वेयल गैस क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके एथिलीन ग्लाइकोल, डायथिलीन ग्लाइकोल और ट्राइथिलीन ग्लाइकोल का निर्धारण

आधुनिक रासायनिक उद्योग के क्षेत्र में, एथिलीन ग्लाइकोल (ईजी), डायएथिलीन ग्लाइकोल (डीईजी) और ट्राइएथिलीन ग्लाइकोल (टीईजी), पॉलीओल परिवार के विशिष्ट प्रतिनिधियों के रूप में,अपने अद्वितीय भौतिक और रासायनिक गुणों के कारण मानव जीवन के हर पहलू में एकीकृत किया हैएथिलीन ग्लाइकोल का सबसे आम उपयोग ऑटोमोटिव एंटीफ्रीज और शीतलक में एक प्रमुख घटक के रूप में होता है।एथिलीन ग्लाइकोल पॉलिएस्टर फाइबर (जैसे पॉलिएस्टर) और पॉलिएस्टर प्लास्टिक (जैसे खनिज पानी की बोतलों में इस्तेमाल होने वाले) के उत्पादन के लिए प्राथमिक कच्चे माल के रूप में कार्य करता है, कपड़ा और पैकेजिंग उद्योगों में महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैं। डायथिलीन ग्लाइकोल और ट्राइथिलिन ग्लाइकोल एथिलीन ग्लाइकोल के महत्वपूर्ण डेरिवेटिव हैं।डायथिलीन ग्लाइकोल का उपयोग उद्योग में आमतौर पर गैस निर्जलीकरण एजेंट के रूप में किया जाता है, एक सुगंधित हाइड्रोकार्बन निष्कर्षण विलायक, और सामग्री लचीलापन को बढ़ाने के लिए पॉलीयूरेथेन संश्लेषण में। यह ब्रेक द्रव और कॉस्मेटिक ह्यूमिटेक्टेंट जैसे उत्पादों में भी पाया जाता है।इसके उच्च उबलने बिंदु और मजबूत hygroscopicity के कारणप्राकृतिक गैस निर्जलीकरण प्रक्रियाओं में, ट्राइथिलिन ग्लाइकोल 99.9% से अधिक की दक्षता प्राप्त करते हुए "सूखने के रक्षक" के रूप में कार्य करता है।

इस अध्ययन में एथिलिन ग्लाइकोल (ईजी), डायएथिलिन ग्लाइकोल (डीईजी),और नमूनों में ट्राइथिलिन ग्लाइकोल (टीईजी).

कीवर्डः एथिलीन ग्लाइकोल; डायएथिलीन ग्लाइकोल; ट्राइएथिलीन ग्लाइकोल; गैस क्रोमैटोग्राफी; एफआईडी डिटेक्टर।

1प्रयोग विधि

1.1 उपकरण विन्यास

तालिका 1 गैस क्रोमैटोग्राफ कॉन्फ़िगरेशन सूची

1.2 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण

एथिलीन ग्लाइकोल संदर्भ मानक

डायथिलीन ग्लाइकोल संदर्भ मानक

ट्राइथिलिन ग्लाइकोल संदर्भ मानक

इथेनॉल (क्रोमैटोग्राफिक ग्रेड)

वाहक गैसः उच्च शुद्धता वाले नाइट्रोजन

हाइड्रोजन जनरेटर;

हवा जनरेटर।

1.3 परीक्षण की शर्तें

गैस क्रोमैटोग्राफी की स्थितियाँ

क्रोमैटोग्राफिक कॉलम: वैक्स कैपिलरी कॉलम, 30 मीटर×0.32 मिमी×0.5μm;

तापमान प्रोग्रामिंग: स्तंभ का प्रारंभिक तापमान 80 पर सेट किया गया था°C और 1 मिनट के लिए रखा, फिर 220 तक बढ़ाया°C की दर से 15°C/min और 10 मिनट तक रखा।

स्तंभ प्रवाह दरः 2.0 एमएल/मिनट

इंजेक्शन पोर्ट का तापमानः 250°सी

डिटेक्टर का तापमानः 250°C

वायु प्रवाह दरः 300 मिलीलीटर/मिनट

हाइड्रोजन प्रवाह दरः 40mL/मिनट

मेकअप गैस प्रवाह दरः 10 एमएल/मिनट

स्प्लिट इंजेक्शनः स्प्लिट अनुपात 90:1

इंजेक्शन वॉल्यूम:1μL

2परिणाम और चर्चा

2.1 मानकगुणात्मक परीक्षण

चित्र 1 एथिलीन ग्लाइकोल संदर्भ समाधान का क्रोमैटोग्राम

चित्रा 2 डायथिलीन ग्लाइकोल (डिग्लीकोल) संदर्भ समाधान का क्रोमैटोग्राम

चित्र 3 ट्राइथिलिन ग्लाइकोल संदर्भ समाधान का क्रोमैटोग्राम

तालिका 1 संदर्भ मानक समाधानों के क्रोमैटोग्राफी पैरामीटर

नोटः जैसा कि ऊपर वर्णसूत्र में दिखाया गया है, सभी घटक चोटी अच्छी तरह से अलग हैं। प्रत्येक घटक चोटी के लिए सैद्धांतिक प्लेट संख्या 30000 से अधिक है,प्रयोगात्मक विश्लेषण के लिए आवश्यकताओं को पूरा.

