2025-07-29
वायल के एलसीएमएस-टीक्यू9200 तरल गुणसूत्र विज्ञान द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री (एलसी-एमएस/एमएस) प्रणाली द्वारा चिकन मांस में क्विनोलोन एंटीबायोटिक अवशेषों का निर्धारण
China's National Food Safety Standard "GB 31650-2019 Maximum Residue Limits for Veterinary Drugs in Foods" specifies the maximum residue limits (MRLs) of certain quinolone antibiotics in animal-derived food productsइसके अतिरिक्त, "जीबी 31658.17-2021 राष्ट्रीय खाद्य सुरक्षा मानक - टेट्रासाइक्लिन का निर्धारण, Sulfonamides and Quinolones Residues in Foods of Animal Origin by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry" specifies the LC-MS/MS analytical method and corresponding limits of quantification (LOQs) for 13 quinolone antibiotics. This application note presents the successfully validated results for the analysis of 13 quinolone antibiotic residues in chicken meat using Wayeal's LCMS-TQ9200 triple quadrupole liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) system.
कीवर्डःएलसी-एमएस/एमएस, किनोलोन, पशु चिकित्सा दवा अवशेष, खाद्य सुरक्षा।
Wayeal LCMS-TQ9200 तरल क्रोमैटोग्राफी-टैंडम मास स्पेक्ट्रोमेट्री सिस्टम
तरल गुणसूत्र पद्धति
क्रोमैटोग्राफी स्तंभ: C18 3.0x100 मिमी
गतिशील चरण: A: 0.1% मीथेनॉल, बीः 0.1% मीथेनल समाधान
प्रवाह दरः 0.4mL/मिनट
स्तंभ का तापमानः 45°C
इंजेक्शन मात्राः 3μL
द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री विधि
तालिका 1 मास स्पेक्ट्रोमेट्री आयन स्रोत पैरामीटर
| आयन स्रोत | ईएसआई, सकारात्मक आयन मोड |
| आयन स्रोत वोल्टेज | 5500V |
| विघटन गैस प्रवाह दर | 18000mL/मिनट |
| नेबुलाइज़र गैस प्रवाह दर | 2000 मिलीलीटर/मिनट |
| पर्दा गैस प्रवाह दर | 5000 मिलीलीटर/मिनट |
| टक्कर गैस प्रवाह दर | 800μL/मिनट |
| विघटन का तापमान | 450°C |
| पर्दे का गैस तापमान | 150°C |
तालिका 2 प्रत्येक यौगिक के लिए द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्रिक मापदंड
| यौगिक | Q1 | Q3 | विखंडन क्षमता (V) | टक्कर ऊर्जा (V) |
| ऑक्सोलिनिक एसिड | 262.1 | 244* | 100 | 25 |
| 160 | 100 | 50 | ||
| फ्लोमेक्विन | 262.1 | 202 | 115 | 44 |
| 244.1* | 115 | 24 | ||
| नोरफ्लोक्सासिन | 320.1 | 302.1* | 90 | 27 |
| 233.2 | 90 | 33 | ||
| इनोक्सासिन | 321.2 | 234 | 100 | 38 |
| 303* | 100 | 30 | ||
| सिप्रोफ्लोक्सासिन | 332.2 | 231 | 100 | 49 |
| 288 | 100 | 25 | ||
| पेफ्लोक्सासिन | 334.1 | 316* | 110 | 29 |
| 233.2 | 110 | 35 | ||
| लोमेफ्लोक्सासिन | 352.1 | 265.1* | 110 | 31 |
| 334 | 110 | 29 | ||
| डानोफ्लोक्सासिन | 358.1 | 340.1* | 100 | 32 |
| 283.1 | 100 | 32 | ||
| एनोफ्लोक्सासिन | 360.2 | 316.1 | 110 | 27 |
| 245.1* | 110 | 38 | ||
| अफलोक्सासिन | 362.1 | 318.3 | 75 | 25 |
| 261.2* | 75 | 34 | ||
| मार्बोफ्लोक्सासिन | 363.2 | 72.1* | 100 | 25 |
| 345.2 | 100 | 29 | ||
| साराफ्लोक्सासिन | 386.1 | 299.1* | 110 | 38 |
| 342 | 110 | 27 | ||
| डायफ्लोक्सासिन | 400.2 | 299.1 | 110 | 38 |
| 382.2 | 120 | 30 |
नोटः * से चिह्नित आयन मात्रात्मक आयन है
1प्रयोग का परिणाम
1.1 चोटी का आकार
13 क्विनोलोन एंटीबायोटिक्स का निर्धारण 11 मिनट के भीतर पूरा हो गया। सभी चोटियों में सामान्य पूंछ घटना के बिना अच्छे शिखर आकार थे।सभी यौगिकों ने प्रयोगात्मक मात्रात्मकता के लिए आवश्यकताओं को पूरा करते हुए मजबूत संकेत प्रतिक्रियाओं का प्रदर्शन किया।
चित्रा 1 13 क्विनोलोन एंटीबायोटिक्स का क्रोमैटोग्राम
1.2लाइनर रेंज
2 से 500 एनजी/एमएल तक की सांद्रता वाले कैलिब्रेशन मानक तैयार करने के लिए क्विनोलोन मिश्रित मानक समाधान की उचित मात्रा को सीरियल रूप से पतला किया गया।रैखिकता मूल्यांकन ने नाममात्र सांद्रता के साथ उत्कृष्ट समझौते का प्रदर्शन कियानिर्धारित करने का गुणांक (R2) 0.9921 से 0 तक था।9998, सभी घटकों के लिए संतोषजनक रैखिकता की पुष्टि।
