डाई में हेक्सावेलेंट क्रोमियम का निर्धारण नोवाक्रोम क्रोमैटोग्राफिक कॉलम का उपयोग करके

हेक्सावैलेंट क्रोमियम में उच्च विषाक्तता, कार्सिनोजेनिकता और जैव संचय क्षमता है।यदि रंगों में हेक्सावैलेंट क्रोमियम की मात्रा अनुमेय सीमा से अधिक है,यह न केवल उत्पादन वातावरण को दूषित करेगा और कपड़ा रंगाई और प्रसंस्करण के दौरान ऑपरेटरों के स्वास्थ्य को खतरे में डालेगा, लेकिन यह भी, परिधान और घरेलू वस्तुओं जैसे अंतिम उत्पादों के माध्यम से, त्वचा के संपर्क में आते हैं या खाद्य श्रृंखला में प्रवेश करते हैं, जिससे त्वचा अल्सर, श्वसन रोगों सहित स्वास्थ्य जोखिम पैदा होते हैं,और यहां तक कि कैंसरइस बीच अपशिष्ट जल में छोड़ दिए जाने वाले अत्यधिक हेक्सावैलेंट क्रोमियम से जलीय और मिट्टी के पारिस्थितिकी तंत्रों को नुकसान हो सकता है, सूक्ष्मजीवों की गतिविधि को बाधित किया जा सकता है और वनस्पतियों और जीवों के विकास को प्रभावित किया जा सकता है।रंगों में हेक्सावैलेंट क्रोमियम सामग्री का सख्ती से निर्धारण और नियंत्रण पर्यावरण नियमों के कार्यान्वयन के लिए आवश्यक उपाय हैं।, उत्पाद की गुणवत्ता सुनिश्चित करना और सार्वजनिक स्वास्थ्य और पारिस्थितिक संतुलन की रक्षा करना।

इस लेख में, एक नोवाक्रोम एनीयन क्रोमैटोग्राफिक कॉलम (एचएस)-5A-क्र, 4.0×GB/T 47088 के अनुसार रंगों में हेक्सावैलेंट क्रोमियम का निर्धारण करने के लिए-2026, एचपीएलसी द्वारा रंगों में हेक्सावैलेंट क्रोमियम के निर्धारण के लिए एक संदर्भ प्रदान करता है।

कीवर्डः आयन क्रोमैटोग्राफी स्तंभ; रंग; GB/T 47088-2026; हेक्सावैलेंट क्रोमियम; उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी; HS-5A-Cr.

1प्रयोग

1.1 मुख्य साधन और अभिकर्मक

तरल क्रोमैटोग्राफ: एक यूवी डिटेक्टर से सुसज्जित एक उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफ;

आयन क्रोमैटोग्राफिक स्तंभः एचएस-5A-क्र, 4.0×250 मिमी;

एनीयन सुरक्षा स्तंभः एचएस-5AG, 4×30 मिमी;

हेक्सावैलेंट क्रोमियम मानक समाधान (1000mg/L);

डिपोटेशियम हाइड्रोजन फॉस्फेट;

निर्जल अमोनियम सल्फेट;

अमोनिया घोल;

मेथनॉल;

फॉस्फोरिक एसिड;

C18 कारतूस (SPE): 5g, 20mL.

फॉस्फेट बफर सॉल्यूशनः 22.8 ग्राम डिपोटेशियम हाइड्रोजन फॉस्फेट (K) का वजन करें₂एचपीओ₄·3H₂O, सापेक्ष आणविक द्रव्यमान 228), 1000 मिलीलीटर पानी में भंग करें, पीएच को 8 पर समायोजित करें।0±0.1 फोस्फोरिक एसिड के साथ, और एक अल्ट्रासोनिक जनरेटर में degas। फोस्फेट बफर समाधान उपयोग से पहले ताजा तैयार किया जाना चाहिए, या 0 °C पर रेफ्रिजरेटर में संग्रहीत किया जाना चाहिए °7 दिनों तक; उपयोग से पहले इसे कमरे के तापमान पर लाएं और फिर से डिगाज़ करें।

एक बार इस्तेमाल करने योग्य सिरिंज (20 एमएल);

1.2 समाधान तैयार करना

1.2.1 मध्यवर्ती स्टॉक समाधान की तैयारी

हेक्सावैलेंट क्रोमियम स्टैंडर्ड सॉल्यूशन (1000mg/L) के 1mL को 100mL की वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में पिपेट करें, जो फॉस्फेट बफर सॉल्यूशन के साथ निशान तक पतला हो,और 10mg/L का हेक्सावैलेंट क्रोमियम स्टैंडर्ड स्टॉक सॉल्यूशन प्राप्त करें.

हेक्सावैलेंट क्रोमियम स्टैंडर्ड स्टॉक सॉल्यूशन (10mg/L) का 1mL 10mL वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में पिपेट करें, फॉस्फेट बफर सॉल्यूशन के साथ निशान तक पतला करें,और 1mg/L का एक हेक्सावैलेंट क्रोमियम मानक कार्य समाधान प्राप्त करें.

