2026-04-09
यह एप्लीकेशन नोट फ़ीड एडिटिव्स में गुआनिडिनोएसिटिक एसिड और संबंधित अशुद्धियों के निर्धारण के लिए वेयेल आयन क्रोमैटोग्राफी सिस्टम के उपयोग का वर्णन करता है। फ़ीड एडिटिव्स का प्राथमिक कार्य ट्रेस-स्तरीय पूरकता के माध्यम से फ़ीड प्रदर्शन को बढ़ाना और पशुधन उत्पादन दक्षता को बढ़ाना है।
फ़ीड एडिटिव्स की संरचना सुरक्षा, प्रभावकारिता और नियामक अनुपालन सुनिश्चित करने के लिए अत्यंत सख्त नियंत्रण के अधीन है। उन्हें स्थापित मानकों के अनुसार, उत्पाद निर्देशों और पशु पोषण संबंधी आवश्यकताओं के आधार पर सटीक अनुपात के साथ कड़ाई से जोड़ा जाना चाहिए। अत्यधिक जोड़ विषाक्तता का कारण बन सकता है, जबकि अपर्याप्त जोड़ उन्हें अप्रभावी बना सकता है। किसी भी पदार्थ का अवैध जोड़ सख्त वर्जित है।
फ़ीड और फ़ीड एडिटिव्स के प्रशासन पर विनियमों के अनुसार, हार्मोन, गैर-अनुमोदित रासायनिक पदार्थों और पशु चिकित्सा दवा कच्चे माल के प्रत्यक्ष जोड़ को सख्त वर्जित किया गया है। फ़ीड की गुणवत्ता नियंत्रण कच्चे माल और तैयार उत्पादों दोनों के परीक्षण के माध्यम से सुनिश्चित की जाती है। सटीक सामग्री निर्धारण उद्यमों के लिए तकनीकी डेटा सहायता प्रदान करता है।
कीवर्ड: आयन क्रोमैटोग्राफी, यूवी डिटेक्टर, फ़ीड एडिटिव्स।
1. उपकरण और अभिकर्मक
1.1 आयन क्रोमैटोग्राफ कॉन्फ़िगरेशन सूची
तालिका 1 उपकरण कॉन्फ़िगरेशन सूची
|
नहीं। |
मॉड्यूलर |
मात्रा |
|---|---|---|
| 1 | यूवी डिटेक्टर के साथ IC6200 श्रृंखला आयन क्रोमैटोग्राफी सिस्टम | 1 |
| 2 | AS3100 ऑटो-सैंपलर | 1 |
| 3 | स्मार्टलैब सीडीएस 2.0 क्रोमैटोग्राफी वर्कस्टेशन | 1 |
| 4 | MS-5C-P2, 4.6×250 मिमी | 1 |
1.2 अभिकर्मक और मानक
तालिका 2 अभिकर्मक और मानक सूची
|
नहीं। |
अभिकर्मक / मानक |
शुद्धता |
|---|---|---|
| 1 | गुआनिडिनोएसिटिक एसिड (GAA) तरल मानक | 507.03 मिलीग्राम/लीटर |
| 2 | साइनामाइड तरल मानक | 1081.29 मिलीग्राम/लीटर |
| 3 | डाइसाइएंडियामाइड तरल मानक | 1107.72 मिलीग्राम/लीटर |
| 4 | ग्लाइसिन तरल मानक | 1344.10 मिलीग्राम/लीटर |
1.3 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण
प्री-फिल्ड सिरिंज फिल्टर, हाइड्रोफिलिक, 0.45μm
सिरिंज (20mL)
2. प्रयोग विधि
2.1 नमूना पूर्व-उपचार
250 मिलीलीटर बीकर में सूखे नमूने का 0.2 ग्राम सटीक रूप से तौलें। 100 मिलीलीटर अल्ट्राप्योर पानी डालें और बीकर को 30 मिनट के लिए अल्ट्रासोनिक बाथ में रखें। इस निष्कर्षण प्रक्रिया को 3 से 4 बार दोहराएं। संयुक्त अर्क को मात्रात्मक रूप से 1000 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, अल्ट्राप्योर पानी के साथ निशान तक पतला करें, और अच्छी तरह मिलाएं। तैयार नमूना समाधान का उपयोग बिना पतला और 10-गुना पतला करने के बाद किया जाता है। प्रत्येक समाधान का एक उपयुक्त हिस्सा विश्लेषण के लिए उपकरण में इंजेक्ट करने से पहले 0.22μm झिल्ली फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है।
