वेयल गैस क्रोमैटोग्राफ GC6100 द्वारा पैनाक्स नॉटोगिन्सेंग सैपोनिन्स में राल अवशेषों का निर्धारण
2026-07-14
गैस क्रोमैटोग्राफी पैनाक्स नॉटोजिन्सेग सैपोनिन में राल अवशेषों का पता लगाने में महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है।सैपोनिन कार्डियोवैस्कुलर और सेरेब्रोवैस्कुलर दवाओं जैसे कि Xueshuantong के लिए मुख्य कच्चे माल के रूप में कार्य करते हैं और उनकी शोधन प्रक्रिया में आम तौर पर मैक्रोपोरोस एडसॉर्प्शन राल का उपयोग किया जाता है।इस प्रक्रिया में हानिकारक कार्बनिक विलायक अवशेष शामिल हो सकते हैंइन अवशेषों में एन-हेक्साइन, बेंज़ीन, टोलुएन, ज़िलाइन, स्टायरिन और डिवाइनिलबेंज़ीन शामिल हैं। ये अवशेष मानव शरीर के लिए संभावित विषाक्त हैं; इसलिए,कठोर निगरानी के लिए संवेदनशील और सटीक विश्लेषणात्मक विधियों को स्थापित करना आवश्यक है.
यह अध्ययन चीनी फार्माकोपिया के नवीनतम संस्करण के अनुसार किया गया था। utilizing the Wayeal Technology GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samples.
कीवर्डः पैनेक्स नॉटोजिन्सेंग सैपोनिन; अवशिष्ट विलायक; गैस क्रोमैटोग्राफी; एफआईडी डिटेक्टर; हेडस्पेस।
1प्रयोग विधि
1.1 उपकरण विन्यास
तालिका 1 गैस क्रोमैटोग्राफ की विन्यास सूची
|
नहीं. |
नाम |
मात्रा |
|
1 |
GC6100 गैस क्रोमैटोग्राफ |
1 |
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2 |
एफआईडी डिटेक्टर |
1 |
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3 |
स्वचालित हेडस्पेस सैंपलर |
1 |
1.2 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण
संदर्भ मानक: एन-हेक्साइन, बेंज़ीन, टोलुएन, पी-क्सिलेन, ओ-क्सिलेन, स्टायरिन, 1,2-डायथिलबेंज़ीन, और डिविनिलबेंज़ीन मानक समाधानों की प्रमाणित संदर्भ सामग्री (घर में खरीदी जाती है),बंद कंटेनरों में रेफ्रिजरेटर में रखा और प्रकाश से सुरक्षित;
N,N-डिमेथिलफॉर्ममाइड;
वाहक गैसः उच्च शुद्धता वाली नाइट्रोजन;
हाइड्रोजन जनरेटर;
हवा जनरेटर;
स्वचालित हेडस्पेस नमूना;
हेडस्पेस फ्लायल्स: शीशे के हेडस्पेस फ्लायल्स (20 एमएल) ।
1.3 परीक्षण की शर्तें
1.3.1 हेडस्पेस सैंपलर के लिए संदर्भ शर्तें
ओवन का तापमान: 90°सी;
ऊष्मायन समय: 30 मिनट;
इंजेक्शन वाल्व का तापमानः 110°सी;
ट्रांसफर लाइन का तापमानः 120°सी;
इंजेक्शन वॉल्यूमः 1.0mL (लूप वॉल्यूम)
1.3.2 गैस क्रोमैटोग्राफ के लिए संदर्भ संचालन स्थितियां
विश्लेषणात्मक स्तंभ: एफएफएपी केशिका स्तंभ, 30 मीटर×0.25 मिमी×0.25μm
तापमान कार्यक्रमः 60 का प्रारंभिक स्तंभ तापमान°C 16 मिनट के लिए रखा, फिर 200 पर रैंप°C की दर से 20°C/min, और 2 मिनट के लिए रखा;
स्तंभ प्रवाह दरः 1.0 mL/min;
इनलेट तापमानः 240°सी;
डिटेक्टर का तापमानः 300°सी;
वायु प्रवाह दरः 300 एमएल/मिनट;
हाइड्रोजन प्रवाह दरः 40mL/मिनट;
मेकअप प्रवाह दरः 20 मिलीलीटर/मिनट;
2 के विभाजन अनुपात के साथ विभाजित इंजेक्शनः1.
