2026-02-04
इस आवेदन नोट में वेल की आयन क्रोमैटोग्राफी प्रणाली का उपयोग करके GB 5009.256-2025 की विधि 2 के अनुसार खाद्य पदार्थों में कई फॉस्फेट के निर्धारण का परिचय दिया गया है।
फास्फेट का अत्यधिक सेवन शरीर में कैल्शियम-फास्फोरस के चयापचय को बाधित कर सकता है, जिससे खनिज अवशोषण या अन्य स्वास्थ्य समस्याएं हो सकती हैं।सटीक पता लगाने से उद्यमों को वैज्ञानिक रूप से योजक उपयोग को नियंत्रित करने में मदद मिलती है, खाद्य गुणवत्ता और सुरक्षा को संतुलित करता है, और तैयारियों के अनुकूलन के लिए डेटा समर्थन प्रदान करता है।
कीवर्डःआयन क्रोमैटोग्राफी, आयन, भोजन।
1. साधन और अभिकर्ता
1.1 आयन क्रोमैटोग्राफ कॉन्फ़िगरेशन सूची
तालिका 1 उपकरण विन्यास सूची
|
नहीं. |
मॉड्यूलर |
मात्रा |
|
1 |
IC6200 आयन क्रोमैटोग्राफ चालकता डिटेक्टर के साथ |
1 |
|
2 |
AS3100 ऑटोसैंपलर |
1 |
|
3 |
स्मार्टलैब सीडीएस 2.0 क्रोमैटोग्राफी वर्कस्टेशन |
1 |
|
4 |
HS-9A-PP 4.0*250 मिमी |
1 |
1.2 अभिकर्मक और मानक
तालिका 2 अभिकर्मकों और मानकों की सूची
|
नहीं. |
अभिकर्मक और मानक |
शुद्धता |
|
1 |
पानी में फॉस्फेट आयन (1000mg/L) |
1000 मिलीग्राम/लीटर |
1.3 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण
डिब्बाबंद सिरिंज प्रकार के हाइड्रोफिलिक फिल्टर (0.45μm)
इंजेक्टर (20 मिलीलीटर)
2प्रयोग विधि
2.1 नमूना पूर्व उपचार
नमूना के 1-2 ग्राम (सटीकता 0.001 ग्राम) को 50 मिलीलीटर रंगमापक ट्यूब में तौलना। 100 मिलीमोल/लीटर सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के 22.5 मिलीलीटर जोड़ें। 1 मिनट के लिए वर्टेक्स मिश्रण,फिर 30 मिनट के लिए 80°C पर अल्ट्रासोनिक रूप से निकालें, नमूना के पूर्ण फैलाव को सुनिश्चित करने के लिए हर 5 मिनट में हिलाया जाता है। कमरे के तापमान तक ठंडा करने के बाद, अतिशुद्ध पानी के साथ 50 मिलीलीटर तक पतला करें और अच्छी तरह से मिश्रण करें।पूरे घोल को 50 मिलीलीटर के सेंट्रीफ्यूज ट्यूब में स्थानांतरित करें और 8 पर सेंट्रीफ्यूज करें,000 r/min के लिए 5 मिनट के लिए। एक और 50mL रंगमंच ट्यूब में supernatant के 5mL मापें, 30% नाइट्रिक एसिड के 1mL जोड़ें, और मिश्रण करने के लिए भंवर। 90 पर एक पानी स्नान में ट्यूब रखें °सी± 5 °C और 60 मिनट के लिए गर्म करें। गर्म होने के बाद, ट्यूब को निकालें और इसे ठंडे पानी के स्नान में कमरे के तापमान तक ठंडा करें। अंत में, पानी के साथ निशान तक पतला करें और अच्छी तरह से मिश्रण करें।
10 मिलीलीटर के सेंट्रीफ्यूज ट्यूब में 2 मिलीलीटर सॉल्यूशन पाइपेट करें, फिर अल्ट्रा-शुद्ध पानी के साथ चिह्न तक पतला करें। ट्यूब को एक रेफ्रिजरेटेड सेंट्रीफ्यूज में रखें और सेंट्रीफ्यूज को 4 °C पर रखें। °सी और 8,000 5 मिनट के लिए r/min. supernatant इकट्ठा करें और एक 0 के माध्यम से इसे पारित.45μm फिल्टर झिल्ली. फिर, साधन विश्लेषण के लिए फिल्ट्रेट की एक उपयुक्त मात्रा ले लो.