तालिका 3 रैखिक सीमा तालिका
| यौगिक | रैखिक सीमा | रैखिक सहसंबंध गुणांक R2 |
| ऑक्सोलिनिक एसिड | 2-500ng/mL | 0.9989 |
| फ्लोमेक्विन | 2-500ng/mL | 0.9988 |
| नोरफ्लोक्सासिन | 2-500ng/mL | 0.9968 |
| इनोक्सासिन | 2-500ng/mL | 0.9989 |
| सिप्रोफ्लोक्सासिन | 2-500ng/mL | 0.9982 |
| पेफ्लोक्सासिन | 2-500ng/mL | 0.9992 |
| लोमेफ्लोक्सासिन | 2-500ng/mL | 0.9921 |
| डानोफ्लोक्सासिन | 2-500ng/mL | 0.9969 |
| एनोफ्लोक्सासिन | 2-500ng/mL | 0.9998 |
| अफलोक्सासिन | 2-500ng/mL | 0.9941 |
| मार्बोफ्लोक्सासिन | 2-500ng/mL | 0.9997 |
| साराफ्लोक्सासिन | 2-500ng/mL | 0.9946 |
| डायफ्लोक्सासिन | 2-500ng/mL | 0.9973 |
चित्र 2 चयनित क्विनोलोन एंटीबायोटिक्स के लिए रैखिक सीमा परिणाम
1.3पता लगाने की सीमा (LOD) और मात्रात्मक सीमा (LOQ)
राष्ट्रीय खाद्य सुरक्षा मानक GB 31658.17-2021 में 2μg/kg की पता लगाने की सीमा (MDL) और 10μg/kg की मात्रात्मक सीमा (MQL) निर्दिष्ट है। इस विधि में,सभी लक्षित यौगिकों में संकेत-शोर अनुपात 2μg/kg पर 3 से अधिक और 10μg/kg पर 10 से अधिक है।, राष्ट्रीय मानक में निर्दिष्ट संवेदनशीलता आवश्यकताओं के पूर्ण अनुपालन में।
तालिका 4 लक्ष्य यौगिकों के पता लगाने और मात्रात्मक सीमाओं के लिए संकेत-शोर अनुपात
| यौगिक | एसएनआर (एस/एन) | |
| 2μg/kg | 10μg/kg | |
| ऑक्सोलिनिक एसिड | 111.26 | 359.11 |
| फ्लोमेक्विन | 59.64 | 244.73 |
| नोरफ्लोक्सासिन | 70.16 | 392.57 |
| इनोक्सासिन | 23.74 | 80.26 |
| सिप्रोफ्लोक्सासिन | 37.91 | 99.26 |
| पेफ्लोक्सासिन | 28.70 | 125.81 |
| लोमेफ्लोक्सासिन | 48.54 | 165.84 |
| डानोफ्लोक्सासिन | 105.74 | 348.10 |
| एनोफ्लोक्सासिन | 35.97 | 120.82 |
| अफलोक्सासिन | 51.67 | 287.26 |
| मार्बोफ्लोक्सासिन | 190.11 | 399.38 |
| साराफ्लोक्सासिन | 38.11 | 160.79 |
| डायफ्लोक्सासिन | 25.85 | 149.29 |
चित्रा 3 चयनित क्विनोलोन के लिए LOD/LOQ क्रोमैटोग्राम
1.4सटीकता परीक्षण
अवधारण समय और पीक क्षेत्र के परिवर्तनों की तुलना करने के लिए तीन सांद्रता (10, 50, और 100 ng/ mL) में एक मिश्रित मानक समाधान का 6 बार इंजेक्शन किया गया।नीचे दी गई तालिका में दिखाया गया है, सभी परीक्षण किए गए क्विनोलोन यौगिकों में 0.3% से कम अवधारण समय और 5% से कम पीक क्षेत्र विचलन का प्रदर्शन किया गया,राष्ट्रीय मानक की आवश्यकता के अनुरूप RSD ≤15% सटीकता के लिए.
तालिका 5 विभिन्न यौगिकों का सटीक परीक्षण
चित्रा 4 चयनित यौगिकों के सटीक गुणसूत्र
2निष्कर्ष
इस विधि में चिकन के नमूनों में क्विनोलोन एंटीबायोटिक्स के निर्धारण के लिए Wayeal LCMS TQ9200 तरल गुणसूत्र-टैंडम द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर प्रणाली का प्रयोग किया गया।प्रयोगात्मक आंकड़ों ने सभी विश्लेषकों के लिए अच्छी तरह से परिभाषित चोटी के आकार और पूंछ की अनुपस्थिति के साथ उत्कृष्ट क्रोमैटोग्राफिक प्रदर्शन दिखाया।, राष्ट्रीय मानकों में निर्दिष्ट संवेदनशीलता आवश्यकताओं को पूरा करते हुए। विधि ने सभी कैलिब्रेशन वक्रों के लिए 0.99 से अधिक सहसंबंध गुणांक (R2) के साथ अच्छी रैखिकता दिखाई,साथ ही उत्कृष्ट पुनरुत्पादकता के साथ जैसा कि 0 से कम अवधारण समय विचलन से पता चलता है.3% और पीक क्षेत्र में भिन्नता 5% से कम है। तीन स्वतंत्र रूप से तैयार किए गए चिकन के नमूने के बैचों के विश्लेषण से कोई भी क्विनोलोन एंटीबायोटिक्स का पता नहीं चला। These results confirm that the analytical method coupled with the Wayeal LC-MS/MS system is fully capable of meeting routine qualitative and quantitative detection requirements for the target analytes in test samples.
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