2.2 प्रयोग की स्थिति
तालिका 3 क्रोमैटोग्राफिक स्थिति
| क्रोमैटोग्राफिक कॉलम | MS-5C-P2, 4.6 × 250 मिमी |
| एलुएंट | 8–35 एमएम एमएसए ग्रेडिएंट एल्यूशन |
| प्रवाह दर | 1 मिलीलीटर/मिनट |
| रन टाइम | 60 मिनट |
| इंजेक्शन वॉल्यूम | 10μएल |
| कॉलम तापमान | 40 डिग्री सेल्सियस |
| सेल तापमान | 45 डिग्री सेल्सियस |
| तरंग दैर्ध्य | 200 एनएम |
3. प्रयोग परिणाम
3.1 मानक क्रोमैटोग्राम
विश्लेषण 60 मिनट के भीतर पूरा हो जाता है, जो अच्छी रैखिकता और उत्कृष्ट रैखिक दोहराव प्रदर्शित करता है। पता लगाने की सीमा (एलओडी) और मात्रा का ठहराव (एलओक्यू) उत्कृष्ट हैं, और नमूना दोहराव संतोषजनक है, जो परीक्षण आवश्यकताओं को पूरा करता है।
चित्र 1 कैलिब्रेशन मानकों के ओवरलेड क्रोमैटोग्राम
3.2 रैखिक सीमा
कैलिब्रेशन वक्र बनाने के लिए मानक समाधानों की उपयुक्त मात्रा ली गई और पतला किया गया। ज्ञात सांद्रता से रैखिकता परीक्षण परिणामों का विचलन अधिकतम स्वीकार्य विचलन के भीतर था। सभी विश्लेषकों के लिए सहसंबंध गुणांक (आर) 0.999 से ऊपर था, जो उत्कृष्ट रैखिकता का संकेत देता है।
तालिका 4 प्रत्येक विश्लेषक के लिए रैखिक सीमाएँ
|
विश्लेषक |
रैखिक सीमा |
सहसंबंध गुणांक (आर) |
|---|---|---|
| गुआनिडिनोएसिटिक एसिड | 10–100 मिलीग्राम/लीटर | 0.99994 |
| साइनामाइड | 2.5–80 मिलीग्राम/लीटर | 0.99996 |
| डाइसाइएंडियामाइड | 0.1–1 मिलीग्राम/लीटर | 0.99919 |
| ग्लाइसिन | 5–100 मिलीग्राम/लीटर | 1.00000 |
चित्र 2 प्रत्येक विश्लेषक के लिए रैखिकता परिणाम
3.3 रैखिकता दोहराव परीक्षण
चित्र 3 दोहराव परीक्षण के लिए निम्नतम कैलिब्रेशन मानक (एस1) के 8 लगातार इंजेक्शन के ओवरलेड क्रोमैटोग्राम।
चित्र 4 दोहराव परीक्षण के लिए मध्य-बिंदु कैलिब्रेशन मानक (एस3) के 8 लगातार इंजेक्शन के ओवरलेड क्रोमैटोग्राम
चित्र 5 दोहराव परीक्षण के लिए उच्चतम कैलिब्रेशन मानक (एस7) के 8 लगातार इंजेक्शन के ओवरलेड क्रोमैटोग्राम
तालिका 5 कैलिब्रेशन वक्र दोहराव परीक्षण डेटा
|
यौगिक |
कैलिब्रेशन बिंदु |
प्रतिधारण समय (मिनट) आर.एस.डी. (%) |
पीक एरिया (μएस*एस) आर.एस.डी. (%) |
|---|---|---|---|
| गुआनिडिनोएसिटिक एसिड | एस1 | 0.282 | 0.28 |
| एस3 | 0.22 | 0.754 | |
| एस6 | 0.284 | 0.28 | |
| साइनामाइड | एस1 | 0.268 | 0.143 |
| एस3 | 0.257 | 0.046 | |
| एस6 | 0.352 | 0.118 | |
| डाइसाइएंडियामाइड | एस1 | 0.811 | 0.396 |
| एस3 | 0.706 | 0.043 | |
| एस6 | 0.906 | 0.027 | |
| ग्लाइसिन | एस1 | 0.221 | 0.263 |
| एस3 | 0.171 | 0.101 | |
| एस6 | 0.232 | 0.035 |
3.4 पता लगाने की सीमा (एलओडी) परीक्षण
चित्र 6 गुआनिडिनोएसिटिक एसिड के लिए पता लगाने की सीमा परीक्षण का क्रोमैटोग्राम
तालिका 6 गुआनिडिनोएसिटिक एसिड की पता लगाने की सीमा (एलओडी) और मात्रा का ठहराव की सीमा (एलओक्यू) के लिए परीक्षण डेटा
|
यौगिक |
