वाटर में BTEX का निर्धारण Wayeal GC6100 गैस क्रोमैटोग्राफ द्वारा

पानी में बीटीईएक्स का निर्धारण अग्नि आयनिकरण डिटेक्टर (एफआईडी) और हेडस्पेस सैम्पलर के साथ कॉन्फ़िगर किए गए अन्हुई इंस्ट्रूमेंट जीसी6100 गैस क्रोमैटोग्राफ का उपयोग करके किया गया था।मानक पद्धति "पानी की गुणवत्ता" के अनुसार बेंज़ीन समरूपों का निर्धारण"हेडस्पेस/गैस क्रोमैटोग्राफी" (HJ 1067-2019).

कीवर्डःBTEX, हेडस्पेस, गैस क्रोमैटोग्राफ, FID डिटेक्टर, पानी.

1प्रयोग विधि

1.1 उपकरण विन्यास

तालिका 1 गैस क्रोमैटोग्राफ प्रणाली की विन्यास सूची

1.2 प्रयोग सामग्री और उपकरण

मेथनॉल (1000μg/mL) में 8 BTEX का मानक स्टॉक समाधानः वाणिज्यिक रूप से प्राप्त प्रमाणित संदर्भ सामग्री से तैयार किया गया। 4 डिग्री सेल्सियस से कम तापमान पर सील और प्रकाश से संरक्षित रखा गया।

मेथनॉल (50μg/mL) में 8 BTEX का कार्य मानक समाधानः मानक स्टॉक समाधान के 500μL के पाइपेट को पानी के साथ 10mL तक पतला किया गया। यह समाधान उपयोग से पहले ताजा तैयार किया गया था।

मेथनॉलः क्रोमैटोग्राफिक ग्रेड

सोडियम क्लोराइडः जीआर (उपयोग से पहले 500°C-550°C पर 2 घंटे गर्म करें। कमरे के तापमान तक ठंडा करें और एक डिसिकेटर में स्टोर करें)

वाहक गैसः उच्च शुद्धता वाले नाइट्रोजन

हाइड्रोजन जनरेटर

वायु जनरेटर

पूरी तरह से स्वचालित हेडस्पेस सैम्पलर ± 1°C तापमान नियंत्रण सटीकता के साथ।

हेडस्पेस फ्लायल्सः ग्लास हेडस्पेस फ्लायल्स (20 एमएल)

1.3 परीक्षण की शर्तें

1.3.1 हेडस्पेस सैंपलर संदर्भ शर्तें

ताप तापमान: 80°C

ताप का समय: 30 मिनट

इंजेक्शन वाल्व का तापमानः 100°C

ट्रांसफर लाइन का तापमानः 100°C

इंजेक्शन वॉल्यूमः 1.0 मिलीलीटर (प्रोब लूप)

1.3.2 गैस क्रोमैटोग्राफी संदर्भ स्थितियाँ

स्तंभः मोम केशिका स्तंभ, 30m×0.32 mm×0.5μm

तापमान प्रोग्रामिंगः 40°C (5 मिनट प्रतीक्षा) → 5°C/मिनट → 90°C (5 मिनट प्रतीक्षा)

स्तंभ प्रवाह दरः 2 एमएल/मिनट

इंजेक्शन पोर्ट का तापमानः 200°C

डिटेक्टर का तापमानः 250°C

वायु प्रवाह दरः 300 मिलीलीटर/मिनट

हाइड्रोजन प्रवाह दरः 40mL/मिनट

मेकअप प्रवाह दरः 25 मिलीलीटर/मिनट

स्प्लिट इंजेक्शनः स्प्लिट अनुपात 10:1

1.4 घोल तैयार करना

1.4.1 बीटीईएक्स के रैखिक कैलिब्रेशन मानक

कैलिब्रेशन मानकों की तैयारी: पहले से सात हेडस्पेस शीशियों में से प्रत्येक में 3 ग्राम सोडियम क्लोराइड डालें। फिर क्रमशः 10.0 एमएल, 10.0 एमएल, 10.0 एमएल, 9.8 एमएल, 9.6 एमएल, 9.2 एमएल और 7.6 एमएल पानी डालें।,इसके बाद पाइपेट का उपयोग करके 5.00μL, 20.0μL, 50.0μL, 0.20mL, 0.40mL, 0.80mL और 2.40mL मानक कार्य समाधान का अनुक्रमिक रूप से जोड़ना।यह 0 के लक्ष्य यौगिक सांद्रता के साथ एक मानक श्रृंखला तैयार करता है0.025mg/L, 0.100mg/L, 0.250mg/L, 1.00mg/L, 2mg/L, 4mg/L और 12mg/

1.4.2 BTEX LOD मानक (0.025μg/mL)

BTEX मानक कार्य समाधान (50μg/mL) की एक उपयुक्त मात्रा पाइपेट करें और इसे 0.025μg/mL की एकाग्रता पर एक LOD मानक तैयार करने के लिए पानी के साथ पतला करें।

