वायल एलसीएमएस-टीक्यू 9200 तरल क्रोमैटोग्राफी-टैंडम मास स्पेक्ट्रोमेट्री सिस्टम द्वारा सेब में ग्लाइफोसेट और चार कीटनाशकों और उनके मेटाबोलाइट अवशेषों का निर्धारण

ग्लाइफोसेट, ग्लुफोसिनेट, एथेफोन और चार अन्य कीटनाशक अपने मेटाबोलाइट्स के साथ, अपनी उच्च दक्षता और व्यापक-स्पेक्ट्रम शाकनाशी और पकने वाले प्रभावों के कारण फसल की खेती में व्यापक रूप से उपयोग किए जाते हैं, जिससे वे फसल की उपज सुनिश्चित करने और खेती की दक्षता में सुधार के लिए महत्वपूर्ण कृषि इनपुट बन जाते हैं।

चीन ने पौधे-व्युत्पन्न खाद्य पदार्थों में ग्लाइफोसेट और अन्य कीटनाशकों के लिए अधिकतम अवशेष सीमा (एमआरएल) स्थापित की है। इसलिए, एक संवेदनशील, सटीक और कुशल पहचान विधि विकसित करना कृषि उत्पादों की गुणवत्ता और सुरक्षा सुनिश्चित करने, कृषि उत्पादन प्रथाओं को विनियमित करने और उपभोक्ता स्वास्थ्य की रक्षा के लिए अत्यधिक व्यावहारिक महत्व का है।

वर्तमान में, पौधे-व्युत्पन्न खाद्य पदार्थों में ग्लाइफोसेट और तीन अन्य कीटनाशकों के साथ-साथ उनके मेटाबोलाइट्स के लिए पहचान विधियों में मुख्य रूप से उच्च-प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (एचपीएलसी), गैस क्रोमैटोग्राफी (जीसी), और आयन क्रोमैटोग्राफी (आईसी) शामिल हैं।

इन विधियों में से, एचपीएलसी मैट्रिक्स सोखने के प्रति संवेदनशील है; जीसी को ग्लाइफोसेट जैसे ध्रुवीय विश्लेषणों के व्युत्पन्न की आवश्यकता होती है; और आईसी को कम पृथक्करण दक्षता और खराब एंटी-इंटरफेरेंस क्षमता जैसी समस्याओं से ग्रस्त है। ये सीमाएं अनाज, सब्जियों और चाय सहित विभिन्न प्रकार के पौधे-व्युत्पन्न खाद्य पदार्थों में अवशेषों का पता लगाने में उनके व्यापक अनुप्रयोग को प्रतिबंधित करती हैं।

जीबी 23200.122-2026 एलसी-एमएस/एमएस पर आधारित ग्लाइफोसेट, तीन अन्य कीटनाशकों और उनके मेटाबोलाइट्स के अवशेषों के लिए एक पहचान विधि स्थापित करता है। नमूना पूर्व-उपचार की स्थिति, क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण मापदंडों और मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक पहचान मोड को अनुकूलित करके, यह विधि पारंपरिक विधियों में आमतौर पर सामना की जाने वाली समस्याओं, जैसे उच्च हस्तक्षेप, कम संवेदनशीलता, जटिल संचालन और खराब मैट्रिक्स अनुकूलनशीलता को संबोधित करने का लक्ष्य रखती है। यह पौधे-व्युत्पन्न खाद्य पदार्थों में ग्लाइफोसेट और चार कीटनाशकों और उनके मेटाबोलाइट्स के अवशेषों के तेजी से और सटीक निर्धारण को सक्षम बनाता है, जिससे कृषि उत्पादन उद्यमों में गुणवत्ता नियंत्रण, निरीक्षण और परीक्षण संस्थानों में नियमित परीक्षण और नियामक अधिकारियों द्वारा पर्यवेक्षी निरीक्षण के लिए विश्वसनीय तकनीकी सहायता और मानक संदर्भ प्रदान किए जाते हैं।

कीवर्ड: ट्रिपल क्वाड्रुपोल एलसी-एमएस/एमएस सिस्टम, सेब, ग्लाइफोसेट।

1. उपकरण और अभिकर्मक

1.1 एलसीएमएस/एमएस की विन्यास सूची

तालिका 1 उपकरण विन्यास सूची

1.2 अभिकर्मक और मानक

तालिका 2 अभिकर्मकों और मानकों की सूची

1.3 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण

वोर्टेक्स मिक्सर

एक लाखवां संतुलन

सेंट्रीफ्यूज

नोवाक्रोम नोवाप्री एचएलबी सॉलिड फेज एक्सट्रैक्शन कार्ट्रिज, 200mg/6mL

2. प्रयोग विधि

2.1 घोल तैयार करना

2.1.1 ग्लाइफोसेट और चार अन्य कीटनाशकों और उनके मेटाबोलाइट्स के मानक कार्य घोल: ग्लाइफोसेट और चार अन्य कीटनाशकों और उनके मेटाबोलाइट्स के मानक घोल को 1mg/L तक सटीक रूप से पतला करें, फिर 5μg/L, 10μg/L, 20μg/L, 50μg/L, 100μg/L, 200μg/L, और 50μg/L की कार्य वक्र सांद्रता की एक श्रृंखला तैयार करने के लिए खाली सेब मैट्रिक्स के साथ पतला करें।

