वेयल एलसीएमएस-टीक्यू9200 लिक्विड क्रोमैटोग्राफी-टेंडेम मास स्पेक्ट्रोमेट्री सिस्टम द्वारा चावल में फॉक्सिम सामग्री का निर्धारण

फोक्सिम, रासायनिक सूत्र C के साथ₁₂H₁₅एन₂ओ₃पीएस, एक सिंथेटिक ऑर्गानोफॉस्फोरस कीटनाशक है। यह कीटों में कोलिनेस्टेरेस की गतिविधि को बाधित करके अपने कीटनाशक प्रभाव को प्राप्त करता है, उनके तंत्रिका तंत्र के सामान्य कार्य को बाधित करता है,और उनकी नियमित शारीरिक गतिविधियों को रोकनाअन्य कीटनाशकों जैसे कि पाइरेथ्रोइड्स और कार्बामेट की तुलना में, फोक्सिम कीटनाशक के व्यापक स्पेक्ट्रम, लेपिडोट्रियन लार्वा के खिलाफ उत्कृष्ट नियंत्रण प्रभावशीलता की विशेषता है,मध्यम मूल्य निर्धारणव्यावहारिक अनुप्रयोग में, फोक्सिम अत्यधिक उपयोग या अनुशंसित दायरे से परे उपयोग करने के लिए प्रवण है,कृषि उत्पादों में कीटनाशक अवशेषों की व्यापक समस्या का कारणकीटनाशक अवशेषों के कई प्रतिकूल प्रभाव हो सकते हैं। एक ओर वे मानव शरीर में खाद्य श्रृंखला के माध्यम से जमा हो जाते हैं, संभावित रूप से तीव्र विषाक्तता, पुरानी क्षति,और अन्य असामान्य शारीरिक प्रतिक्रियाएंदूसरी ओर, वे कृषि भूमि के जल निकासी के माध्यम से पर्यावरण में प्रवेश कर सकते हैं।पर्यावरण में कीटनाशक घटकों की एकाग्रता को बढ़ाना और इस प्रकार पर्यावरण और मानव स्वास्थ्य दोनों पर अप्रत्यक्ष प्रभाव डालनाविशेष रूप से, phoxim संवेदनशील आबादी जैसे कि बच्चों और गर्भवती महिलाओं के लिए संभावित जोखिम पैदा करता है।यदि ये व्यक्ति अत्यधिक मात्रा में फोक्सिफ का सेवन करते हैं या उनके शरीर में इसके उच्च स्तर जमा हो जाते हैं, इससे अंगों का कार्य प्रभावित हो सकता है और स्वास्थ्य पर प्रतिकूल प्रभाव पड़ सकता है।कृषि उत्पादों में फोक्सिम कीटनाशक अवशेषों का पता लगाना खाद्य सुरक्षा नियंत्रण का एक आवश्यक और महत्वपूर्ण घटक बन गया है.

यह प्रयोग राष्ट्रीय मानक GB/T 20770-2008 के अनुसार किया गया था,"तरल क्रोमैटोग्राफी-टैंडम मास स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा अनाज में 486 कीटनाशकों और संबंधित रासायनिक अवशेषों का निर्धारणचावल में फोक्सिम सामग्री का विश्लेषण Wayeal LCMS-TQ9200 तरल क्रोमैटोग्राफी-टैंडम द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर प्रणाली का उपयोग करके किया गया।यह प्रोटोकॉल वेयल तरल गुणसूत्र-टैंडम द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर प्रणाली से सुसज्जित है, जो परीक्षण नमूनों के नियमित गुणात्मक और मात्रात्मक पता लगाने की आवश्यकताओं को पूरा करता है।

कीवर्डः ट्रिपल क्वाड्रूपोल मास स्पेक्ट्रोमीटर; फोक्सिम; कीटनाशक अवशेष।

1उपकरण और अभिकर्मक

1.1 उपकरण विन्यास सूची

तालिका 1 उपकरण विन्यास सूची

1.2 अभिकर्मक और मानक

तालिका 2 अभिकर्मक और मानक

1.3 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण

वर्टेक्स मिक्सर;

