ठोस अपशिष्ट में गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा बीटीईएक्स का निर्धारण

ठोस अपशिष्ट प्रदूषण पर्यावरण संरक्षण के क्षेत्र में एक बड़ी चुनौती बन गया है। BTEX (जैसे बेंजीन, टोल्यूनि, एथिलबेंजीन, आदि), विशिष्ट कार्बनिक प्रदूषकों के रूप में, अपनी उच्च विषाक्तता, मजबूत गतिशीलता और संभावित कैंसरजन जोखिमों के कारण पारिस्थितिक पर्यावरण और मानव स्वास्थ्य के लिए महत्वपूर्ण खतरा पैदा करते हैं। ये प्रदूषक न केवल औद्योगिक उत्पादन और नगरपालिका कचरे से उत्पन्न होते हैं, बल्कि लैंडफिल निपटान, कचरा संचय, या अनुचित संचालन के माध्यम से भी पर्यावरण में प्रवेश कर सकते हैं, जिससे मिट्टी, भूजल और आसपास के पारिस्थितिक तंत्र दूषित हो जाते हैं। इसलिए, ठोस अपशिष्ट में BTEX का सटीक पता लगाना महत्वपूर्ण है।

यह पेपर "ठोस अपशिष्ट—BTEX का निर्धारण—हेडस्पेस/गैस क्रोमैटोग्राफी विधि" (HJ 975-2018) का संदर्भ देता है और ठोस अपशिष्ट में BTEX का पता लगाने के लिए FID डिटेक्टर और हेडस्पेस सैंपलर से लैस Wayeal का गैस क्रोमैटोग्राफ GC6100 का उपयोग करता है।

कीवर्ड: BTEX, हेडस्पेस, गैस क्रोमैटोग्राफी, FID डिटेक्टर, ठोस अपशिष्ट।

1. प्रयोग विधि

1.1 उपकरण विन्यास

तालिका 1 गैस क्रोमैटोग्राफ की विन्यास सूची

1.2 प्रयोगात्मक सामग्री और सहायक उपकरण

मेथनॉल में 8 BTEX घटकों का संदर्भ मानक समाधान (1000μg/mL): प्रमाणित व्यावसायिक मानक समाधान, 4 डिग्री सेल्सियस से कम तापमान पर अंधेरे में वायुरोधी कंटेनरों में संग्रहीत।

मेथनॉल में 8 BTEX घटकों का मानक कार्यशील समाधान 1 (10μg/mL):संदर्भ मानक समाधान के 100μL को सटीक रूप से पिपेट करें और पानी से 10mL तक पतला करें। उपयोग से पहले ताजा तैयार करें।

मेथनॉल में 8 BTEX घटकों का मानक कार्यशील समाधान 2 (100μg/mL):संदर्भ मानक समाधान के 1000μL को सटीक रूप से पिपेट करें और पानी से 10mL तक पतला करें। उपयोग से पहले ताजा तैयार करें।

मेथनॉल:क्रोमैटोग्राफिक ग्रेड

फॉस्फोरिक एसिड:GR ग्रेड

क्वार्ट्ज रेत: 0.30-0.85 मिमी (50-20 मेश)। 400 डिग्री सेल्सियस पर 4 घंटे के लिए एक मफल फर्नेस में गरम किया जाता है, फिर ठंडा होने के बाद सीलबंद भंडारण के लिए एक ग्राउंड-ग्लास स्टॉपर वाली बोतल में स्थानांतरित किया जाता है।

सोडियम क्लोराइड: GR ग्रेड (उपयोग से पहले 4 घंटे के लिए 400 डिग्री सेल्सियस पर एक मफल फर्नेस में गरम किया जाता है, फिर एक डेसीकेटर में संग्रहीत एक ग्राउंड-ग्लास स्टॉपर वाली बोतल में स्थानांतरित किया जाता है)।

संतृप्त सोडियम क्लोराइड समाधान: 500mL पानी मापें, pH ≤ 2 को समायोजित करने के लिए फॉस्फोरिक एसिड को बूंद-बूंद करके डालें, 180g सोडियम क्लोराइड डालें, अच्छी तरह से घोलें और मिलाएं। 4 डिग्री सेल्सियस से कम तापमान पर स्टोर करें।

वाहक गैस:उच्च शुद्धता वाला नाइट्रोजन

हाइड्रोजन जनरेटर

एयर जनरेटर

पूरी तरह से स्वचालित हेडस्पेस सैंपलर: ±1 डिग्री सेल्सियस की तापमान नियंत्रण सटीकता।