1.2.2 मानक कार्य समाधानों की श्रृंखला की तैयारी

0.2mL, 0.5mL, 1.0mL, 2.5mL, और 5mL हेक्सावैलेंट क्रोमियम मानक मध्यवर्ती समाधान (1mg/L) को 25mL वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क के सेट में पिपेट करें, फॉस्फेट बफर समाधान के साथ वॉल्यूम तय करें,और अच्छी तरह से मिलाएं; यह पांच अलग-अलग सांद्रताओं की एक मानक श्रृंखला तैयार करता है। मानक वक्र श्रृंखला के लिए द्रव्यमान सांद्रता तालिका नीचे तालिका 1 में दिखाई गई है।

तालिका 1 कैलिब्रेशन वक्र के लिए एकाग्रता ढाल श्रृंखला

1.3 उपकरण संचालन की स्थिति

स्तंभ का तापमानः 30°सी;

एलुएंट: 0.25मोल/एल अमोनियम सल्फेट जलीय समाधान, पीएच 8 पर समायोजित किया गया।0±0.2 अमोनिया पानी के साथ;

प्रवाह दरः 1 मिलीलीटर/मिनट;

इंजेक्शन मात्राः 50μL;

पता लगाने की तरंग दैर्ध्यः 372nm.

1.4 पूर्व उपचार

1.4.1 निकासी

परीक्षण नमूना के 1.0 ग्राम (सबसे करीब 0.0001 ग्राम) को 100 मिलीलीटर के ग्राउंड ग्लास से बंद शंकु कलश में तौलना, 50.0 मिलीलीटर फॉस्फेट बफर सॉल्यूशन को सटीक रूप से जोड़ना,और 20 मिनट के लिए एक अल्ट्रासोनिक स्नान में अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण प्रदर्शन. अर्क को एक सिरिंज फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर करें और बाद में उपयोग के लिए अलग रखें। यदि परीक्षण नमूना पूरी तरह से भंग हो गया है, तो फ़िल्टरेशन चरण को छोड़ दिया जा सकता है।

1.4.2 सफाई

C18 कारतूस को ठोस चरण निकासी मनिफोल्ड पर माउंट करें, और कारतूस को क्रमशः 20mL मेथनॉल, 40mL पानी और 40mL फॉस्फेट बफर समाधान के साथ कंडीशन करें।सटीक स्थानांतरण 10कारतूस पर निकालने का 0.0 मिलीलीटर, 30 मिलीलीटर फॉस्फेट बफर समाधान के साथ एलुट करें, सभी एलुएट को इकट्ठा करें, एलुएट को 50 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें,और फॉस्फेट बफर समाधान के साथ मात्रा तक भरें.

2परिणाम और चर्चा

2.1 कैलिब्रेशन वक्र परीक्षण

चित्रा 1 कैलिब्रेशन वक्र परीक्षण के ओवरलेड क्रोमैटोग्राम

तालिका 2 हेक्सावैलेंट क्रोमियम की रैखिकता

2.2 पता लगाने की सीमा परीक्षण️ 0.004mg/L के हेक्सावैलेंट क्रोमियम एकाग्रता पर परीक्षण

चित्र 2 0.004mg/L पर हेक्सावैलेंट क्रोमियम का क्रोमैटोग्राम

तालिका 3 सैद्धांतिक पता लगाने की सीमा के लिए परीक्षण डेटा

2.3 नमूना और स्पाइक किए गए नमूने का परीक्षण

चित्र 3 रंग नमूना का क्रोमैटोग्राम।

नोटः मानक आवश्यकताओं के अनुसार पूर्व उपचार और साधन विश्लेषण के बाद, तीनों नमूनों में से कोई भी नहीं पाया गया।

चित्रा 4 2.5mg/kg पर स्पाइक किए गए नमूने का क्रोमैटोग्राम।

तालिका 4 स्पाइक किए गए नमूने के लिए परीक्षण डेटा 2.5mg/kg पर

चित्रा 5 2.5mg/kg पर स्पाइक किए गए नमूना के 7 लगातार इंजेक्शन के ओवरलेड क्रोमैटोग्राम।

तालिका 5 स्पाइक किए गए नमूने के सात लगातार इंजेक्शन के लिए परीक्षण डेटा 2.5mg/kg पर

3निष्कर्ष

नोवाक्रोम एनीयन क्रोमैटोग्राफिक कॉलम एचएस का उपयोग करना-5A-Cr (4×250 मिमी) GB/T 47088 के अनुसार रंगों में हेक्सावैलेंट क्रोमियम के निर्धारण के लिए-2026, विधि ने उत्कृष्ट रैखिकता और संतोषजनक पता लगाने की सीमाओं का प्रदर्शन किया।8 % से 96 तक।8 %, जो मानक की आवश्यकताओं का पूरी तरह से अनुपालन करते हैं।