2परिणाम और चर्चा

2.1 मानक तुलना द्वारा गुणात्मक विश्लेषण

चित्र 1 रिक्त गुणसूत्र

चित्रा 2 BTEX मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम (1μg/mL)

तालिका 2 BTEX मानक समाधान (1μg/mL) के गुणसूत्र पैरामीटर

नोटः जैसा कि ऊपर वर्णसूत्र में दिखाया गया है, सभी BTEX घटकों के बीच संकल्प 1 से अधिक था।5, जो विश्लेषणात्मक प्रयोजनों के लिए आवश्यकताओं को पूरा करता है।

2.2 रैखिकता

चित्रा 3 BTEX मानक वक्र और सहसंबंध गुणांक

नोटः इस परीक्षण में बीटीईएक्स विश्लेषण के लिए मानक कार्य वक्रों की एकाग्रता 0.025μg/mL है,0.100μg/mL,0250μg/mL,1.00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. BTEX मानक समाधान के सभी घटकों ने उत्कृष्ट रैखिकता का प्रदर्शन किया, जिसमें सहसंबंध गुणांक (R) 0 से अधिक था।999, विश्लेषणात्मक अनुप्रयोगों के लिए आवश्यकताओं को पूरा करता है।

2.3 सटीकता

चित्रा 4 बीटीईएक्स मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम (0.025μg/mL)

चित्रा 5 बीटीईएक्स मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम (2μg/mL)

चित्रा 6 बीटीईएक्स मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम (10μg/mL)

तालिका 3 पानी में बीटीईएक्स के लिए परिशुद्धता परिणाम

नोटः बीटीईएक्स मिश्रित मानक नमूनों पर 0.025μg/mL, 2μg/mL और 10μg/mL के एकाग्रता स्तरों पर छह दोहराए गए निर्धारण किए गए। प्राप्त सापेक्ष मानक विचलन (आरएसडी) 0 ¢ 3 थे।९%सभी यौगिकों के लिए क्रोमैटोग्राफिक शिखरों के सापेक्ष विचलन मानक आवश्यकताओं का अनुपालन करते हैं।

2.4 पता लगाने की सीमा

चित्रा 7 BTEX LOD मानक का क्रोमैटोग्राम (0.025μg/mL)

तालिका 4 प्रत्येक BTEX यौगिक के लिए LOD और LOQ

BTEX मानक समाधान (0.025 μg/mL) को 8 बार बार-बार इंजेक्ट किया गया। गणना के आधार पर, जब नमूना मात्रा 10.0 mL होती है, तो इस विधि का LOD 1μg/L से 2μg/L तक होता है,और LOQ 4μg/L से 8μg/L तक होता है, जो मानक आवश्यकताओं का अनुपालन करता है।

2.5 नमूना परीक्षण

चित्र 8 सतह के पानी के नमूने का क्रोमैटोग्राम

एक हेडस्पेस शीशी में 3 ग्राम सोडियम क्लोराइड पहले से जोड़ा गया। फिर शीशी में सतह के पानी के नमूने के 10 मिलीलीटर पाइपेट किया गया, जिसे तुरंत सील कर लिया गया और मिश्रण के लिए धीरे-धीरे हिलाया गया। विश्लेषण के बाद,सतह के जल के नमूने में BTEX का पता नहीं चला.

2.6 स्पाइक रिकवरी टेस्ट

चित्र 9 स्पाइक किए गए सतह के पानी के नमूने का क्रोमैटोग्राम

तालिका 5 सतह के पानी की स्पाइक रिकवरी

0.5μg/mL स्पाइक किए गए सतह के पानी के नमूने का छह बार विश्लेषण किया गया, जिससे 99.0% से 107.4% तक स्पाइक रिकवरी रेंज प्राप्त हुई।

3निष्कर्ष

विश्लेषण वाईएल जीसी6100 गैस क्रोमैटोग्राफ का उपयोग करके किया गया जो जल में बीटीईएक्स के निर्धारण के लिए लौ आयनिकरण डिटेक्टर (एफआईडी) और हेडस्पेस ऑटोसैंपलर से लैस था।प्रयोगात्मक परिणामों से पता चला कि सभी BTEX घटक चोटी के बीच संकल्प 1 से अधिक था।.5, विश्लेषणात्मक अनुप्रयोगों के लिए आवश्यकताओं को पूरा करता है। BTEX के लिए मानक कार्य वक्र, 0.025-12μg/mL की एकाग्रता सीमा को कवर करता है,0 से अधिक सहसंबंध गुणांक (R) के साथ उत्कृष्ट रैखिकता दिखाया.999, विश्लेषणात्मक अनुप्रयोगों के लिए आवश्यकताओं को पूरा करते हैं। सभी सत्यापन मापदंडों की सटीकता, LOD, LOQ और स्पाइक रिकवरी परिणामों सहित मानक विनिर्देशों के अनुरूप,पानी के नमूनों में बीटीईएक्स के विश्वसनीय निर्धारण के लिए विधि की उपयुक्तता की पुष्टि.