हेडस्पेस शीशियाँ: ग्लास हेडस्पेस शीशियाँ (20mL)।

1.3 परीक्षण स्थितियाँ

1.3.1 हेडस्पेस सैंपलर के लिए संदर्भ स्थितियाँ

हीटिंग संतुलन तापमान: 95 डिग्री सेल्सियस

हीटिंग संतुलन समय: 50 मिनट

इंजेक्शन वाल्व तापमान: 100 डिग्री सेल्सियस;

स्थानांतरण लाइन तापमान: 110 डिग्री सेल्सियस;

इंजेक्शन वॉल्यूम: 1.0 एमएल (मात्रात्मक लूप)।

1.3.2 गैस क्रोमैटोग्राफ के लिए संदर्भ स्थितियाँ

क्रोमैटोग्राफिक कॉलम: मोम केशिका कॉलम, 30m*0.32mm*0.5μm।

तापमान प्रोग्रामिंग: प्रारंभिक कॉलम तापमान 40 डिग्री सेल्सियस, 5 मिनट तक रखें; फिर 5 डिग्री सेल्सियस/मिनट की दर से 90 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ाया जाता है और 5 मिनट तक रखा जाता है।

कॉलम प्रवाह दर: 2mL/मिनट

इंजेक्शन पोर्ट तापमान: 200 डिग्री सेल्सियस

डिटेक्टर तापमान: 250 डिग्री सेल्सियस

वायु प्रवाह दर: 300mL/मिनट

हाइड्रोजन प्रवाह दर: 40 एमएल/मिनट।

मेक-अप प्रवाह दर: 25 एमएल/मिनट।

स्प्लिट इंजेक्शन: स्प्लिट अनुपात 10:1।

1.4 समाधान तैयारी

BTEX रैखिक मानक कार्यशील समाधान

7 हेडस्पेस शीशियों में क्रमिक रूप से 2g क्वार्ट्ज रेत और 10mL संतृप्त सोडियम क्लोराइड समाधान डालें। फिर प्रत्येक संगत शीशी में क्रमशः मानक कार्यशील समाधान 1 (10μg/mL) के 0μL, 5μL, 10μL, 20μL और मानक कार्यशील समाधान 2 (100μg/mL) के 5μL, 10μL, 40μL डालें। तुरंत सील करें ताकि लक्ष्य यौगिक द्रव्यमान 0μg, 0.05μg, 0.10μg, 0.20μg, 0.50μg, 1.00μg, और 4.00μg के साथ मानक श्रृंखला तैयार की जा सके।

2. परिणाम और प्रयोग

2.1 मानक नमूनों का गुणात्मक विश्लेषण

चित्र 1 BTEX मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम (1.00μg)

तालिका 2 BTEX मानक समाधान (1.00μg) के क्रोमैटोग्राफिक पैरामीटर

नोट: जैसा कि क्रोमैटोग्राम ऊपर दिखाता है, सभी BTEX घटक चोटियों के बीच का रिज़ॉल्यूशन 1.5 से अधिक है, जो विश्लेषणात्मक अनुप्रयोगों की आवश्यकताओं को पूरा करता है।

2.2 रैखिक

चित्र 2 BTEX मानक वक्र और सहसंबंध गुणांक

नोट: इस परीक्षण में BTEX मानक कार्यशील वक्र के लिए सांद्रता स्तर 0μg, 0.05 μg, 0.10μg, 0.20μg, 0.50μg, 1.00μg, और 4.00μg थे। सभी BTEX घटकों ने >0.999 के सहसंबंध गुणांक के साथ उत्कृष्ट रैखिकता का प्रदर्शन किया, जो विश्लेषणात्मक अनुप्रयोगों की आवश्यकताओं को पूरा करता है।

2.3 परिशुद्धता

चित्र 3 ठोस अपशिष्ट नमूने में BTEX के पुनरुत्पादन क्रोमैटोग्राम (0.025mg/kg)

चित्र 4 ठोस अपशिष्ट नमूने में BTEX के पुनरुत्पादन क्रोमैटोग्राम (0.100mg/kg)

चित्र 5 ठोस अपशिष्ट नमूने में BTEX के पुनरुत्पादन क्रोमैटोग्राम (0.500mg/kg)

तालिका 3 ठोस अपशिष्ट नमूनों में BTEX के क्रोमैटोग्राफिक पैरामीटर

नोट: 0.025mg/kg, 0.100mg/kg, और 0.500mg/kg की सांद्रता स्तरों पर BTEX मिश्रित मानक नमूनों पर छह दोहराए गए निर्धारण किए गए थे। सापेक्ष मानक विचलन (RSD) क्रमशः 1.1-2.4%, 1.2-2.4%, और 0.8-1.6% थे। सभी क्रोमैटोग्राफिक चोटियों ने मानक आवश्यकताओं का अनुपालन करते हुए सापेक्ष विचलन का प्रदर्शन किया।

