कंक्रीट मिश्रणों में क्लोराइड आयनों की मात्रा का आयन क्रोमैटोग्राफी द्वारा निर्धारण
2025-12-23
स्टील का संक्षारण प्रबलित कंक्रीट संरचनाओं के स्थायित्व को प्रभावित करने वाला एक प्राथमिक कारक है। कंक्रीट में क्लोराइड आयनों की उपस्थिति स्टील के संक्षारण के मुख्य कारणों में से एक है, और क्लोराइड आयन क्षरण इस तरह के संक्षारण के लिए सबसे महत्वपूर्ण ट्रिगर है। कंक्रीट मुख्य रूप से सीमेंट, समुच्चय, मिश्रण पानी और कंक्रीट मिश्रण से बना होता है। कंक्रीट मिश्रण में मौजूद क्लोराइड आयन कंक्रीट में क्लोराइड आयनों का एक प्रमुख स्रोत हैं। इसलिए, कंक्रीट मिश्रण में क्लोराइड आयनों का पता लगाना बहुत महत्वपूर्ण है।
इस अध्ययन में, अन्य हस्तक्षेप करने वाले आयनों से लक्ष्य आयनों को अलग करने के लिए नोवाक्रोम एचएस-5ए-पी2 आयन एक्सचेंज कॉलम से लैस एक वेयेल आयन क्रोमैटोग्राफ का उपयोग किया गया था। कंक्रीट मिश्रण में क्लोराइड आयनों के लिए एक अत्यधिक संवेदनशील, सटीक, त्वरित और सटीक विश्लेषणात्मक विधि स्थापित की गई थी।
कीवर्ड:आयन क्रोमैटोग्राफी, कंक्रीट मिश्रण, क्लोराइड आयन।
1. प्रयोग विधि
1.1 उपकरण विन्यास
तालिका 1 आयन क्रोमैटोग्राफी सिस्टम की विन्यास सूची
| सं. | मॉड्यूलर | मात्रा |
| 1 | वेयेल आयन क्रोमैटोग्राफी | 1 |
| 2 | एएस3100 ऑटोसैंपलर | 1 |
| 3 | 4 मिमी हाइड्रॉक्साइड आयन सप्रेसर | 1 |
| 4 | नोवाक्रोम एचएस-5ए-पी2 | 1 |
| 5 | नोवाक्रोम एचएस-5एजी | 1 |
| 6 | प्रीट्रीटमेंट आरपी कॉलम | 1 |
1.2 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण
पानी में मानक क्लोराइड आयन घोल: 1000mg/L
नाइट्रिक एसिड: जीआर
नमूना: कंक्रीट उपचार एजेंट
पानी आधारित सिरिंज फिल्टर (0.22μm)
0.0001g सटीकता के साथ विश्लेषणात्मक संतुलन
प्रयोगात्मक पानी को वेयेल अल्ट्राप्योर वाटर प्यूरिफिकेशन सिस्टम द्वारा तैयार किया गया था, जिसकी चालकता 18.25 MΩ·cm (25°C पर) थी।
1.3 परीक्षण स्थितियाँ
तालिका 2 आयन क्रोमैटोग्राफी स्थितियाँ
| क्रोमैटोग्राफी कॉलम | नोवाक्रोम एचएस-5ए-पी2 |
| प्रवाह दर | 1.0mL/min |
| कॉलम तापमान | 30°C |
| सेल तापमान | 35°C |
| मोबाइल चरण | 22mM KOH |
| इंजेक्शन वॉल्यूम | 25μL |
| ऑपरेटिंग समय | 23min |
| सप्रेसर करंट | 66mA |
1.4 नमूना पूर्व उपचार
मिश्रण नमूने का ठीक 0.5g वजन करें, 0.1mg तक सटीक। इसे 50mL अपकेंद्रित्र ट्यूब में रखें, नमूने को घोलने के लिए 25mL पानी और 5 बूंद नाइट्रिक एसिड डालें। यदि नमूना पानी में घुलनशील है, तो अतिरिक्त 25mL पानी डालें। अच्छी तरह मिलाने के लिए भंवर करें और फिर खड़े रहने दें। नमूने को आयन क्रोमैटोग्राफ में विश्लेषण के लिए पेश करने से पहले एक प्रीट्रीटमेंट आरपी कार्ट्रिज और 0.22μm डिस्पोजेबल सिरिंज फिल्टर से गुजारें। समान विश्लेषणात्मक स्थितियों को बनाए रखें और एक खाली परीक्षण करें।
2. परिणाम और चर्चा
2.1 रैखिक परीक्षण
