वेयल गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा मेटलैक्सिल तकनीकी सामग्री का निर्धारण

मेटालेक्सिल फेनिलामाइड वर्ग का एक अत्यधिक प्रभावी, कम विषाक्तता वाला प्रणालीगत कवकनाशक है। यह डाउनी मोल्ड, फाइटोफ्टोरा बिली,और प्लाज्मोपारा के कारण ब्लैकलीगयह व्यापक रूप से खीरे, टमाटर, आलू, अंगूर, तंबाकू और अन्य फसलों के कृषि उत्पादन में लागू होता है।मेटाक्सिल सक्रिय तत्व का द्रव्यमान अंश तकनीकी सामग्री की प्रभावशीलता का एक मुख्य संकेतक है और अंतिम फॉर्मूलेशन के प्रदर्शन को सीधे प्रभावित करता हैसंश्लेषण प्रक्रिया के दौरान उत्पन्न होने वाली एक प्रमुख मध्यवर्ती अशुद्धता के रूप में, 2,6-डिमेथिलीनिन का अवशिष्ट स्तर उत्पाद शुद्धता और प्रक्रिया नियंत्रण की डिग्री को दर्शाता है।मेटाक्सिल तकनीकी सामग्री की गुणवत्ता और सुरक्षा सुनिश्चित करने के लिए, सक्रिय तत्व और 2,6-dimethylaniline के द्रव्यमान अंशों को सटीक रूप से निर्धारित करना आवश्यक है।

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

कीवर्डःमेटाक्सिल; 2,6-डाइमेथिलानिलिन; गैस क्रोमैटोग्राफी; एफआईडी डिटेक्टर।

1उपकरण विन्यास

तालिका 1 गैस क्रोमैटोग्राफ की विन्यास सूची

2मेटालेक्सिल द्रव्यमान अंश का निर्धारण

2.1 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण

एसीटोन

मेटालेक्सिल संदर्भ मानक (मास अंशः 99.4%)

आंतरिक मानक: डायमाइल फटालेट

वाहक गैसः उच्च शुद्धता वाले नाइट्रोजन

हाइड्रोजन जनरेटर

वायु जनरेटर

2.2 परीक्षण की शर्तें

जीसी संदर्भ शर्तें

स्तंभः DB-1701 केशिका स्तंभ (30 m*0.32 mm*0.25μm)

ओवन तापमानः 200°C, 20 मिनट तक रखा

स्तंभ प्रवाहः 2.0mL/मिनट

इनलेट तापमानः 240°C

डिटेक्टर तापमानः 300°C

वायु प्रवाहः 300 मिलीलीटर/मिनट

हाइड्रोजन प्रवाहः 30 मिलीलीटर/मिनट

मेकअप प्रवाह (एन2): 25 एमएल/मिनट

इंजेक्शनः स्प्लिट मोड, स्प्लिट अनुपात 30:1

इंजेक्शन वॉल्यूमः 1μL

2.3 समाधान तैयार करना

2.3.1 आंतरिक मानक समाधान

डायमाइल फटालेट के 4,0 ग्राम को सटीक रूप से तौलना और उसे 500 मिलीलीटर के एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करना। एसीटोन की उचित मात्रा में भंग करना, एसीटोन के साथ वॉल्यूम तक पतला करना और अच्छी तरह से मिश्रण करना।

2.3.2 मानक समाधान

मेटाक्सिल रेफरेंस स्टैंडर्ड के 0.1019 ग्राम का वजन एक ग्लास क्लॉप्ड बोतल में डालें, एक पाइपेट का उपयोग करके 10 मिलीलीटर आंतरिक मानक समाधान जोड़ें, और अच्छी तरह से मिलाएं।

2.3.3 परीक्षण समाधान

मेटाक्सिल तकनीकी सामग्री के 0.1015 ग्राम को सटीक रूप से तौलना और इसे एक ग्लास बंद बोतल में स्थानांतरित करना। एक पाइपेट का उपयोग करके, आंतरिक मानक समाधान के 10 मिलीलीटर जोड़ें, और अच्छी तरह से मिश्रण करें।

2.4 परिणाम और चर्चा

2.4.1 संदर्भ मानक गुणात्मक परीक्षण

चित्रा 1 डायमाइल फटालेट का क्रोमैटोग्राम

चित्रा 2 मेटालेक्सिल संदर्भ मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम

तालिका 2 मेटालेक्सिल संदर्भ मानक समाधान के क्रोमैटोग्राफिक मापदंड

नोटः जैसा कि ऊपर वर्णक्रमांकन में दिखाया गया है, मेटाक्सिल और डायमाइल फटालेट के वर्णक्रमांकन शिखर अच्छी तरह से अलग हैं, जो प्रयोगात्मक विश्लेषण की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।

2.4.2 नमूना परीक्षण

चित्रा 3 मेटालेक्सिल संदर्भ मानक समाधान के दोहराए गए इंजेक्शन के क्रोमैटोग्राम (n=2)

