिस्फेनॉल ए; पेय जल; जल गुणवत्ता सुरक्षा.

1. उपकरण और अभिकर्मक

1.1 एलसी-एमएस/एमएस कॉन्फ़िगरेशन सूची

तालिका 1. उपकरण विन्यास सूची

1.2 अभिकर्मकों और मानक सूची

तालिका 2. अभिकर्मकों और मानकों की सूची

1.3 प्रायोगिक सामग्री और सहायक उपकरण

पारस्वनिक मार्जक;

भंवर मिक्सर;

हाई-स्पीड सेंट्रीफ्यूज।

2. प्रयोग विधि

2.1 नमूना पूर्व उपचार

एक ठोस-चरण निष्कर्षण (एसपीई) कार्ट्रिज को 5 एमएल मेथनॉल और 5 एमएल शुद्ध पानी के साथ क्रमिक रूप से वातानुकूलित किया गया था। फिर 100 एमएल पानी का नमूना 3 की प्रवाह दर पर एसपीई कार्ट्रिज से गुजारा गया–5एमएल/मिनट. लोडिंग पूरी होने के बाद, कार्ट्रिज में बची हुई नमी निकल गई। एनालिटिक्स को दो भागों में 10 एमएल मेथनॉल के साथ निक्षालित किया गया था, जिसमें एलुएंट प्रवाह दर लगभग 1 बूंद प्रति 3 सेकंड पर नियंत्रित थी। एलुएट को एक ग्लास टेस्ट ट्यूब में एकत्र किया गया और 50 मिनट में नाइट्रोजन की एक धारा के तहत लगभग सूखने तक वाष्पित किया गया।°सी जल स्नान. अवशेषों को 50% मेथनॉल समाधान, भंवर-मिश्रित के साथ 1.0 एमएल में पुनर्गठित किया गया, और फिर विश्लेषण के लिए तैयार किया गया।

जब पानी के नमूने में बिस्फेनॉल ए की सांद्रता अधिक होती है, तो प्रत्यक्ष इंजेक्शन विश्लेषण को नियोजित किया जा सकता है।

2.2 प्रयोग की शर्तें

2.2.1 एचपीएलसी शर्तें

क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम: C18, 2.6μमी, 2.1×100 मिमी;

मोबाइल चरण: चरण ए: 0.1% अमोनियम हाइड्रॉक्साइड समाधान; चरण बी: मेथनॉल;

प्रवाह दर: 0.3एमएल/मिनट;

कॉलम तापमान: 40°सी;

इंजेक्शन की मात्रा: 3µL.

2.2.2 मास स्पेक्ट्रोमीटर शर्तें

तालिका 3. मास स्पेक्ट्रोमेट्री आयन स्रोत पैरामीटर

3. प्रयोग परिणाम

3.1 सिस्टम उपयुक्तता परीक्षण

सिस्टम उपयुक्तता परीक्षण के परिणामों से पता चला कि लक्ष्य शिखर ने प्रयोग की आवश्यकताओं को पूरा करते हुए आसपास के क्षेत्र में कोई हस्तक्षेप करने वाली चोटियों के साथ एक अच्छा शिखर आकार दिखाया।

चित्र 1 बिस्फेनॉल का क्रोमैटोग्राम एक मानक कार्यशील घोल (5ng/mL)

3.2 रैखिक सीमा

मध्यवर्ती एकाग्रता कार्यशील समाधानों के साथ अंशांकन वक्र को चरणबद्ध तरीके से तैयार करने के लिए एक बिस्फेनॉल ए मानक समाधान का उपयोग किया गया था। बिस्फेनॉल ए की रैखिक सीमा 0.5 थी–100एनजी/एमएल, एक आर के साथ²0.999 से अधिक, एक अच्छे रैखिक संबंध को दर्शाता है।

तालिका 4. बिस्फेनॉल ए की रैखिक रेंज

चित्र 2. बिस्फेनॉल ए का मानक अंशांकन वक्र

3.3 जांच की सीमा और मात्रा निर्धारण की सीमा

इस विधि में, बिस्फेनॉल ए मानक समाधान के लिए क्रमशः 0.2ng/mL और 0.5ng/mL का पता लगाने की सीमा (LOD) और परिमाणीकरण की सीमा (LOQ) के रूप में उपयोग किया गया था। संबंधित सिग्नल-टू-शोर अनुपात 29.39 और 86.38 थे, जो प्रयोग की संवेदनशीलता आवश्यकताओं को पूरा करते हुए क्रमशः 3 और 10 से अधिक हैं।

तालिका 5. यौगिक के लिए पता लगाने की सीमाएँ और मात्रा निर्धारण की सीमाएँ

चित्र 3. एलओडी और एलओक्यू पर बिस्फेनॉल ए के आयन वर्तमान क्रोमैटोग्राम

3.4 परिशुद्धता परीक्षण

तीन सांद्रता स्तरों (निम्न, मध्यम और उच्च) पर बिस्फेनॉल ए समाधान तैयार किए गए थे। अवधारण समय और चरम क्षेत्र में विचलन की तुलना करने के लिए प्रत्येक समाधान को लगातार छह बार इंजेक्ट किया गया था। परिणाम नीचे दी गई तालिका में दिखाए हैं। बिस्फेनॉल ए का अवधारण समय विचलन 1% से कम था, और शिखर क्षेत्र विचलन 5% से कम था, जो प्रयोग की आवश्यकताओं को पूरा करता था।

बिस्फेनॉल ए के लिए तालिका 6 परिशुद्धता परीक्षण

चित्र 4 बिस्फेनॉल के क्रोमैटोग्राम निम्न, मध्यम और उच्च सांद्रता पर एक सटीक परीक्षण (n=6)

3.5 नमूना परीक्षण

ऊपर वर्णित प्रीट्रीटमेंट विधि के अनुसार व्यावसायिक रूप से उपलब्ध शुद्ध पानी और नगरपालिका नल के पानी की उचित मात्रा ली गई और उसका परीक्षण किया गया। नमूना इंजेक्शन और विश्लेषण के बाद, किसी भी प्रकार के पानी में बिस्फेनॉल ए नहीं पाया गया।

चित्र 5. व्यावसायिक रूप से उपलब्ध शुद्ध पानी के नमूने में बिस्फेनॉल ए का क्रोमैटोग्राम

चित्र 6 नगर निगम के नल के पानी के नमूने में बिस्फेनॉल ए का क्रोमैटोग्राम

4. निष्कर्ष

यह विधि पीने के पानी में बिस्फेनॉल ए सामग्री के निर्धारण के लिए वेयल एलसीएमएस-टीक्यू9200 तरल क्रोमैटोग्राफी-टेंडेम मास स्पेक्ट्रोमेट्री प्रणाली का उपयोग करती है।

प्रयोग डेटा दर्शाता है कि यह विधि अच्छी समरूपता और बिना किसी पूंछ के क्रोमैटोग्राफ़िक चोटियाँ उत्पन्न करती है। संवेदनशीलता प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करती है, और रैखिक सहसंबंध गुणांक 0.999 से अधिक है। लगातार छह इंजेक्शनों के लिए, प्रत्येक यौगिक के लिए अवधारण समय विचलन 1% से कम था और शिखर क्षेत्र विचलन 5% से कम था, जो अच्छी सटीकता का संकेत देता है। व्यावसायिक रूप से उपलब्ध शुद्ध पानी या नगर निगम के नल के पानी के नमूनों में कोई बिस्फेनॉल ए नहीं पाया गया।