1mg/L, 2mg/L, 4mg/L, 6mg/L और 8mg/L की सांद्रता वाले क्लोराइड आयन मानक कार्यशील घोलों की एक श्रृंखला को क्रमिक रूप से पिपेट किया गया था। अनुभाग 1.3 में निर्दिष्ट विश्लेषणात्मक स्थितियों का पालन करते हुए, मानक वक्र के लिए ओवरलैप क्रोमैटोग्राम जैसा कि चित्र 1 में दिखाया गया है। रैखिक समीकरण तालिका 3 में दिखाया गया है। इन क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों के तहत, क्लोराइड आयन अंशांकन वक्र ने 0.999 से अधिक का सहसंबंध गुणांक (आर) प्रदर्शित किया, जो उत्कृष्ट रैखिकता को दर्शाता है।
चित्र 1 मानक वक्र का ओवरलैप क्रोमैटोग्राम
चित्र 2 क्लोराइड आयन मानक वक्र
तालिका 3 मानक वक्र रैखिक समीकरण
| सं. | आयन | रैखिक समीकरण | सहसंबंध गुणांक आर |
| 1 | सीएल- | y=21.76426*x-7.24929 | 0.99955 |
2.2 पता लगाने की सीमा
“जीबी/टी 8077-2023 कंक्रीट मिश्रण की एकरूपता के लिए परीक्षण विधि” के अनुसार, आयन क्रोमैटोग्राफी द्वारा क्लोराइड आयनों का पता लगाने की सीमा 0.01mg/L है। इस विधि में, 0.01mg/L पर क्लोराइड आयनों के लिए सिग्नल-टू-शोर अनुपात 3 से काफी अधिक है, जो राष्ट्रीय मानक की संवेदनशीलता आवश्यकताओं को पूरा करता है। क्लोराइड आयन पता लगाने की सीमा के लिए सिग्नल-टू-शोर अनुपात तालिका 4 में सूचीबद्ध हैं, और संगत क्रोमैटोग्राम चित्र 3 में दिखाया गया है।
तालिका 4 क्लोराइड आयन पता लगाने की सीमा सिग्नल-टू-शोर अनुपात
| परीक्षण किए जाने वाले आयन | एसएनआर (एस/एन) |
| 0.01mg/L | |
| क्लोराइड आयन | 30.729 |
चित्र 3 क्लोराइड आयन पता लगाने की सीमा का क्रोमैटोग्राम
2.3 नमूना परीक्षण
2.3.1 नमूना सामग्री परीक्षण
अनुभाग 1.3 में निर्दिष्ट विश्लेषणात्मक स्थितियों के तहत, अनुभाग 1.4 में वर्णित पूर्व-उपचारित नमूनों पर समानांतर परीक्षण किए गए थे। परिणामों ने नमूनों की अच्छी पुनरुत्पादनीयता दिखाई। समानांतर नमूनों के क्रोमैटोग्राम चित्र 4 और 5 में दिखाए गए हैं, और नमूनों में प्राप्त क्लोराइड आयन सामग्री तालिका 5 में प्रस्तुत की गई है।
चित्र 4 उपचार एजेंट के समानांतर नमूना 1 के लिए क्लोराइड आयन परीक्षण का क्रोमैटोग्राम
चित्र 5 उपचार एजेंट के समानांतर नमूना 2 के लिए क्लोराइड आयन परीक्षण का क्रोमैटोग्राम
तालिका 5 नमूना परिणाम विश्लेषण
| नमूना नाम | विश्लेषक | परीक्षण सांद्रता (mg/L) | नमूना वजन (g) | घोल की मात्रा (L) | सामग्री (%) | औसत सामग्री (%) |
| उपचार एजेंट समानांतर नमूना 1 | क्लोराइड आयन | 4.878 | 0.5006 | 0.05 | 0.0487 | 0.0477 |
| उपचार एजेंट समानांतर नमूना 2 | क्लोराइड आयन | 4.711 | 0.5023 | 0.05 | 0.0469 |
टिप्पणियाँ: ① परीक्षण परिणामों को खाली मानों के लिए सही किया गया है; ② विभिन्न विधियों का उपयोग करके या विभिन्न प्रयोगशालाओं में प्राप्त परिणामों के बीच परिवर्तनशीलता मौजूद हो सकती है।
2.3.2 नमूना पुनरावृत्ति सीमा
राष्ट्रीय मानक की आवश्यकताओं के अनुसार, नमूना परीक्षण के लिए पुनरावृत्ति सीमा नीचे तालिका 6 में विशिष्टताओं का अनुपालन करेगी:
तालिका 6 नमूना पुनरावृत्ति सीमा आवश्यकताएँ
| सीआई-सामग्री सीमा | डब्ल्यूएस ≤ 0.01% | 0.01%< डब्ल्यूएस ≤ 0.1% | 0.1%< डब्ल्यूएस ≤ 1% | 1%< डब्ल्यूएस ≤ 10% | डब्ल्यूएस > 10% |