उच्च गति वाले केन्द्रापसारक;

विश्लेषणात्मक संतुलन।

2प्रयोग विधि

2.1 समाधान तैयार करना

2.1.1 एसीटोनिट्राइल-एसीटिक एसिड (99+1, v/v): 10 मिलीलीटर एसीटिक एसिड को मापें और इसे 990 मिलीलीटर एसीटोनिट्राइल में जोड़ें, फिर अच्छी तरह मिलाएं।

2.1.2 अमोनियम फॉर्मेट-फॉर्मिक एसिड जलीय घोल (2mmol/L): 0.1261g अमोनियम फॉर्मेट का वजन करें, इसे 0.01% फॉर्मिक एसिड जलीय घोल के साथ 1000mL तक भंग करें और पतला करें,फिर समरूप होने तक अच्छी तरह हिलाएं.

2.1.3 अमोनियम फॉर्मेट-फॉर्मिक एसिड मेथनॉल सॉल्यूशन में (2 एमएमओएल/एल): 0.1261 ग्राम अमोनियम फॉर्मेट का वजन करें, इसे मेथनॉल सॉल्यूशन में 0.01% फॉर्मिक एसिड के साथ 1000 एमएल तक घुलकर पतला करें।फिर समरूप होने तक अच्छी तरह हिलाएं.

2.2 नमूना पूर्व उपचार

परीक्षण नमूना का 5 ग्राम तौलना (सटीकता के साथ)±0.01g) 50mL सेंट्रीफ्यूज ट्यूब में डालें। 10mL पानी जोड़ें, घुमावदार को अच्छी तरह से मिश्रण करने के लिए, और 30 मिनट के लिए खड़े होने दें। 15mL एसीटोनिट्राइल-एसिटिक एसिड समाधान और एक सिरेमिक समरूपक जोड़ें।फिर 1 मिनट के लिए जोर से हिलाएंइसके पश्चात 6 ग्राम निर्जल मैग्नीशियम सल्फेट और 1.5 ग्राम सोडियम एसीटेट जोड़ें, एक मिनट के लिए जोरदार हिलाएं, और फिर 5 मिनट के लिए 4200 आर/मिनट पर केन्द्रापसार करें।एक निर्जलीकरण एजेंट और शुद्धिकरण सामग्री युक्त एक प्लास्टिक सेंट्रीफ्यूज ट्यूब में मात्रात्मक रूप से सुपरनाटेंट को स्थानांतरित करें (150 मिलीग्राम निर्जल मैग्नीशियम सल्फेट का उपयोग करके), 50mg C18 और 50mg PSA प्रति मिलीलीटर अर्क) 4200 r/min पर 5min के लिए सेंट्रिफ्यूज करें, फिर सुपरनाटेंट को खींचें और बाद में निर्धारण के लिए इसे माइक्रोपोरोस झिल्ली फिल्टर के माध्यम से पारित करें।

2.3 प्रयोग की शर्तें

2.3.1 तरल क्रोमैटोग्राफी की शर्तें

क्रोमैटोग्राफी स्तंभः C18 1.7μमी 2.1x50 मिमी;

मोबाइल चरणः चरण एः मेथनॉल समाधान (2mmol/L) में अमोनियम फॉर्मेट-फॉर्मिक एसिड; चरण बीः अमोनियम फॉर्मेट-फॉर्मिक एसिड जलीय समाधान (2mmol/L) ।

प्रवाह दरः 0.3mL/मिनट;

स्तंभ का तापमानः 40°सी;

इंजेक्शन मात्राः 5μL.

2.3.2 द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री की शर्तें

तालिका 3 यौगिक द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री पैरामीटर

नोटः * से चिह्नित आयन मात्रात्मक आयन है।

3प्रयोग का परिणाम

3.1 मानक क्रोमैटोग्राम

फोक्सिम का निर्धारण 6.5 मिनट के भीतर पूरा हो गया। जैसा कि चित्र 1 में दिखाया गया है, यौगिक शिखर अच्छा शिखर आकार और संतोषजनक प्रतिक्रिया प्रदर्शित करता है,प्रयोगात्मक विश्लेषण की आवश्यकताओं को पूरा.

