मिट्टी में 12 अस्थिर सुगंधित हाइड्रोकार्बन के निर्धारण के लिए हेडस्पेस गैस क्रोमैटोग्राफी

मिट्टी में विलायक सुगंधित हाइड्रोकार्बन (जैसे बेंज़ीन, टोलुएन, ज़िलाइन और क्लोरोबेंज़ीन सहित 12 विशिष्ट प्रदूषक) मुख्य रूप से मानव गतिविधियों जैसे औद्योगिक उत्सर्जन से उत्पन्न होते हैं,पेट्रोलियम रिसावइन यौगिकों में उल्लेखनीय विषाक्तता, दृढ़ता और जैव संचय विशेषताएं हैं। वे खाद्य श्रृंखला के माध्यम से प्रसारित हो सकते हैं,कृषि उत्पादों की सुरक्षा और मानव स्वास्थ्य के लिए प्रत्यक्ष खतरा, कैंसरजनकता और टेराटोजेनिकता के कुछ जोखिमों के साथ।

This article references the standard method "Soil and Sediment—Determination of Volatile Aromatic Hydrocarbons—Headspace/Gas Chromatography" (HJ 742-2015) and utilizes the Wayeal’s gas chromatograph GC6100मिट्टी में वाष्पीय सुगंधित हाइड्रोकार्बन का पता लगाने के लिए एक एफआईडी डिटेक्टर और एक हेडस्पेस ऑटोसैंपलर से लैस।

कीवर्डःअस्थिर सुगंधित हाइड्रोकार्बन; हेडस्पेस; गैस क्रोमैटोग्राफी; एफआईडी डिटेक्टर; मिट्टी

1प्रयोग विधि

1.1 उपकरण विन्यास

तालिका 1 गैस क्रोमैटोग्राफी प्रणाली की विन्यास सूची

1.2 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण

12 वाष्पशील सुगंधित हाइड्रोकार्बन का मानक स्टॉक समाधान (1000μg/mL): बाहर से खरीदा गया प्रमाणित संदर्भ सामग्री, प्रकाश-प्रूफ में संग्रहीत,रेफ्रिजरेशन के लिए 4°C से नीचे के तापमान पर वायुरोधी स्थितियां.

मेथनॉलः क्रोमैटोग्राफिक ग्रेड।

सोडियम क्लोराइडः गारंटीकृत अभिकर्मक ग्रेड (उपयोग से पहले एक मफल ओवन में 400 डिग्री सेल्सियस पर 4 घंटे तक पकाया जाता है, एक डिसिकेटर में कमरे के तापमान तक ठंडा किया जाता है,और फिर बाद में उपयोग के लिए एक पीस ग्लास बोतल में संग्रहीत).

फॉस्फोरिक एसिडः ग्रेड GR

क्वार्ट्ज रेतः विश्लेषणात्मक अभिकर्मक ग्रेड, 20 ̊50 जाल

पुनरावर्ती शेकर: दोलन आवृत्ति 150 स्ट्रोक/मिनट;

विश्लेषणात्मक संतुलन।

वाहक गैसः उच्च शुद्धता वाली नाइट्रोजन;

हाइड्रोजन जनरेटर;

हवा जनरेटर;

पूरी तरह से स्वचालित हेडस्पेस सैंपलरः तापमान नियंत्रण की सटीकता ±1°C;

हेडस्पेस फ्लायल्सः ग्लास हेडस्पेस फ्लायल्स (20 एमएल)

1.3 परीक्षण की शर्तें

1.3.1 हेडस्पेस सैंपलर के लिए संदर्भ शर्तें

हीटिंग और संतुलन तापमानः 85°C

ताप और संतुलन का समयः 50 मिनट

इंजेक्शन वाल्व का तापमानः 100°C

ट्रांसफर लाइन का तापमानः 110°C

इंजेक्शन वॉल्यूमः 1.0 मिलीलीटर (प्रोब लूप)

1.3.2 गैस क्रोमैटोग्राफ के लिए संदर्भ शर्तें

क्रोमैटोग्राफिक स्तंभः वैक्स कैपिलरी स्तंभ, 30 m × 0.32 mm × 0.5 μm

तापमान कार्यक्रमः स्तंभ का प्रारंभिक तापमान 35°C 6 मिनट तक रखा जाता है; 5°C/मिनट की दर से 150°C तक गर्म किया जाता है और 5 मिनट तक रखा जाता है; फिर 20°C/मिनट पर 200°C तक गर्म किया जाता है और 5 मिनट तक रखा जाता है।

स्तंभ प्रवाह दरः 1 मिलीलीटर/मिनट

इंजेक्शन पोर्ट का तापमानः 250°C

डिटेक्टर का तापमानः 250°C

वायु प्रवाह दरः 300 मिलीलीटर/मिनट

हाइड्रोजन प्रवाह दरः 40 मिलीलीटर/मिनट

मेकअप प्रवाह दरः 10 मिलीलीटर/मिनट

स्प्लिट इंजेक्शनः स्प्लिट अनुपात 5:1

1.4 समाधान तैयार करना

1.4.1 संतृप्त सोडियम क्लोराइड समाधान

500 मिलीलीटर अल्ट्रा-शुद्ध पानी को मापें, फॉस्फोरिक एसिड का उपयोग करके पीएच को ≤2 तक समायोजित करें, 180 ग्राम सोडियम क्लोराइड जोड़ें, भंग करें और अच्छी तरह से मिलाएं। 4 डिग्री सेल्सियस पर प्रकाश से सुरक्षित वातावरण में स्टोर करें।

