तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा खाद्य पदार्थों में सात पैराबेन का निर्धारण

पैराबेन (पी-हाइड्रॉक्सीबेंजोएट्स), अत्यधिक प्रभावी और व्यापक स्पेक्ट्रम संरक्षक के एक वर्ग के रूप में, व्यापक रूप से खाद्य क्षेत्रों (जैसे सोया सॉस, सिरका, पेय, जाम, आदि), सौंदर्य प्रसाधन,और औषधिइनकी जीवाणुरोधी प्रभावकारिता और सुरक्षा सीधे उत्पाद की स्थिरता और उपभोक्ता स्वास्थ्य को प्रभावित करती है। यह प्रयोग "जीबी 5009" को संदर्भित करता है।31-2025 राष्ट्रीय खाद्य सुरक्षा मानक खाद्य पदार्थों में पैराबेन का निर्धारण", विश्लेषण के लिए डीएडी डिटेक्टर से लैस वायल एलसी3500 श्रृंखला के उच्च प्रदर्शन वाले तरल क्रोमैटोग्राफी प्रणाली का उपयोग करके।

कीवर्डः खाद्य योजक; पैराबेन; पी-हाइड्रोक्सीबेंजोएट; उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी।

1उपकरण और अभिकर्मक

1.1 उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी की विन्यास सूची

तालिका 1 उपकरण विन्यास की तालिका सूची

1.2 अभिकर्मक और मानक

तालिका 2 तालिका अभिकर्मकों और मानकों की सूची

1.3 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण

विश्लेषणात्मक संतुलन

अल्ट्रासोनिक क्लीनर

भंवर मिश्रणक

2प्रयोग विधि

2.1 अभिकर्मकों की तैयारी

2.1.1 पैराबेन यौगिकों का मिश्रित मानक कार्य समाधान:पैराबेन यौगिकों के मिश्रित मानक को उचित रूप से पिपेट करें और इसे 30% मेथनॉल-पानी के साथ पतला करें ताकि मिश्रित मानक कार्य समाधान तैयार किए जा सकें जिनकी द्रव्यमान सांद्रता 0 होक्रमशः.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 5.0mg/L, 10mg/L, 20mg/L और 50mg/L।

2.1.2 नमूना पूर्व उपचार:

नमूना के 5 ग्राम (सटीकता 0.01 ग्राम) को 50 मिलीलीटर की ग्रेजुएटेड सेंट्रीफ्यूज ट्यूब में तौलना (गार्बोनेटेड पेय पदार्थों को तौलने से पहले 10 मिनट के लिए अल्ट्रासोनिक क्लीनर में अल्ट्रासोनिक डीगैसिंग की आवश्यकता होती है) ।मेथनॉल-पानी समाधान (3+7) का 30 मिलीलीटर जोड़ें, 3 मिनट के लिए भंवर, और 20 मिनट के लिए sonicate. फिर, मेथनॉल-पानी समाधान (3 + 7) जोड़ने के लिए 40mL करने के लिए कुल मात्रा लाने के लिए. 3 मिनट के लिए 6000r / मिनट पर सेंट्रिफ्यूज, सुपरनाटनट फ़िल्टर,और शुद्ध करने के लिए फ़िल्ट्रेट ले लो. ठोस चरण निष्कर्षण (एसपीई) स्तंभ को क्रमशः 5 एमएल मेथनॉल और 5 एमएल पानी के साथ सक्रिय करें। शुद्ध करने के लिए समाधान को सक्रिय एसपीई स्तंभ में स्थानांतरित करें।स्तंभ को क्रमशः 5 मिलीलीटर पानी और 5 मिलीलीटर मेथनॉल-पानी समाधान (3+7) से कुल्ला जाए।, फिर 6 मिलीलीटर मेथनॉल के साथ एल्यूट करें। एल्यूएट को इकट्ठा करें, पानी के साथ 10 मिलीलीटर तक पतला करें, झिल्ली के माध्यम से फ़िल्टर करें, और विश्लेषण के लिए उच्च-प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफ में इंजेक्ट करें।