चित्रा 1 फोक्सिम का क्रोमैटोग्राम

3.2 रैखिक सीमा

फोक्सिम मानक घोल की उचित मात्रा लें और 10, 5, 2, 1, 0 की सांद्रता प्राप्त करने के लिए रिक्त मैट्रिक्स के साथ सीरियल रूप से पतला करें।5, 0.1, और 0.05ng/mL के लिए कैलिब्रेशन वक्र की तैयारी के लिए। रैखिक सीमा 0.05 से 10ng/mL तक स्थापित की गई थी।ज्ञात सांद्रता से रैखिक पता लगाने के परिणामों का विचलन अधिकतम अनुमेय विचलन के भीतर था. सहसंबंध गुणांक (R²) 0 था।99971, जो विश्लेषक के लिए एक उत्कृष्ट रैखिक संबंध दर्शाता है।

चित्र 2 फोक्सिम मानक वक्र

3.3 दोहराने की क्षमता

फोक्सिम के समाधान तीन एकाग्रताओं में (0.5नीचे दी गई तालिका में दिखाए गए परिणामों से पता चलता है कि सभी डेटा बिंदुओं के लिए सापेक्ष मानक विचलन (आरएसडी) उच्च, मध्यम,और फॉक्सिम की कम सांद्रता 5% के भीतर है, प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।

तालिका 4 उच्च, मध्यम और निम्न सांद्रता पर फोक्सिम के लिए दोहराव परीक्षण

3.4 स्पाइक रिकवरी

4ng/mL की एकाग्रता प्राप्त करने के लिए नमूना में फोक्सिम मानक समाधान जोड़ा गया और फिर नमूना का एलसी-एमएस द्वारा विश्लेषण किया गया। परिणाम चित्र 3 में दिखाए गए हैं।लगातार छह इंजेक्शन के औसत मूल्य 4 थे।.194ng/mL, 4.623% के आरएसडी और 104.85% की वसूली दर के साथ, प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।

चित्र 3 फोक्सिम स्पाइक रिकवरी का क्रोमैटोग्राम

3.5 रिक्त अवशेष

10 एनजी/एमएल मानक समाधान के निरंतर इंजेक्शन के बाद, किसी भी रिक्त अवशेष का आकलन और गणना करने के लिए बाद में एक रिक्त मैट्रिक्स नमूना इंजेक्ट किया गया। परिणाम चित्र 4 में दिखाया गया है।यह दर्शाता है कि कोई रिक्त अवशेष नहीं मिला है.

चित्र 4 रिक्त गुणसूत्र

3.6 नमूना परीक्षण

नमूना ए को इस प्रोटोकॉल में वर्णित पूर्व उपचार विधि के अनुसार संसाधित किया गया और नमूना ए में फोक्सिम की मापी गई मात्रा 9 थी।552μg/kg

चित्र 5 नमूना ए में फोक्सिम का क्रोमैटोग्राम

4निष्कर्ष

यह विधि पौधे से प्राप्त खाद्य पदार्थों में फोक्सिम अवशेषों के निर्धारण के लिए Wayeal LCMS-TQ9200 तरल गुणसूत्र-टैंडम द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर प्रणाली का उपयोग करती है।

आंकड़ों से पता चलता है कि इस विधि से अच्छी द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री पीक और कोई tailing नहीं होती है। संवेदनशीलता प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करती है, जिसमें एक R है।²0 से अधिक999उच्च, मध्यम और निम्न सांद्रता पर दोहराव 5% के भीतर है और स्पाइक रिकवरी दर 104.85% है। उच्च सांद्रता वाले नमूनों के बाद कोई प्रणाली स्थानांतरण नहीं देखा गया।ये परिणाम इस बात की पुष्टि करते हैं कि यह विधि, वेयल तरल गुणसूत्र-टैंडम द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर प्रणाली से लैस है, परीक्षण नमूनों में लक्ष्य विश्लेषकों के नियमित गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण की आवश्यकताओं को पूरा करता है।