2.4 LOD

चित्र 6 ठोस अपशिष्ट नमूने में BTEX के डिटेक्शन लिमिट के लिए क्रोमैटोग्राम (0.025mg/kg)

तालिका 4 BTEX घटकों के लिए विधि का पता लगाने की सीमा और मात्रा का निम्नतम सीमा

ठोस अपशिष्ट नमूनों में बेंजीन यौगिक समाधान (0.025 मिलीग्राम/किग्रा) के आठ दोहराए गए इंजेक्शन किए गए थे। गणना से पता चलता है कि जब ठोस अपशिष्ट नमूना आकार 2 ग्राम होता है, तो इस विधि की पहचान सीमा 0.001 से 0.004 मिलीग्राम/किग्रा तक होती है, और मात्रा की निचली सीमा 0.004 से 0.016 मिलीग्राम/किग्रा तक होती है, जो मानक आवश्यकताओं को पूरा करती है।

2.5 नमूना परीक्षण

नमूना पूर्व उपचार: 2 ग्राम ठोस अपशिष्ट नमूना और 10mL संतृप्त सोडियम क्लोराइड समाधान को एक हेडस्पेस शीशी में डालें। शीशी को तुरंत सील करें और एक प्रत्यागामी शेकर का उपयोग करके 10 मिनट के लिए 150 चक्र/मिनट पर दोलन करें। इसके बाद, हेडस्पेस सैंपलर का उपयोग करके विश्लेषण करें।

चित्र 7 ठोस अपशिष्ट नमूना विश्लेषण का क्रोमैटोग्राम

नोट: मानक पूर्व उपचार प्रक्रियाओं के बाद, नमूनाकरण के बाद ठोस अपशिष्ट नमूने का विश्लेषण किया गया। ठोस अपशिष्ट नमूने में कोई BTEX यौगिक नहीं पाया गया।

2.6 रिकवरी टेस्ट

तालिका 5 ठोस अपशिष्ट में BTEX के क्रोमैटोग्राफी पैरामीटर

नोट: BTEX की कम, मध्यम और उच्च सांद्रता के साथ स्पाइक किए गए ठोस अपशिष्ट नमूनों पर आठ दोहराए गए परीक्षण किए गए। सभी BTEX घटकों के लिए रिकवरी दरें मानक आवश्यकताओं को पूरा करती हैं।

3. निष्कर्ष

इस विधि ने ठोस अपशिष्ट में BTEX के निर्धारण के लिए FID डिटेक्टर और हेडस्पेस सैंपलर से लैस Wayeal गैस क्रोमैटोग्राफ GC6100 का उपयोग किया। प्रयोगात्मक परिणामों से पता चला कि सभी BTEX घटक चोटियों के बीच का रिज़ॉल्यूशन 1.5 से अधिक था, जो विश्लेषणात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है। जब मानक कार्यशील वक्र सांद्रता 0.05 से 4.0μg तक थी, तो सभी BTEX घटकों ने >0.999 के सहसंबंध गुणांक के साथ उत्कृष्ट रैखिकता दिखाई, जो विश्लेषणात्मक मांगों को पूरा करती है। विधि की सटीकता, पहचान सीमा और रिकवरी दरें सभी मानक विनिर्देशों का अनुपालन करती हैं। पूर्व उपचार के बाद, परीक्षण नमूनों में कोई BTEX यौगिक नहीं पाया गया, जो सामान्य परिणामों को दर्शाता है। यह दर्शाता है कि Wayeal GC6100 उपकरण का उपयोग करने वाली विधि ठोस अपशिष्ट में BTEX निर्धारण की आवश्यकताओं को पूरा करती है।

4. ध्यान दें

प्रयोग में उपयोग किए जाने वाले सॉल्वैंट्स और संदर्भ मानक खतरनाक रसायनों के रूप में वर्गीकृत हैं। सभी समाधान तैयारी और नमूना पूर्व उपचार प्रक्रियाओं को एक फ्यूम हुड के अंदर आयोजित किया जाना चाहिए। ऑपरेटरों को आवश्यकतानुसार उपयुक्त प्रयोगशाला व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण पहनना चाहिए, त्वचा और कपड़ों के साथ किसी भी संपर्क से बचना चाहिए।