आयन क्रोमैटोग्राफी द्वारा तिलहन फसलों में चीनी घटकों का निर्धारण

इस अध्ययन में ऑयलसीड फसलों में फ्रुक्टोज, ग्लूकोज, सुक्रोज, स्टेकियोज और राफिनोज की मात्रा निर्धारित करने के लिए आयन क्रोमैटोग्राफी का प्रयोग किया गया है।लेखक ने एक एम्पेरोमेट्रिक डिटेक्टर से लैस एक वेयल आयन क्रोमैटोग्राफ का उपयोग कियाइस विधि में सरल पूर्व उपचार, उत्कृष्ट वसूली और उच्च संवेदनशीलता है, जो इसे फ्रुक्टोज के निर्धारण के लिए उपयुक्त बनाती है,मानक में विनिर्दिष्ट तेल के बीज में ग्लूकोज, सुक्रोज, स्टेचिओज और राफिनोज की मात्रा।

कीवर्डः तेल के बीज, आयन क्रोमैटोग्राफी, चीनी।

1उपकरण और अभिकर्मक

1.1 आयन क्रोमैटोग्राफी की कॉन्फ़िगरेशन सूची

तालिका 1 उपकरण विन्यास सूची

1.2 अभिकर्मक और मानक समाधान

तालिका 2 अभिकर्मकों और मानकों की तालिका

1.3 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण

निस्पंदन की स्थापना

अल्ट्रासोनिक क्लीनर

विश्लेषणात्मक तराजू (0.0001g सटीकता)

एक बार इस्तेमाल करने योग्य सिरिंज (2 मिलीलीटर)

जलीय सिरिंज फ़िल्टर (0.22μm)

अतिशुद्ध पानी, 18.2 MΩ·cm (25°C) के प्रतिरोध के साथ

2प्रयोग विधि

2.1 समाधान तैयार करना

2.1.1 जस्ता एसीटेट समाधान (1मोल/एल): 21.9 ग्राम जस्ता एसीटेट का वजन करें, 3 एमएल ग्लेशियल एसिटिक एसिड जोड़ें, पानी के साथ 100 एमएल तक भंग और पतला करें।

2.1.2 पोटेशियम फेरोसाइनाइड घोल (1 मोल/एल): पोटेशियम फेरोसाइनाइड के 10.6 ग्राम वजन, पानी के साथ 100 मिलीलीटर तक भंग और पतला।

2.1.3 सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल (200mmol/L): 50% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल के 10.5mL को मापें, पूर्व-डिगास्ड पानी के साथ 1000mL तक पतला करें, और नाइट्रोजन गैस के साथ सुरक्षा करें।

2.2 नमूना पूर्व उपचार

2.2.1 नमूना निकालना

नमूने का 5 ग्राम (सटीकता 0.1 मिलीग्राम) तौलना, इसे 50 मिलीलीटर के सेंट्रीफ्यूज ट्यूब में डालना, 25 मिलीलीटर पेट्रोलियम ईथर जोड़ना, 1 मिनट के लिए वर्टेक्स करना, 5 मिनट के लिए 2000r/min पर सेंट्रीफ्यूज करना,और पेट्रोलियम ईथर की ऊपरी परत को फेंक देंउपरोक्त चरण दो बार दोहराएं। 60°C पानी के स्नान में अवशिष्ट पेट्रोलियम ईथर को वाष्पित करें। एक ग्लास रॉड का उपयोग करके 150 मिलीलीटर के शंक्वाकार फ्लास्क में नमूना स्थानांतरित करें (पहले निरंतर वजन तक लाया गया) ।50 मिलीलीटर पानी से सेंटीफ्यूज ट्यूब को दो बार कुल्ला करें।, और शंक्वाकार फ्लास्क में rinsings गठबंधन। धीरे-धीरे क्रमशः जिंक एसीटेट समाधान के 5mL और पोटेशियम फेरोसाइनाइड समाधान के 5mL जोड़ें।पानी जोड़ें जब तक कि समाधान का कुल द्रव्यमान लगभग 100g (सटीकता 1mg) न हो जाए. 30 मिनट के लिए कमरे के तापमान पर हलचल करने के बाद, गुणात्मक त्वरित फिल्टर पेपर के माध्यम से समाधान को फ़िल्टर करें। परीक्षण नमूना प्राप्त करने के लिए 0.22μm सिरिंज फ़िल्टर के माध्यम से फ़िल्टर करें।एक साथ, एक रिक्त परीक्षण करें।