| पुनरावृत्ति सीमा | 0.001% | 0.02% | 0.10% | 0.20% | 0.25% |
अनुभाग 2.3.1 में नमूनों के परीक्षण डेटा के आधार पर, उपचार एजेंट के लिए पुनरावृत्ति सीमा की गणना |0.0487% – 0.0469%| = 0.0018% के रूप में की जाती है, जो 0.02% से कम है और राष्ट्रीय मानक की आवश्यकताओं का अनुपालन करती है।
2.3.3 नमूना पुनरावृत्ति परीक्षण
अनुभाग 1.3 में निर्दिष्ट कार्य परीक्षण स्थितियों के तहत, अनुभाग 1.4 में वर्णित पूर्व-उपचारित नमूनों पर पुनरावृत्ति परीक्षण किए गए थे। कई इंजेक्शन से प्राप्त ओवरलैप क्रोमैटोग्राम चित्र 6 और 7 में दिखाए गए हैं। परीक्षण परिणाम तालिका 7 में प्रस्तुत किए गए हैं, जो दर्शाता है कि पुनरावृत्ति परीक्षणों में क्लोराइड आयनों के लिए पीक क्षेत्र का सापेक्ष मानक विचलन (आरएसडी) 0.238% से 0.243% तक था, और प्रतिधारण समय का आरएसडी 0.015% से 0.028% तक था। परिणाम विश्वसनीय हैं, जो अच्छी पुनरावृत्ति का प्रदर्शन करते हैं।
चित्र 6 उपचार एजेंट समानांतर नमूना 1 (6 इंजेक्शन) के लिए क्लोराइड आयन के ओवरलैप क्रोमैटोग्राम
चित्र 7 उपचार एजेंट समानांतर नमूना 2 (6 इंजेक्शन) के लिए क्लोराइड आयन के ओवरलैप क्रोमैटोग्राम
तालिका 7 नमूना पुनरावृत्ति परिणाम
| एसएम्पल नाम | क्लोराइड आयन | |
| प्रतिधारण समय आरएसडी (%) | पीक क्षेत्र आरएसडी (%) | |
| उपचार एजेंट समानांतर नमूना 1 | 0.028 | 0.243 |
| उपचार एजेंट समानांतर नमूना 2 | 0.015 | 0.238 |
3. निष्कर्ष
इस प्रयोग ने आगामी मानक जीबी/टी 8076-2025 "कंक्रीट मिश्रण" में निर्दिष्ट आयन क्रोमैटोग्राफी विधि का उल्लेख किया। प्रयोगात्मक परिणाम बताते हैं कि नमूना घोल के छह लगातार इंजेक्शन के लिए, प्रतिधारण समय आरएसडी 0.015% से 0.028% तक था, और पीक क्षेत्र आरएसडी 0.238% से 0.243% तक था। विधि ने अच्छे इंजेक्शन का पता लगाने की सीमा और उत्कृष्ट रैखिकता का प्रदर्शन किया, जिसमें सहसंबंध गुणांक आर² 0.99911 था। उपरोक्त सभी डेटा इंस्ट्रुमेंटल प्रदर्शन के लिए राष्ट्रीय मानक विधि की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं। एक वेयेल आयन क्रोमैटोग्राफ का उपयोग करके कंक्रीट मिश्रण में क्लोराइड आयन सामग्री के निर्धारण के लिए एक आयन क्रोमैटोग्राफी विधि स्थापित की गई थी, जो एक चालकता डिटेक्टर से लैस है। नमूना पूर्व उपचार के बाद, एक आयन क्रोमैटोग्राफिक कॉलम पर पृथक्करण किया गया, और बाहरी मानक विधि का उपयोग करके मात्रात्मक विश्लेषण किया गया। यह दृष्टिकोण कंक्रीट मिश्रण में क्लोराइड आयनों के गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण दोनों को सक्षम बनाता है। विधि सीधी है, अच्छी पुनरावृत्ति दिखाती है, और संवेदनशीलता, समानांतरता और पुनरावृत्ति सीमाओं के लिए आवश्यक मानदंडों को पूरा करती है। इसे कंक्रीट मिश्रण में क्लोराइड आयन सामग्री के निर्धारण के लिए अपनाया जा सकता है। नए जारी जीबी/टी 8076-2025 "कंक्रीट मिश्रण" में निर्दिष्ट क्लोराइड आयन निर्धारण के लिए आयन क्रोमैटोग्राफी विधि का सत्यापन सफलतापूर्वक पूरा हो गया है।