3प्रयोग का परिणाम

3.1 सिस्टम उपयुक्तता परीक्षण

चित्र 1 पैराबेन यौगिकों के लिए मानक कार्य समाधान का क्रोमैटोग्राम

तालिका 3 पैराबेन यौगिक मानक कार्य समाधान का परीक्षण परिणाम

प्रणाली उपयुक्तता परीक्षण से पता चलता है कि प्रत्येक क्रोमैटोग्राफिक शिखर में अच्छी आकृति, उच्च सैद्धांतिक प्लेट संख्या, आसपास के अशुद्धता शिखरों से कोई हस्तक्षेप नहीं है,और संकल्प के मान सभी 1 से अधिक हैं.5, प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।

3.2 पुनरावृत्ति परीक्षण

चित्रा 2 1.0mg/L पैराबेन यौगिक (6 इंजेक्शन) का दोहराव परीक्षण क्रोमैटोग्राम

तालिका 4 1.0mg/L पैराबेन यौगिक (6 इंजेक्शन) के पुनरावृत्ति परीक्षण का परिणाम

पुनरावृत्ति परीक्षण से पता चला कि 1.0mg/L पैराबेन यौगिक मानक कार्य समाधान के छह लगातार इंजेक्शन के बाद प्रतिधारण समय की पुनरावृत्ति 0.2% से कम थी,और पीक क्षेत्र दोहराव 1 से कम था.0%, अच्छी दोहराव का संकेत देता है।

3.3 रैखिक परीक्षण

चित्र 3 मानक वक्र परीक्षण का क्रोमैटोग्राम

रैखिकता परीक्षण से पता चलता है कि 0.2~50mg/L की सीमा के भीतर, सात पैराबेन यौगिकों के लिए मिश्रित मानक वक्रों में सभी रैखिक सहसंबंध गुणांक 0 से अधिक होते हैं।9999, जो उत्कृष्ट रैखिकता दर्शाता है।

3.4 सटीकता परीक्षण

चित्र 4 सटीकता परीक्षण क्रोमैटोग्राम

तालिका 5 पैराबेन यौगिकों के सटीकता परीक्षण के परिणाम

सटीकता परीक्षण से पता चला कि मिश्रित नमूनों में सात पैराबेन यौगिकों की वसूली 97.6% से 104.8% तक थी, जो अच्छी सटीकता का संकेत देती है।

3.5 एक ब्रांड पेय परीक्षण

चित्र 5 ब्रांड पेय परीक्षण का क्रोमैटोग्राम

नमूना परीक्षण से पता चला है कि सात पैराबेन यौगिकों का किसी निश्चित ब्रांड के पेय में पता नहीं चला।

4निष्कर्ष

यह प्रयोग "जीबी 5009.31-2025 राष्ट्रीय खाद्य सुरक्षा मानक" का उल्लेख करता है, जिसमें Wayeal LC3500 श्रृंखला के उच्च प्रदर्शन वाले तरल गुणसूत्र प्रणाली का उपयोग करके खाद्य पदार्थों में पैराबेन का निर्धारण किया गया है।विश्लेषण के लिए एक डीएडी डिटेक्टर से सुसज्जितप्रयोगात्मक परिणामों से पता चलता है कि प्रणाली उपयुक्तता परीक्षण में, प्रत्येक यौगिक शिखर में अच्छी आकृति और उच्च सैद्धांतिक प्लेट संख्याएं प्रदर्शित होती हैं, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करती हैं।1 के 6 लगातार इंजेक्शन0.0 mg/L पैराबेन मानक कार्य समाधान ने 0.2% से कम अवधारण समय दोहराव और 1.0% से कम पीक क्षेत्र दोहराव दिखाया, जो अच्छी दोहराव का संकेत देता है।सभी रैखिक सहसंबंध गुणांक 0 से अधिक हैं.99997 पैराबेन यौगिकों का रिकवरी 97.6% से लेकर 104.8% तक था, जो अच्छी सटीकता का संकेत देता है।मिश्रित नमूनों में सात पैराबेन यौगिकों की वसूली 97.6% से 104.8% तक, जो अच्छी सटीकता दर्शाता है। नमूना परीक्षणों में सात पैराबेन यौगिकों का पता नहीं चला।उपरोक्त सभी डेटा मानक पद्धति में निर्दिष्ट साधन के लिए आवश्यकताओं को पूरा करते हैं.