नोटः मूल मानक पद्धति में, 45mL 50mmol/L सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान को अलग से जोड़ा जाता है। इस परीक्षण के लिए, बड़ी स्पाइक मात्रा के कारण वॉल्यूमेट्रिक समायोजन की सुविधा के लिए,निष्कर्षण समाधान को 22 में संशोधित किया गया था.5mL 100mmol/L सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल अलग से जोड़ा जाता है. यह संशोधन प्रयोग के परिणामों की वैधता को प्रभावित नहीं करता है.
2.2 प्रयोग की शर्तें
तालिका 3 आयनों के परीक्षण की शर्तें
|
स्तंभ |
HS-9A-PP, 4.0 × 250 मिमी |
|
एलुएंट |
30mmol/L KOH (आइसोक्रेटिक) |
|
प्रवाह दर |
1 मिलीलीटर/मिनट |
|
ऑपरेशन का समय |
30 मिनट |
|
इंजेक्शन वॉल्यूम |
100μL |
|
स्तंभ का तापमान |
30 °C |
|
सेल तापमान |
35 °C |
|
सप्रेसर करंट |
90 एमए |
3प्रयोग का परिणाम
3.1 मानक क्रोमैटोग्राफी
जीबी 5009.256-2025 की विधि 2 के अनुसार खाद्य पदार्थों में कई फॉस्फेटों का निर्धारण 30 मिनट के भीतर पूरा हो गया। परीक्षण परिणामों ने अच्छी रैखिकता और रैखिक दोहरावशीलता का प्रदर्शन किया,पता लगाने और मात्रात्मककरण की उत्कृष्ट सीमाएं, संतोषजनक सटीकता, मजबूत नमूना दोहराव, विश्वसनीय नमूना समानांतरता, सुसंगत स्पाइक-सैंपल दोहराव, और उत्कृष्ट वसूली दर।सभी प्रदर्शन संकेतक GB 5009 में निर्दिष्ट आवश्यकताओं को पूरा करते हैं.256-2025 खाद्य पदार्थों में कई फॉस्फेट के निर्धारण के लिए।
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मानक वक्र का ओवरलैप क्रोमैटोग्राम
3.2 रैखिक सीमा
मानक समाधान की उचित मात्रा लें और कैलिब्रेशन वक्र तैयार करने के लिए पतला करें।रैखिक पता लगाने के परिणामों और ज्ञात सांद्रता के बीच विचलन अधिकतम अनुमेय विचलन से कम था, आर-मूल्य 0 से अधिक के साथ999, प्रत्येक घटक के लिए उत्कृष्ट रैखिकता दर्शाता है।
तालिका 4 फॉस्फेट आयन के लिए रैखिक सीमा तालिका
|
विश्लेषणात्मक आयन |
रैखिक सीमा |
रैखिक सहसंबंध गुणांक (R) |
|
फॉस्फेट आयन |
0.05-20mg/L |
0.99971 |
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फॉस्फेट आयन के लिए रैखिकता परिणाम
3.3 रैखिकता पुनरावृत्ति परीक्षण
पुनरावृत्ति परीक्षण गुणसूत्र 7 लगातार इंजेक्शन के साथ मानक वक्र कम मूल्य बिंदु S1 के लिए
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पुनरावृत्ति परीक्षण गुणसूत्र मानक वक्र के मध्यम मूल्य बिंदु S4 के लिए 7 लगातार इंजेक्शन के साथ
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पुनरावृत्ति परीक्षण गुणसूत्र मानक वक्र उच्च मूल्य बिंदु S7 के लिए 7 लगातार इंजेक्शन के साथ
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कैलिब्रेशन वक्र के लिए पुनरावृत्ति परीक्षण डेटा
|
संयुग्मित नाम |
फॉस्फेट आयन |
|
|
मानक वक्र बिंदु |
प्रतिधारण समय (मिनट) आरएसडी ((%) |
पीक क्षेत्र (μS*s) आरएसडी ((%) |
|
S1 |
0.482 |
0.687 |
|
S4 |
0.133 |
0.342 |
|
S7 |
0.492 |
0.755 |
3.4 LOD परीक्षण
LOD परीक्षण क्रोमैटोग्राम
