वेयल गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा स्टीयरिक एसिड और मैग्नीशियम स्टीयरेट का निर्धारण

फार्मास्युटिकल फॉर्मूलेशन के क्षेत्र में, स्टीयरिक एसिड और इसका मैग्नीशियम नमक (मैग्नीशियम स्टीयरेट), प्रमुख सहायक पदार्थों के रूप में, टैबलेट संपीड़न और ग्रेन्यूल कोटिंग जैसी प्रक्रियाओं में अपनी अनूठी स्नेहन, एंटी-एडहेसिव और ग्लाइडेंट गुणों के कारण एक अपूरणीय भूमिका निभाते हैं। इनमें से, मैग्नीशियम स्टीयरेट प्रभावी रूप से ग्रेन्यूल्स की प्रवाह क्षमता में सुधार कर सकता है और टैबलेट संपीड़न प्रक्रिया के दौरान चिपचिपाहट की घटना को रोक सकता है। फार्मास्युटिकल-ग्रेड मैग्नीशियम स्टीयरेट मुख्य रूप से मैग्नीशियम स्टीयरेट और मैग्नीशियम पामिटेट से बना होता है, और इसकी रासायनिक संरचना की स्थिरता सीधे दवा के प्रदर्शन को प्रभावित करती है। इसलिए, स्टीयरिक एसिड से पामिटिक एसिड का सामग्री अनुपात मैग्नीशियम स्टीयरेट के गुणवत्ता नियंत्रण में प्रमुख संकेतकों में से एक बन गया है।

यह लेख चीनी फार्माकोपिया के 2025 संस्करण और वेयेल‘एस गैस क्रोमैटोग्राफ GC6100 का संदर्भ देता है, जो फार्मास्युटिकल सहायक पदार्थों स्टीयरिक एसिड और मैग्नीशियम स्टीयरेट के निर्धारण के लिए एक FID डिटेक्टर से सुसज्जित है।

कीवर्ड: स्टीयरिक एसिड, मैग्नीशियम स्टीयरेट; गैस क्रोमैटोग्राफी (GC); FID डिटेक्टर।

1. प्रयोग विधि

1.1 उपकरण विन्यास

तालिका 1 गैस क्रोमैटोग्राफ की विन्यास सूची

1.2 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण

मिथाइल पामिटेट संदर्भ मानक, (शुद्धता ≥98.0%)

मिथाइल स्टीयरेट संदर्भ मानक, (शुद्धता ≥99.0%)

स्टीयरिक एसिड नमूना

मैग्नीशियम स्टीयरेट नमूना

मेथनॉल में 14% बोरॉन ट्राइफ्लोराइड घोल

निर्जल सोडियम सल्फेट

एन-हेप्टेन

वाहक गैस: उच्च शुद्धता नाइट्रोजन

हाइड्रोजन जनरेटर

वायु जनरेटर

1.3 परीक्षण की शर्तें

गैस क्रोमैटोग्राफ के लिए संदर्भ शर्तें:

क्रोमैटोग्राफिक कॉलम: वैक्स केशिका कॉलम, 30 मीटर × 0.32 मिमी × 0.5μमी

तापमान कार्यक्रम: प्रारंभिक कॉलम तापमान 70°C, 2 मिनट के लिए होल्ड करें, फिर 5°C/मिनट पर 240°C तक रैंप करें, 5 मिनट के लिए होल्ड करें

कॉलम प्रवाह दर: 3.0 मिली/मिनट

इनलेट तापमान: 220°C

डिटेक्टर तापमान: 260°C

वायु प्रवाह दर: 300 मिली/मिनट

हाइड्रोजन प्रवाह दर: 40 मिली/मिनट

मेक-अप प्रवाह दर: 10 मिली/मिनट

स्प्लिट इंजेक्शन: स्प्लिट अनुपात 20:1

इंजेक्शन मात्रा: 1μएल

1.4 घोल तैयार करना

1.4.1 संतृप्त सोडियम क्लोराइड घोल

एक उपयुक्त कंटेनर में 500 मिली अल्ट्राप्योर पानी डालें। 180 ग्राम सोडियम क्लोराइड डालें, और मिलाकर घोलें। घोल को 4°C पर अंधेरे स्थान (प्रकाश से सुरक्षित) में स्टोर करें।

1.4.2 संदर्भ घोल

क्रमशः मिथाइल पामिटेट और मिथाइल स्टीयरेट संदर्भ मानकों की उपयुक्त मात्रा तौलें, एन-हेप्टेन के साथ घोलें और पतला करें ताकि क्रमशः लगभग 15 मिलीग्राम और 10 मिलीग्राम प्रति 1 मिलीलीटर युक्त घोल प्राप्त हो सके, जो संदर्भ मानक घोल के रूप में काम करेगा।