1.4 समाधान तैयार करना
1.4.1 संदर्भ मानक स्टॉक समाधान की तैयारी
n-हेक्साइन, बेंज़ीन, टोलुएन, पी-क्सिलेन, ओ-क्सिलेन, स्टायरिन, 1,2-डायथिलबेंज़ीन और डिवाइनिलबेंज़ीन के संदर्भ मानकों की उचित मात्रा को सटीक रूप से तौलना और N में भंग करना,20 युक्त समाधान तैयार करने के लिए एन-डिमेथिलफॉर्ममाइडμn-हेक्साइन, टोलुएन, पी-क्सिलेन, ओ-क्सिलेन, स्टायरिन, 1,2-डायथिलबेंज़ीन, और डिविनाइलबेंज़ीन का प्रत्येक ग्राम/मिलिलीटर और 4μक्रमशः बेंज़ीन के जी/एमएल, जो संदर्भ मानक स्टॉक समाधान के रूप में कार्य करता है।
1.4.2 मिश्रित मानक कार्य समाधान की तैयारी
संदर्भ मानक स्टॉक समाधान के 2 मिलीलीटर को 50 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में सटीक रूप से स्थानांतरित करें, 25% N, N-dimethylformamide समाधान के साथ वॉल्यूम तक पतला करें और अच्छी तरह से मिलाएं।इस समाधान के 5 मिलीलीटर को 20 मिलीलीटर के हेडस्पेस फ्लास्क में सटीक रूप से स्थानांतरित करें।, सील, और मिश्रित मानक कार्य समाधान प्राप्त होता है।
1.4.3 पहचान सीमा परीक्षण के लिए मानक समाधान की तैयारी
2 मिलीलीटर रेफरेंस स्टैंडर्ड स्टॉक सॉल्यूशन को 500 मिलीलीटर की वॉल्यूमेट्रिक कोल में सटीक रूप से स्थानांतरित करें, 25% N, N-dimethylformamide सॉल्यूशन के साथ वॉल्यूम तक पतला करें और अच्छी तरह से मिलाएं।इस समाधान के 5 मिलीलीटर को 20 मिलीलीटर के हेडस्पेस फ्लास्क में सटीक रूप से स्थानांतरित करें।, सील, और पहचान सीमा परीक्षण के लिए मानक समाधान प्राप्त होता है।
2परिणाम और चर्चा
2संदर्भ मानकों का गुणात्मक विश्लेषण
चित्रा 1 रिक्त विलायक का क्रोमैटोग्राम
चित्र 2 मिश्रित मानक कार्य समाधान का क्रोमैटोग्राम
तालिका 2 मिश्रित मानक कार्य समाधान के क्रोमैटोग्राफिक मापदंड
|
संयुग्मित नाम |
प्रतिधारण समय (मिनट) |
शिखर क्षेत्र |
सैद्धांतिक प्लेट संख्या |
संकल्प |
|
n-हेक्साइन |
2.052 |
92.903 |
9,532 |
12.922 |
|
बेंज़ीन |
3.136 |
12.547 |
22,458 |
15.086 |
|
टोलुएन |
4.270 |
52.145 |
65,784 |
22.422 |
|
पी-क्सिलेन |
6.178 |
47.608 |
56,890 |
15.275 |
|
ओ-क्सिलेन |
8.011 |
37.963 |
55,150 |
24.434 |
|
स्टायरिन |
12.151 |
26.830 |
57,649 |
30.670 |
|
1,2-डायथिलबेंज़ीन |
17.152 |
39.951 |
307,766 |
45.030 |
|
डिवाइनिलबेंज़ीन-1 |
21.241 |
7.698 |
2,149,971 |
2.807 |
|
डिवाइनिलबेंज़ीन-2 |
21.405 |
3.104 |
2,095,121 |
नहीं |
नोटः उपरोक्त क्रोमैटोग्राम से पता चलता है कि सभी क्रोमैटोग्राफिक शिखर एक दूसरे से अच्छी तरह से अलग हैं, 1 से अधिक संकल्प के साथ।5, प्रयोगात्मक विश्लेषण के लिए आवश्यकताओं को पूरा करता है।
2.2 पुनरावृत्ति परीक्षण
चित्र 3 दोहराव परीक्षण के लिए मिश्रित मानक कार्य समाधान के ओवरलेड क्रोमैटोग्राम (n=5)
तालिका 3 दोहराव परीक्षण के लिए मिश्रित मानक कार्य समाधान के क्रोमैटोग्राफिक मापदंड
|
संयुग्मित नाम |
प्रतिधारण समय का आरएसडी (%) |
पीक क्षेत्र का आरएसडी (%) |
|
n-हेक्साइन |
0.022 |
0.903 |
|
बेंज़ीन |
0.017 |
0.898 |
|
टोलुएन |
0.023 |
1.169 |
|
पी-क्सिलेन |
0.027 |
0.926 |
|
ओ-क्सिलेन |
0.031 |
0.859 |
|
स्टायरिन |
0.021 |
0.967 |
|
1,2-डायथिलबेंज़ीन |
0.015 |
0.849 |
|
डिवाइनिलबेंज़ीन-1 |
0.004 |
1.288 |
|
डिवाइनिलबेंज़ीन-2 |
0.003 |
1.035 |