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लोड परीक्षण डेटा
|
यौगिक |
एकाग्रता (mg/L) |
एसएनआर |
शिखर ऊंचाई (μS) |
शोर (μS) |
सैद्धांतिक LOD (mg/L) |
सैद्धांतिक LOD (g/kg) |
सैद्धांतिक LOQ (mg/L) |
सैद्धांतिक LOQ (g/kg) |
|
फॉस्फेट आयन |
0.01 |
13.793 |
0.005 |
0.001 |
0.0022 |
0.003 |
0.0073 |
0.009 |
3.5 सटीकता परीक्षण
दो स्वतंत्र परीक्षणों के ओवरलैप क्रोमैटोग्राम
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परिशुद्धता परीक्षण डेटा
|
संयुग्मित नाम |
एकाग्रता (mg/L) |
औसत (mg/L) |
पूर्ण अंतर |
प्रतिशत |
|
फॉस्फेट आयन |
3.403 |
3.402 |
0.002 |
0.06 |
|
3.401 |
3.6 खाली नमूना परीक्षण क्रोमैटोग्राम
खाली नमूना परीक्षण क्रोमैटोग्राम
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रिक्त नमूना परीक्षण डेटा
|
संयुग्मित नाम |
एकाग्रता (mg/L) |
सिग्नल-शोर अनुपात (एस/एन) |
शिखर ऊंचाई (μS) |
शोर (μS) |
|
फॉस्फेट आयन |
0.013 |
15.330 |
0.013 |
0.002 |
3.7 नमूना समानांतरता और पुनरावृत्ति परीक्षण क्रोमैटोग्राम
जमे हुए झींगा समानांतर नमूना 1 (8 इंजेक्शन) के ओवरले क्रोमैटोग्राम
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जमे हुए झींगा समानांतर नमूना 2 (8 इंजेक्शन) के ओवरलैप क्रोमैटोग्राम
![]()
जमे हुए झींगा परीक्षण डेटा
|
नमूना का नाम |
एकाग्रता (mg/L) |
नमूना वजन (जी) |
पतला करने की मात्रा (mL) |
पतला होने का कारक |
परिणाम (g/kg) |
औसत (g/kg) |
पूर्ण अंतर (%) |
प्रतिशत |
प्रतिधारण समय का आरएसडी (मिनट) (%) |
पीक क्षेत्र का आरएसडी (μS*s) (%) |
|
जमे हुए झींगा समानांतर नमूना 1 |
2.836 |
1.7365 |
50 |
50 |
4.064 |
4.057 |
0.015 |
0.37 |
0.097 |
0.934 |
|
जमे हुए झींगा समानांतर नमूना 2 |
2.622 |
1.6108 |
50 |
50 |
4.049 |
0.088 |
0.515 |
3.8 नमूना स्पाइकिंग और स्पाइक दोहराव परीक्षण
50% स्पाइक्ड फ्राइज ग्रिप (8 इंजेक्शन) का ओवरलैप क्रोमैटोग्राम
![]()
50% स्पाइक लेवल फ्राइज ग्रिप्स के लिए दोहराव परीक्षण डेटा
|
यौगिक |
फॉस्फेट आयन |
|
|
सीरियल नंबर |
प्रतिधारण समय (मिनट) |
शिखर क्षेत्र (μS*s) |
|
1 |
16.493 |
148.225 |
|
2 |
16.523 |
148.582 |
|
3 |
16.543 |
148.628 |
|
4 |
16.557 |
148.806 |
|
5 |
16.556 |
149.562 |
|
6 |
16.573 |
148.875 |
|
7 |
16.585 |
149.009 |
|
8 |
16.593 |
148.798 |
|
मतलब |
16.553 |
148.811 |
|
आरएसडी (%) |
0.2 |
0.259 |
100% स्पाइक स्तर के साथ जमे हुए झींगा के ओवरलैप क्रोमैटोग्राम (8 इंजेक्शन)
![]()
100% स्पाइक लेवल के साथ जमे हुए झींगा के लिए दोहराव परीक्षण डेटा
|
संयुग्मित नाम |
फॉस्फेट आयन |
|
|
सीरियल नंबर |
प्रतिधारण समय (मिनट) |
शिखर क्षेत्र (μS·s) |
|
1 |
16.517 |
191.367 |
|
2 |
16.527 |
190.92 |
|
3 |
16.542 |
190.963 |
|
4 |
16.52 |
191.291 |
|
5 |
16.533 |
191.519 |
|
6 |
16.511 |
191.187 |
|
7 |
16.535 |
191.535 |
|
8 |
16.538 |
191.435 |
|
मतलब |
16.528 |
191.277 |
|
आरएसडी (%) |
0.066 |
0.124 |