2.2 नमूना परीक्षण

मानक नमूनों के आधार पर प्रत्येक घटक के लिए प्रतिधारण समय का गुणात्मक विश्लेषण यह दर्शाता है कि नमूना 2 में सबसे बड़ा क्रोमैटोग्राफिक शिखर एथिलीन ग्लाइकोल नहीं है।विवरण चित्र 5-1 और 5-2 में दिखाए गए हैंगणना के लिए सामान्यीकरण पद्धति का प्रयोग करते हुए, नमूना में पाए गए सभी घटकों की कुल सामग्री को 100% माना जाता है।प्रत्येक घटक की सामग्री को कुल शिखर क्षेत्र के सापेक्ष अपने शिखर क्षेत्र के प्रतिशत के रूप में व्यक्त किया जाता हैइस दृष्टिकोण के आधार पर, नमूना में एथिलीन ग्लाइकोल, डायएथिलीन ग्लाइकोल और ट्राइएथिलीन ग्लाइकोल की सामग्री की गणना की गई। विवरण तालिका 2 में प्रस्तुत किए गए हैं।

चित्र 4 नमूना 1 समाधान का परीक्षण क्रोमैटोग्राम

चित्र 5-1 नमूना 2 समाधान और एथिलीन ग्लाइकोल संदर्भ के बीच तुलनात्मक गुणसूत्र

चित्र 5-2 नमूना 2 समाधान और एथिलीन ग्लाइकोल संदर्भ के बीच तुलनात्मक गुणसूत्र

चित्र 6 नमूना 2 समाधान का परीक्षण क्रोमैटोग्राम

चित्र 7 नमूना 3 समाधान का परीक्षण क्रोमैटोग्राम

चित्र 8 नमूना 4 समाधान का परीक्षण क्रोमैटोग्राम

चित्र 9 नमूना 5 समाधान का परीक्षण क्रोमैटोग्राम

तालिका 2 नमूना समाधान में प्रत्येक घटक की सामग्री

3निष्कर्ष

इस प्रयोग में नमूने में एथिलीन ग्लाइकोल, डायएथिलीन ग्लाइकोल और ट्राइएथिलीन ग्लाइकोल का निर्धारण करने के लिए एक एफआईडी डिटेक्टर से लैस वेयल गैस क्रोमैटोग्राफ जीसी 6100 का उपयोग किया गया।प्रयोगात्मक परिणामों से पता चला कि सभी घटकों के क्रोमैटोग्राफिक शिखर अच्छी तरह से अलग थे, जिसमें सैद्धांतिक प्लेट संख्या 30000 से अधिक है, जो विश्लेषणात्मक प्रयोजनों के लिए आवश्यकताओं को पूरा करती है।संदर्भ मानक परीक्षणों से प्राप्त प्रतिधारण समय के आधार पर प्रत्येक घटक की गुणात्मक पहचान की गई.

मात्रात्मक विश्लेषण सामान्यीकरण पद्धति का उपयोग करके किया गया और प्रत्येक नमूना में एथिलीन ग्लाइकोल, डायएथिलीन ग्लाइकोल और ट्राइएथिलीन ग्लाइकोल की मात्रा तदनुसार गणना की गई।जैसा कि तालिका 2 में विस्तृत हैइन परिणामों से पुष्टि होती है कि वेयल जीसी6100 गैस क्रोमैटोग्राफ नमूनों में एथिलीन ग्लाइकोल, डायएथिलीन ग्लाइकोल और ट्राइएथिलीन ग्लाइकोल के लिए पता लगाने की आवश्यकताओं को पूरी तरह से पूरा करने में सक्षम है।

4ध्यान दें.

4.1व्यावहारिक कार्यों के दौरान, त्वचा और कपड़ों के संपर्क से बचने के लिए प्रयोगशाला सुरक्षा उपकरण पहनना चाहिए।

4.2 विश्लेषणात्मक ग्रेड के मानक और नमूने हाइग्रोस्कोपिक होते हैं। उन्हें उपयोग के बाद तुरंत सील किया जाना चाहिए और प्रकाश से सुरक्षित, ठंडी, सूखी, अच्छी तरह हवादार जगह पर संग्रहीत किया जाना चाहिए।