2. परिणाम और चर्चा

2.1 संदर्भ मानक योग्यता परीक्षण

चित्र 1 खाली विलायक (एन-हेप्टेन) का क्रोमैटोग्राम

चित्र 2 संदर्भ मानक घोल का क्रोमैटोग्राम

तालिका 1 संदर्भ मानक घोल क्रोमैटोग्राफिक पैरामीटर

नोट: उपरोक्त क्रोमैटोग्राम में दिखाए गए अनुसार, मिथाइल पामिटेट और मिथाइल स्टीयरेट के क्रोमैटोग्राफिक शिखर अच्छी तरह से अलग हो गए हैं, जिसमें 3.0 से अधिक का रिज़ॉल्यूशन है, जो प्रयोगात्मक विश्लेषण के लिए आवश्यकताओं को पूरा करता है।

2.2 नमूना परीक्षण

परीक्षण नमूने का लगभग 0.1 ग्राम सटीक रूप से तौलें और इसे एक शंक्वाकार फ्लास्क में स्थानांतरित करें। मेथनॉल में 14% बोरॉन ट्राइफ्लोराइड का 5 मिलीलीटर घोल डालें, मिलाने के लिए घुमाएं, और फिर घोलने के लिए 10 मिनट तक रिफ्लक्स के तहत गर्म करें। कंडेनसर के माध्यम से एन-हेप्टेन का 4 मिलीलीटर डालें, और अतिरिक्त 10 मिनट के लिए रिफ्लक्स करें। ठंडा करने के बाद, संतृप्त सोडियम क्लोराइड घोल का 20 मिलीलीटर डालें, अच्छी तरह से हिलाएं, और चरण पृथक्करण के लिए खड़े होने दें। एन-हेप्टेन परत को फिर निर्जल सोडियम सल्फेट पर सुखाया जाता है और परीक्षण घोल के रूप में उपयोग किया जाता है।

चित्र 3 स्टीयरिक एसिड नमूना घोल का क्रोमैटोग्राम

चित्र 4 मैग्नीशियम स्टीयरेट नमूना घोल का क्रोमैटोग्राम

तालिका 2 नमूना घोल में प्रत्येक घटक की सापेक्ष सामग्री

नोट: नोट: प्रत्येक घटक की पहचान उसके प्रतिधारण समय के सापेक्ष संदर्भ मानकों के आधार पर गुणात्मक रूप से की गई थी। सामान्यीकरण विधि का उपयोग करके मात्रा का निर्धारण किया गया था, जहां नमूने में सभी एल्यूटिंग घटकों की कुल सामग्री को 100% माना गया था, और प्रत्येक घटक की सामग्री को कुल पीक क्षेत्र के सापेक्ष उसके पीक क्षेत्र के प्रतिशत के रूप में व्यक्त किया गया था। स्टीयरिक एसिड और मैग्नीशियम स्टीयरेट नमूनों में स्टीयरिक एसिड और पामिटिक एसिड की सापेक्ष सामग्री की गणना तदनुसार की गई थी, जैसा कि तालिका 2 में दिखाया गया है।

3. निष्कर्ष

इस अध्ययन में, स्टीयरिक एसिड और मैग्नीशियम स्टीयरेट नमूनों में पामिटिक एसिड और स्टीयरिक एसिड का निर्धारण वेयेल GC6100 गैस क्रोमैटोग्राफ का उपयोग करके किया गया था, जो एक FID डिटेक्टर से सुसज्जित था। प्रयोगात्मक परिणाम बताते हैं कि मिथाइल पामिटेट और मिथाइल स्टीयरेट के क्रोमैटोग्राफिक शिखर अच्छी तरह से अलग हो गए हैं, जिसमें 3.0 से अधिक का रिज़ॉल्यूशन है, जो प्रयोगात्मक विश्लेषण के लिए आवश्यकताओं को पूरा करता है। स्टीयरिक एसिड और मैग्नीशियम स्टीयरेट नमूनों के विश्लेषण से स्टीयरिक एसिड नमूने के लिए 97.5% और मैग्नीशियम स्टीयरेट नमूने के लिए 94.9% स्टीयरिक एसिड और पामिटिक एसिड की संयुक्त सामग्री प्राप्त हुई। ये परिणाम पुष्टि करते हैं कि प्रस्तावित विधि, वेयेल GC6100 गैस क्रोमैटोग्राफ का उपयोग करके, स्टीयरिक एसिड और मैग्नीशियम स्टीयरेट नमूनों में पामिटिक एसिड और स्टीयरिक एसिड के निर्धारण के लिए विश्लेषणात्मक आवश्यकताओं को पूरा करने में सक्षम है।

4. ध्यान दें

4.1 मैग्नीशियम स्टीयरेट धूल के अत्यधिक साँस लेने से श्वसन संबंधी परेशानी हो सकती है। मेथनॉल घोल में बोरॉन ट्राइफ्लोराइड विषाक्त, संक्षारक और ज्वलनशील है। प्रयोगात्मक संचालन के दौरान आवश्यक उपयुक्त प्रयोगशाला व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (पीपीई) पहना जाना चाहिए, और सभी प्रक्रियाओं को फ्यूम हुड या अच्छी तरह हवादार क्षेत्र में किया जाना चाहिए।

4.2 उपयोग के बाद, संदर्भ मानकों और नमूनों को तुरंत सील कर दिया जाना चाहिए और एक अच्छी तरह हवादार, शुष्क और ठंडी जगह पर स्टोर किया जाना चाहिए, जो प्रकाश से सुरक्षित हो।