2.2 प्रयोग की शर्तें

2.2.1 एचपीएलसी की शर्तें

कॉलम: नोवाक्रोम नोवाआईसी ए4-पी कीटनाशक अवशेष विशेष कॉलम, 4*150mm, 5μm

मोबाइल चरण: चरण ए: पानी; चरण बी: 200mmol/L अमोनियम बाइकार्बोनेट–0.05% अमोनिया घोल

प्रवाह दर: 0.6mL/min

कॉलम तापमान: 40°C

इंजेक्शन मात्रा: 10μL

2.2.2 मास स्पेक्ट्रोमेट्री की शर्तें

तालिका 3 मास स्पेक्ट्रोमेट्री आयन स्रोत पैरामीटर

3. प्रयोग परिणाम

3.1 मानक क्रोमैटोग्राम

सेब मैट्रिक्स में ग्लाइफोसेट और चार अन्य कीटनाशकों और उनके मेटाबोलाइट्स का निर्धारण 15 मिनट के भीतर पूरा किया गया था, जिसमें अच्छे शिखर आकार, कोई शिखर टेलिंग नहीं, और संतोषजनक यौगिक प्रतिक्रियाएं थीं, जो प्रयोगात्मक विश्लेषण की आवश्यकताओं को पूरा करती हैं।

चित्र 1 सेब मैट्रिक्स में ग्लाइफोसेट और चार अन्य कीटनाशकों और उनके मेटाबोलाइट्स का क्रोमैटोग्राम (200μg/L)

3.2 रैखिक सीमा

ग्लाइफोसेट और चार अन्य कीटनाशकों और उनके मेटाबोलाइट्स के मिश्रित मानक घोल को मानक वक्र बनाने के लिए सांद्रता की एक श्रृंखला तैयार करने के लिए खाली सेब मैट्रिक्स के साथ क्रमिक रूप से पतला किया गया था। अधिकांश यौगिकों के लिए रैखिक सीमा 5–500μg/L थी। रैखिक अंशांकन परिणामों और ज्ञात सांद्रता के बीच विचलन अधिकतम स्वीकार्य विचलन के भीतर था। सभी यौगिकों के लिए रैखिक सहसंबंध गुणांक 0.995 से अधिक थे, जो अच्छी रैखिकता का संकेत देते हैं।

चित्र 2 सेब मैट्रिक्स में ग्लाइफोसेट, चार अन्य कीटनाशकों और उनके मेटाबोलाइट्स के अंशांकन वक्र

3.3 मात्रा का निर्धारण सीमा (एलओक्यू)

इस विधि में सभी यौगिकों के लिए 5 μg/L के एलओक्यू पर सिग्नल-टू-नॉइज़ अनुपात 10 से अधिक है, जो मानक संवेदनशीलता मानदंडों का अनुपालन करता है।

तालिका 4 यौगिकों के लिए मास स्पेक्ट्रोमेट्री पैरामीटर

3.4 परिशुद्धता परीक्षण

परिशुद्धता का मूल्यांकन करने के लिए 10μg/L पर ग्लाइफोसेट और चार अन्य कीटनाशकों और उनके मेटाबोलाइट्स के एक सेब मैट्रिक्स स्पाइक समाधान को लगातार छह बार इंजेक्ट किया गया था। परिणाम नीचे दी गई तालिका में दिखाए गए हैं और ≤10% की परिशुद्धता आवश्यकता को पूरा करते हैं।

तालिका 5 यौगिकों की परिशुद्धता

चित्र 3 सेब मैट्रिक्स में ग्लाइफोसेट और चार अन्य कीटनाशकों और उनके मेटाबोलाइट्स के क्रोमैटोग्राम (10μg/L)

3.5 सेब नमूना परीक्षण

वाणिज्यिक सेब नमूनों को मानक प्रक्रिया का पालन करते हुए पूर्व-उपचारित किया गया और उनका विश्लेषण किया गया। नीचे दिए गए चित्र में दिखाए अनुसार, कोई लक्षित यौगिक नहीं पाया गया।

चित्र 4 सेब नमूनों में ग्लाइफोसेट और चार अन्य कीटनाशकों और उनके मेटाबोलाइट्स के क्रोमैटोग्राम

4. निष्कर्ष

इस विधि में, सेब में ग्लाइफोसेट और चार अन्य कीटनाशकों और उनके मेटाबोलाइट्स के अवशेषों के निर्धारण के लिए वेयेल एलसीएमएस-टीक्यू9200 लिक्विड क्रोमैटोग्राफी-टैंडम मास स्पेक्ट्रोमेट्री सिस्टम का उपयोग किया गया था। प्रयोगात्मक डेटा प्रदर्शित करता है कि विधि टेलिंग के बिना अच्छे क्रोमैटोग्राफिक शिखर आकार प्रदान करती है, संवेदनशीलता जो आवश्यकताओं को पूरा करती है, सभी यौगिकों के लिए 0.995 से अधिक रैखिक सहसंबंध गुणांक, और 10% के भीतर परिशुद्धता। उच्च-सांद्रता वाले नमूनों के लिए कोई सिस्टम कैरीओवर नहीं देखा गया। ये परिणाम इंगित करते हैं कि विधि, जब वanyi प्रौद्योगिकी लिक्विड क्रोमैटोग्राफी-टैंडम मास स्पेक्ट्रोमेट्री सिस्टम से सुसज्जित होती है, तो लक्षित विश्लेषणों के लिए नियमित गुणात्मक और मात्रात्मक निर्धारण आवश्यकताओं को पूरा करती है।