150% स्पाइक लेवल के साथ जमे हुए झींगा के ओवरलैप क्रोमैटोग्राम (8 इंजेक्शन)
![]()
150% स्पाइक लेवल के साथ जमे हुए झींगा के लिए पुनरुत्पादकता परीक्षण डेटा
|
यौगिक |
फॉस्फेट आयन |
|
|
नहीं. |
प्रतिधारण समय (मिनट) |
शिखर क्षेत्र (μS*s) |
|
1 |
16.506 |
230.087 |
|
2 |
16.506 |
230.749 |
|
3 |
16.497 |
230.363 |
|
4 |
16.498 |
230.513 |
|
5 |
16.464 |
230.610 |
|
6 |
16.468 |
230.497 |
|
7 |
16.483 |
230.516 |
|
8 |
16.477 |
231.089 |
|
औसत |
16.487 |
230.553 |
|
आरएसडी (%) |
0.101 |
0.126 |
जमे हुए झींगा के लिए स्पाइकिंग परीक्षण डेटा
|
संयुग्मित नाम |
स्पाइक प्रकार |
परीक्षण एकाग्रता (mg/L) |
अंतिम मात्रा (एल) |
पतला होने का कारक |
नमूना वजन (जी) |
स्पाइक मात्रा (μg) |
पृष्ठभूमि मान (μg) |
स्पाइक रिकवरी (%) |
|
फॉस्फेट आयन |
50% स्पाइक |
4.187 |
0.05 |
50 |
1.6905 |
3600 |
6790 |
102.15 |
|
फॉस्फेट आयन |
100% स्पाइक |
5.382 |
0.05 |
50 |
1.5948 |
7200 |
6790 |
92.57 |
|
फॉस्फेट आयन |
150% स्पाइक |
6.488 |
0.05 |
50 |
1.6250 |
10000 |
6790 |
94.30 |
उपलब्ध कराए गए आंकड़ों के आधार पर, क्रोमैटोग्राफिक चोटियों का अच्छा आकार दिखाई देता है, और रैखिक सहसंबंध गुणांक सभी 0 से अधिक हैं।999खाद्य पदार्थों में फॉस्फेट का निर्धारण नोवाक्रोम के हाइड्रोजन-हाइड्रॉक्साइड क्रोमैटोग्राफिक कॉलम (एचएस-9ए-पीपी, 4 × 250 मिमी, 9 μm) का उपयोग करके किया गया था।GB5009 में निर्दिष्ट दूसरी विधि के संदर्भ मेंप्रयोगात्मक परिणामों से पता चलता है कि दूसरी विधि उत्कृष्ट रैखिकता और रैखिक पुनरुत्पादकता प्रदर्शित करती है।यह भी बकाया पता लगाने की सीमा (0.003g/kg), मात्रात्मक सीमा (0.009g/kg) और सटीकता। विधि अच्छी दोहरावशीलता, नमूनों के लिए समानांतरता और उत्कृष्ट स्पाइक रिकवरी दर प्रदर्शित करती है।पता लगाने की सीमा और मात्रात्मक सीमा दोनों 0 की मानक आवश्यकताओं से काफी नीचे हैंनमूना दोहराव के लिए पीक क्षेत्रों का आरएसडी 0.515% से 0.934% तक था।नमूने के लिए दोहराए जाने की स्थिति में प्राप्त दो स्वतंत्र निर्धारणों के बीच पूर्ण अंतर 0 था।अंकगणितीय औसत का.37%, सटीकता परीक्षण में दो स्वतंत्र निर्धारणों के बीच पूर्ण अंतर अंकगणितीय औसत का.06% था,जो 15% की मानक आवश्यकता से अधिक नहीं हैवसूली दर 92.57% से 102.15% तक थी। यह विधि खाद्य पदार्थों में कई फॉस्फेट के निर्धारण के लिए GB5009.256-2025 की आवश्यकताओं के अनुरूप है।
4निष्कर्ष
यह विश्लेषण GB5009.256-2025 की विधि 2 के अनुसार खाद्य पदार्थों में कई फॉस्फेट निर्धारित करने के लिए Wayeal आयन क्रोमैटोग्राफ का उपयोग करके किया गया था।यह विधि खाद्य पदार्थों में फॉस्फेट सामग्री की सटीक मात्रा निर्धारित करने में सक्षम बनाती है, राष्ट्रीय मानकों (जैसे GB 5009.256-2025) के अनुरूपता की जांच करना।इससे उद्यमों को अनुमेय योज्य सीमाओं से अधिक होने से रोकने में मदद मिलती है और खाद्य सुरक्षा विनियामक प्रणालियों की अखंडता का समर्थन होता है.
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