तालिका 3 मेटालेक्सिल संदर्भ मानक समाधान के लिए पुनरावृत्ति परीक्षण डेटा

मेटालेक्सिल संदर्भ मानक समाधान लगातार दो बार लगातार इंजेक्ट किया गया। दो लगातार इंजेक्शन के बीच मेटालेक्सिल के शिखर क्षेत्रों का आरएसडी 0. 174%,और आंतरिक मानक के शिखर क्षेत्रों का आरएसडी 0 था.186%, दोनों RSD की मानक आवश्यकता को पूरा करते हैं 1.2% से कम। विश्लेषण संदर्भ मानक समाधान, परीक्षण समाधान, परीक्षण समाधान, संदर्भ मानक समाधान के क्रम में किया गया था।.

चित्रा 4 मेटालेक्सिल संदर्भ मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम

चित्रा 5 मेटालेक्सिल तकनीकी सामग्री परीक्षण समाधान का क्रोमैटोग्राम

परीक्षण समाधान के दो इंजेक्शनों में मापा गया मेटाक्सिल का पीक क्षेत्र अनुपात आंतरिक मानक के लिए,साथ ही परीक्षण समाधान से पहले और बाद में संदर्भ मानक समाधान के दो इंजेक्शन में, क्रमशः औसत किया गया था। परीक्षण नमूने में मेटाक्सिल के द्रव्यमान अंश की गणना निम्नलिखित सूत्र का उपयोग करके की गई थी।

w1=(r2×m1×w)/(r1×m2)

w1: परीक्षण नमूना में मेटाक्सिल का द्रव्यमान अंश, प्रतिशत (%) में व्यक्त किया गया;

r2: परीक्षण समाधान में आंतरिक मानक के लिए metalaxyl के औसत शिखर क्षेत्रफल अनुपात;

m1: संदर्भ मानक का द्रव्यमान, ग्राम (जी) में;

w: संदर्भ मानक में मेटाक्सिल का द्रव्यमान अंश, प्रतिशत (%) के रूप में व्यक्त किया गया;

r1: संदर्भ मानक समाधान में आंतरिक मानक के लिए metalaxyl के औसत शिखर क्षेत्रफल अनुपात;

m2: परीक्षण नमूना का द्रव्यमान, ग्राम में (जी)

तालिका 4 मेटालक्सिल के लिए परीक्षण डेटा

नोटः परीक्षण नमूने में मेटाक्सिल का गणना किया गया द्रव्यमान अंश 97.9% है, जो मानक आवश्यकता (≥95.0%) को पूरा करता है।

32,6-डाइमेथिलानिलिन द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.1 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण

एसीटोन;

2,6-डाइमेथिलानिलिन संदर्भ मानक, द्रव्यमान अंशः 99.5%;

आंतरिक मानक: एन-डोडेकेन;

वाहक गैसः उच्च शुद्धता वाली नाइट्रोजन;

हाइड्रोजन जनरेटर;

हवा जनरेटर।

3.2 परीक्षण की शर्तें

गैस क्रोमैटोग्राफ संदर्भ स्थितियाँ

स्तंभः DB-1701 केशिका स्तंभ, 30 m × 0.32 mm × 0.25μm;

तापमान कार्यक्रमः ओवन का तापमान 80°C पर रखा जाता है, फिर 5°C/मिनट पर 120°C तक बढ़ाया जाता है और 2 मिनट तक रखा जाता है, फिर 30°C/मिनट पर 250°C तक बढ़ाया जाता है और 5 मिनट तक रखा जाता है।

स्तंभ प्रवाह दरः 2.0mL/मिनट;

इनलेट तापमानः 260°C;

डिटेक्टर तापमानः 300°C;

वायु प्रवाह दरः 300 मिलीलीटर/मिनट;

हाइड्रोजन प्रवाह दरः 30 एमएल/मिनट;

मेकअप प्रवाह दरः 25 एमएल/मिनट;

स्प्लिट इंजेक्शनः स्प्लिट अनुपात 5:1;

इंजेक्शन वॉल्यूमः 2μL;

3.3 समाधान तैयार करना

3.3.1 आंतरिक मानक समाधान

0.025 ग्राम एन-डोडेकेन को 500 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में तौलना, घुलने के लिए एसीटोन की उचित मात्रा जोड़ना, निशान तक पतला करना और अच्छी तरह से मिश्रण करना।

3.3.2 मानक समाधान

एक 100 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 2,6-डिमेथिलानिलिन संदर्भ मानक के 0.0529 ग्राम का वजन करें, एसीटोन जोड़ें और भंग करने के लिए हिलाएं, फिर एसीटोन के साथ निशान तक पतला करें और अच्छी तरह से मिश्रण करें।उपर्युक्त समाधान के 1 मिलीलीटर को एक पाइपेट का उपयोग करके एक ग्लास बंद बोतल में स्थानांतरित करें, 10 मिलीलीटर आंतरिक मानक समाधान जोड़ें, और अच्छी तरह से मिश्रण करें।