सांद्रता (मिलीग्राम/लीटर) |
सिग्नल-टू-नॉइज़ अनुपात (एस/एन) |
पीक ऊंचाई (μएस) |
शोर (μएस) |
सैद्धांतिक एलओडी (मिलीग्राम/लीटर) |
सैद्धांतिक एलओक्यू (मिलीग्राम/लीटर) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| गुआनिडिनोएसिटिक एसिड | 0.01 | 34.844 | 0.124 | 0.007 | 0.001 | 0.003 |
3.5 अशुद्धियों के लिए एलओडी और एलओक्यू परीक्षण
चित्र 7 अशुद्धियों के लिए एलओडी और एलओक्यू परीक्षण
तालिका 7 अशुद्धियों के लिए एलओडी और एलओक्यू परीक्षण डेटा
|
यौगिक |
सांद्रता (मिलीग्राम/लीटर) |
सिग्नल-टू-नॉइज़ अनुपात |
पीक ऊंचाई (μएस) |
शोर (μएस) |
सैद्धांतिक एलओडी (मिलीग्राम/लीटर) |
सैद्धांतिक एलओक्यू (मिलीग्राम/लीटर) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| साइनामाइड | 0.25 | 20.436 | 0.057 | 0.006 | 0.037 | 0.122 |
| डाइसाइएंडियामाइड | 0.05 | 74.434 | 0.206 | 0.006 | 0.002 | 0.007 |
| ग्लाइसिन | 2 | 27.124 | 0.075 | 0.006 | 0.221 | 0.737 |
3.6 नमूना सामग्री और दोहराव परीक्षण के क्रोमैटोग्राम
चित्र 8 बिना पतला फ़ीड एडिटिव नमूने के 8 लगातार इंजेक्शन के क्रोमैटोग्राम
तालिका 8 बिना पतला फ़ीड एडिटिव नमूने के लिए परीक्षण डेटा
|
नमूना नाम |
विश्लेषक |
नमूना वजन (जी) |
अंतिम मात्रा (मिली) |
परिणाम (मिलीग्राम/लीटर) |
सामग्री (जी/किग्रा) |
प्रतिधारण समय आर.एस.डी. (%) |
पीक एरिया (μएस·एस) आर.एस.डी. (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| फ़ीड एडिटिव | साइनामाइड | 0.2 | 1000 | पता नहीं चला | पता नहीं चला | / | / |
| डाइसाइएंडियामाइड | 0.2 | 1000 | 0.099 | 0.495 | 0.397 | 0.44 | |
| ग्लाइसिन | 0.2 | 1000 | पता नहीं चला | पता नहीं चला | / | / |
चित्र 9 10-गुना पतला फ़ीड एडिटिव नमूने के 8 लगातार इंजेक्शन के क्रोमैटोग्राम
तालिका 9 10-गुना पतला फ़ीड एडिटिव नमूने के लिए परीक्षण डेटा
|
नमूना नाम |
विश्लेषक |
नमूना वजन (जी) |
अंतिम मात्रा (मिली) |
पतला कारक |
परिणाम (मिलीग्राम/लीटर) |
सामग्री (जी/किग्रा) |
प्रतिधारण समय आर.एस.डी. (%) |
पीक एरिया (μएस·एस) आर.एस.डी. (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 10-गुना पतला फ़ीड एडिटिव नमूना | गुआनिडिनोएसिटिक एसिड | 0.2 | 1000 | 10 | 18.61 | 930.5 | 0.083 | 0.637 |
4. निष्कर्ष
इस अध्ययन में, फ़ीड एडिटिव्स में गुआनिडिनोएसिटिक एसिड और संबंधित अशुद्धियों की सामग्री का निर्धारण करने के लिए एक वेयेल आयन क्रोमैटोग्राफी सिस्टम का उपयोग किया गया था। यह विधि फ़ीड एडिटिव्स में लक्ष्य विश्लेषकों के सटीक मात्रा निर्धारण को सक्षम बनाती है और यह सत्यापित कर सकती है कि उनका जोड़ फ़ीड और फ़ीड एडिटिव्स के प्रशासन पर विनियमों का अनुपालन करता है या नहीं। विश्लेषक सामग्री पर सटीक नियंत्रण प्रदान करके, यह विधि उद्यमों के लिए तकनीकी डेटा सहायता प्रदान करती है।
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