2.3 प्रयोग की शर्तें

2.3.1 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें

गतिशील चरणः एः 200 एमएम नाओएच; बीः पानी; सीः 20 एमएम नाओएच

प्रवाह दरः 0.4mL/मिनट

संचालन समयः 65 मिनट

स्तंभ का तापमानः 30°C

पता लगाने वाले क्षेत्र का तापमानः 30°C

डिटेक्टर: सोने का इलेक्ट्रोड, शर्करा, चार गुना क्षमता

इंजेक्शन वॉल्यूम: 10μL

तालिका 3 ग्रेडिएंट एलुशन

3प्रयोग का परिणाम

3.1 मानक गुणसूत्र

पांच शर्कराओं का पृथक्करण 20 मिनट के भीतर पूरा हो गया, सभी शिखरों में अच्छी आकृति दिखाई गई, कोई पूंछ घटना नहीं हुई, और सभी यौगिकों ने उत्कृष्ट प्रतिक्रिया दिखाई,प्रयोगात्मक निर्धारण के लिए आवश्यकताओं को पूरा.

चित्र 1 5 शुगर (0.5mg/L) का क्रोमैटोग्राम

तालिका 4 प्रणाली उपयुक्तता परिणाम

3.2 रैखिक सीमा

मिश्रित मानक घोल की उचित मात्रा लें, और मानक वक्र के निर्माण के लिए एकाग्रता की एक श्रृंखला तैयार करने के लिए सीरियल पतलना करें। रैखिक सीमा 0.05 ¢ 20mg/L है।रैखिक पता लगाने के परिणामों और ज्ञात सांद्रता के बीच विचलन अधिकतम अनुमेय विचलन से कम हैआर2 मान 0.99985 से 1 तक होते हैं।00000, सभी घटकों के लिए उत्कृष्ट रैखिकता दर्शाता है।

तालिका 5 प्रत्येक यौगिक के लिए रैखिक सीमा तालिका

चित्र 2 पांच शर्करा के लिए रैखिक परिणाम

3.3 सटीकता

सोयाबीन नमूना समाधान को धारा 2 के अनुसार निकाला गया।2.1 और खंड 2 में निर्दिष्ट साधन परिस्थितियों में विश्लेषण किया गया।3.1 लगातार छह इंजेक्शन के साथ। परिणाम नीचे दी गई तालिका में दिखाए गए हैं। सोयाबीन के नमूने में पांच शर्करा के सापेक्ष मानक विचलन (आरएसडी) सभी 1% के भीतर थे।नमूना का पता लगाना विश्वसनीय है, और विधि अच्छी सटीकता का प्रदर्शन करती है।

तालिका 3 सोयाबीन के नमूनों के सटीक परिणाम

चित्रा 3 सोयाबीन में चार शर्करा के ओवरलेड क्रोमैटोग्राम

3.4 नमूना परीक्षण परिणाम

3.4.1 नमी का पता लगाना

परीक्षण के लिए सोयाबीन और तिल के नमूनों को लें और GB/T 14489 के अनुसार नमूनों में नमी की मात्रा निर्धारित करें।1परिणाम नीचे दी गई तालिका में दिखाए गए हैं।

तालिका 4 नमूना नमी के परिणाम

3.4.2 नमूना परीक्षण

परीक्षण के लिए सोयाबीन और तिल के नमूनों को लें, 2 के अनुसार नमूना समाधान निकालें।2.1, और धारा 2 में निर्दिष्ट साधन परिस्थितियों में इंजेक्शन विश्लेषण करें।3.1नमूना परीक्षण के परिणाम नीचे दी गई तालिका में दिखाए गए हैं। सोयाबीन और तिल के नमूनों का पता लगाना विश्वसनीय है और परिणाम संतोषजनक हैं।

तालिका 5 नमूना परीक्षण परिणाम

चित्र 4 सोयाबीन के नमूने का परीक्षण क्रोमैटोग्राम 200 गुना पतला

चित्रा 5 तिल के नमूने का परीक्षण गुणसूत्र 100 गुना पतला

4निष्कर्ष

यह विधि फ्रुक्टोज, ग्लूकोज,सुकरोजतेल के बीजों में स्टैचिओस और राफिनोस। नमूनों को पूर्व-उपचार के माध्यम से संसाधित किया गया था, आयन गुणसूत्र विज्ञान स्तंभ के माध्यम से अलग किया गया था और बाहरी मानक विधि का उपयोग करके मात्रात्मक रूप से निर्धारित