नोटः मिश्रित मानक कार्य समाधान को लगातार 5 बार इंजेक्ट किया गया और पीक क्षेत्रों का आरएसडी≤1.5%
2.3 पता लगाने की सीमा
चित्रा 4 पहचान सीमा परीक्षण के लिए मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम
तालिका 4 पहचान सीमा परीक्षण के लिए मानक समाधान के क्रोमैटोग्राफिक मापदंड
|
संयुग्मित नाम |
प्रतिधारण समय (मिनट) |
शिखर क्षेत्र |
सिग्नल-शोर अनुपात (एस/एन) |
LOD (μg/mL) |
LOQ (μg/mL) |
|
n-हेक्साइन |
2.056 |
6.895 |
669.459 |
0.36 × 10−³ |
1.19 × 10−³ |
|
बेंज़ीन |
3.138 |
1.344 |
118.687 |
0.40 × 10−³ |
1.35 × 10−³ |
|
टोलुएन |
4.273 |
5.321 |
562.650 |
0.42 × 10−³ |
1.42 × 10−³ |
|
पी-क्सिलेन |
6.177 |
4.901 |
350.389 |
0.68 × 10−³ |
2.28 × 10−³ |
|
ओ-क्सिलेन |
8.010 |
4.023 |
219.546 |
1.09 × 10−³ |
3.64 × 10−³ |
|
स्टायरिन |
12.147 |
2.757 |
105.090 |
2.28 × 10−³ |
7.61 × 10−³ |
|
1,2-डायथिलबेंज़ीन |
17.150 |
4.221 |
251.686 |
0.95 × 10−³ |
3.18 × 10−³ |
|
डिवाइनिलबेंज़ीन-1 |
21.243 |
0.902 |
111.438 |
2.15 × 10−³ |
7.18 × 10−³ |
|
डिवाइनिलबेंज़ीन-2 |
21.408 |
0.374 |
45.794 |
5.24 × 10−³ |
1.75 × 10−² |
नोटः पता लगाने की सीमा (LOD) को संकेत-शोर अनुपात (S/N) 3 के साथ निर्धारित किया गया था और मात्रात्मक सीमा (LOQ) को संकेत-शोर अनुपात (S/N) 10 के साथ निर्धारित किया गया था।दोनों LOD और LOQ मानकों को मानक की आवश्यकताओं को पूरा करने के लिए पाया गया था.
2.4 नमूना विश्लेषण
प्रत्येक नमूने के लगभग 0. 1g (0. 1017g, 0. 1026g, और 0. 1023g, क्रमशः) को अलग-अलग 20mL हेडस्पेस शीशियों में सटीक रूप से तौलना, फिर 25% N के 5mL को सटीक रूप से जोड़ना,प्रत्येक फ्लास्क में एन-डाइमेथिलफॉर्ममाइड समाधान, सील, और मिश्रण करने के लिए अच्छी तरह से हिलाओ।
चित्र 5 तीन नमूना समाधानों के ओवरलेड क्रोमैटोग्राम
चित्र 6 नमूना समाधान और संदर्भ मानक समाधान के ओवरलेड क्रोमैटोग्राम
नोटः नमूनों में एन-हेक्साइन, बेंज़ीन, टोलुएन, पी-क्सिलेन, ओ-क्सिलेन, स्टायरिन, 1,2-डायथिलबेंज़ीन या डिविनाइलबेंज़ीन का पता नहीं चला।
3निष्कर्ष
इस अध्ययन में, a Wayeal GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler was employed for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samplesप्रयोगात्मक परिणामों से पता चला कि सभी क्रोमैटोग्राफिक शिखरों को 1 से अधिक के संकल्प के साथ अच्छी तरह से अलग किया गया था।5, विश्लेषणात्मक उद्देश्यों के लिए आवश्यकताओं को पूरा करता है। इस विधि के दोहराव और पता लगाने की सीमा परीक्षण के परिणाम सभी निर्दिष्ट आवश्यकताओं को पूरा किया।पी-क्सिलेन, ओ-क्सिलेन, स्टायरिन, 1,2-डायथिलबेंज़ीन या डिवाइनिलबेंज़ीन का परीक्षण नमूनों में पता चला, जिससे संतोषजनक परिणाम मिले।इन परिणामों से पता चलता है कि Wayeal GC6100 गैस क्रोमैटोग्राफ पूरी तरह से Panax notoginseng saponin नमूनों में राल अवशेषों के निर्धारण के लिए विश्लेषणात्मक आवश्यकताओं को पूरा करने में सक्षम है.
4ध्यान दें.
विलायक और मानक घोल तैयार करने के साथ-साथ नमूना पूर्व उपचार के सभी कार्यों को धुआं के हुड में किया जाना चाहिए।त्वचा और कपड़ों के संपर्क से बचने के लिए प्रयोगशाला सुरक्षा नियमों के अनुसार उपयुक्त व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण पहने जाने चाहिए।.