3.3.3 परीक्षण समाधान

0.2535 ग्राम मेटाक्सिल तकनीकी सामग्री का एक ग्लास बंद बोतल में वजन करें, एक पाइपेट का उपयोग करके 10 मिलीलीटर आंतरिक मानक समाधान जोड़ें, और अच्छी तरह से मिश्रण करें।

3.4 परिणाम और चर्चा

3.4.1 संदर्भ मानक गुणात्मक परीक्षण

चित्र 6 एन-डोडेकेन का क्रोमैटोग्राम

चित्रा 7 2,6-डाइमेथिलानिलिन संदर्भ मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम

तालिका 5 2,6-डाइमेथिलानिलिन संदर्भ मानक समाधान के क्रोमैटोग्राफी मापदंड

नोटः जैसा कि ऊपर वर्णक्रमांकन में दिखाया गया है, n-डोडेकेन और 2,6-डिमेथिलीनिन के वर्णक्रमांकन शिखर प्रयोगात्मक विश्लेषण की आवश्यकताओं को पूरा करते हुए अच्छी तरह से अलग हैं।

3.4.2 नमूना परीक्षण

चित्रा 8 2,6-डाइमेथिलानिलिन संदर्भ मानक समाधान के दोहराए गए इंजेक्शन के क्रोमैटोग्राम (n=2)

तालिका 6 2,6-डाइमेथिलानिलिन संदर्भ मानक समाधान के लिए पुनरावृत्ति परीक्षण डेटा

2,6-dimethylaniline reference standard solution के दो लगातार इंजेक्शन किए गए। दो लगातार इंजेक्शन के बीच आंतरिक मानक के शिखर क्षेत्रों का RSD 0.023% था।और 2 के शिखर क्षेत्रों के आरएसडी,6-डिमेथिलानिलिन 0.076%, मानक में निर्दिष्ट 1.2% से कम आरएसडी की आवश्यकता को पूरा करता है। निर्धारण निम्न क्रम में किया गया थाः संदर्भ मानक समाधान,परीक्षण समाधान, परीक्षण समाधान, संदर्भ मानक समाधान।

चित्रा 9 2,6-डाइमेथिलानिलिन संदर्भ मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम

चित्रा 10 मेटालेक्सिल तकनीकी सामग्री परीक्षण समाधान का क्रोमैटोग्राम

शिखर क्षेत्रफल अनुपात 2,6-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyपरीक्षण के नमूने में 2,6-डिमेथिलानिलिन के द्रव्यमान अंश की गणना निम्नलिखित सूत्र का उपयोग करके की गई।

w2=(r2×m1×w)/(r1×m2×n)

W2 = परीक्षण नमूने में 2,6-डिमेथिलीनिन का द्रव्यमान अंश (%)

r2 = परीक्षण समाधान में 2,6-डाइमेथिलानिलिन का औसत शिखर क्षेत्रफल अनुपात आंतरिक मानक के लिए

m1 = संदर्भ मानक का द्रव्यमान (जी)

w = संदर्भ मानक में 2,6-डाइमेथिलानिलिन का द्रव्यमान अंश (%)

r1 = संदर्भ मानक समाधान में 2,6-डाइमेथिलानिलिन के आंतरिक मानक के औसत शिखर क्षेत्रफल अनुपात

m2 = परीक्षण नमूना का द्रव्यमान (जी)

n = विरंजन कारक, n = 100

तालिका 7 मेटालेक्सिल के लिए परीक्षण डेटा

नोटः परीक्षण नमूने में 2,6-डिमेथिलानिलिन का गणना किया गया द्रव्यमान अंश 0.006% है, जो मानक आवश्यकता (≤0.1%) को पूरा करता है।

4निष्कर्ष

इस परीक्षण में, एक FID डिटेक्टर से लैस Wayeal के GC6100 गैस क्रोमैटोग्राफ का उपयोग metalaxyl तकनीकी सामग्री के नमूनों में metalaxyl और 2,6-dimethylaniline के द्रव्यमान अंशों को निर्धारित करने के लिए किया गया था।प्रयोगात्मक परिणामों से पता चला कि मेटाक्सिल और डायमाइल फटालेट के क्रोमैटोग्राफिक शिखर, साथ ही 2,6-dimethylaniline और n-dodecane, प्रयोगात्मक विश्लेषण की आवश्यकताओं को पूरा करते हुए अच्छी तरह से अलग हो गए थे। सूत्रों का उपयोग करके गणना की गई,परीक्षण नमूना में मेटाक्सिल का द्रव्यमान अंश 97 था.9%, और 2,6-डिमेथिलीनिन का द्रव्यमान अंश 0.006% था, दोनों मानक विनिर्देशों के अनुरूप थे। यह दर्शाता है कि वेयल के GC6100 उपकरण का उपयोग करके विधि,मेटाक्सिल तकनीकी सामग्री के लिए विश्लेषणात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है.