1.4.2 रैखिक मानक कार्य समाधान

25μL, 50μL, 100μL, 250μL, और 500μL अस्थिर सुगंधित हाइड्रोकार्बन मानक स्टॉक समाधान (1000μg/mL) को अलग से 5mL के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मापें, जो एक छोटी मात्रा में मेथनॉल के साथ पूर्व भरा हुआ है।फिर 5μg/mL की सांद्रता के साथ मानक समाधान प्राप्त करने के लिए मेथनॉल के साथ मात्रा तक पतला करें, 10μg/mL, 20μg/mL, 50μg/mL और 100μg/mL क्रमशः। क्वार्ट्ज रेत के 2g, संतृप्त सोडियम क्लोराइड समाधान के 10mL जोड़ें,और उपर्युक्त प्रत्येक रैखिक मानक कार्य समाधान के 10μL को क्रमशः पांच हेडस्पेस शीशियों मेंइस तैयारी से क्रमशः 50ng, 100ng, 200ng, 500ng और 1000ng के लक्ष्य यौगिक द्रव्यमान के साथ पांच बिंदुओं की कैलिब्रेशन वक्र श्रृंखला प्राप्त होती है।

2परिणाम और चर्चा

2संदर्भ मानकों का गुणात्मक विश्लेषण

चित्र 1 रिक्त गुणसूत्र

चित्रा 2 वाष्पीकरणीय सुगंधित हाइड्रोकार्बन मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम (500 एनजी)

तालिका 2 वाष्पीकरणीय सुगंधित हाइड्रोकार्बन मानक समाधान (500 एनजी) के क्रोमैटोग्राफिक पैरामीटर

नोट: जैसा कि ऊपर वर्णक्रमांक में दिखाया गया है, सभी वाष्पशील सुगंधित हाइड्रोकार्बन यौगिकों के वर्णक्रमांक शिखरों के बीच संकल्प 1 से अधिक है।5, प्रयोगात्मक विश्लेषण के लिए आवश्यकताओं को पूरा करता है।

2.2 रैखिक

Fig 3 Standard Curves and Correlation Coefficients of Volatile Aromatic Hydrocarbons

Note: The standard working curve for the volatile aromatic hydrocarbons tested in this analysis was constructed at mass levels of 50ng, 100ng, 200ng, 500ng, and 1000ng. All components showed excellent linearity with correlation coefficients exceeding 0.999, meeting the requirements for experimental analysis.

2.3 Precision

चित्रा 3 वाष्पशील सुगंधित हाइड्रोकार्बन के मानक वक्र और सहसंबंध गुणांक

नोटः इस विश्लेषण में परीक्षण किए गए लुप्तप्राय सुगंधित हाइड्रोकार्बन के लिए मानक कार्य वक्र 50ng, 100ng, 200ng, 500ng और 1000ng के द्रव्यमान स्तरों पर बनाया गया था।सभी घटकों ने 0 से अधिक सहसंबंध गुणांक के साथ उत्कृष्ट रैखिकता दिखाई.999, प्रयोगात्मक विश्लेषण के लिए आवश्यकताओं को पूरा करता है।

2.3 सटीकता

चित्रा 4 वाष्पीकरणीय सुगंधित हाइड्रोकार्बन मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम (50ng)

चित्रा 5 वाष्पीकरणीय सुगंधित हाइड्रोकार्बन मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम (200ng)

चित्रा 6 वाष्पीकरणीय सुगंधित हाइड्रोकार्बन मानक समाधान का क्रोमैटोग्राम (1000 एनजी)

तालिका 3 परिशुद्धता क्रोमैटोग्राफी पैरामीटर

नोटः 50 एनजी, 200 एनजी और 1000 एनजी के द्रव्यमान स्तरों पर वाष्पशील सुगंधित हाइड्रोकार्बन के नमूनों के लिए छह दोहराए गए विश्लेषण किए गए। सापेक्ष मानक विचलन (आरएसडी) 0.6 से 3.2% के दायरे में थे।,सभी यौगिकों के लिए क्रोमैटोग्राफिक शिखरों के सापेक्ष विचलन मानक आवश्यकताओं के अनुरूप थे।

2.4 पता लगाने की सीमा

चित्र 7 पता लगाने के समाधान की सीमा का क्रोमैटोग्राम (50ng)

तालिका 4 विधि LOD और प्रत्येक घटक के लिए निर्धारित करने की निचली सीमा अस्थिर सुगंधित हाइड्रोकार्बन.

वाष्पशील सुगंधित हाइड्रोकार्बन मानक समाधान (50ng) को आठ बार बार-बार इंजेक्ट किया गया। गणनाओं के आधार पर, जब मिट्टी के नमूने की मात्रा 2g है,12 वाष्पशील सुगंधित हाइड्रोकार्बन के लिए विधि का पता लगाने की सीमा 0 से है.7μg/kg से 3.0μg/kg तक, और निर्धारण की निचली सीमा 2.8μg/kg से 12.0μg/kg तक है, जो सभी मानक आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।

2.5 नमूना परीक्षण

चित्र 8 मिट्टी के नमूने का क्रोमैटोग्राम

नमूना के 2 ग्राम को एक हेडस्पेस फ्लास्क में तौलना, तुरंत 10.0 मिलीलीटर संतृप्त सोडियम क्लोराइड समाधान जोड़ना और तुरंत सील करना।10 मिनट के लिए 150 स्ट्रोक/मिनट की गति से शीशी को एक रिसाइक्वेटिंग शेकर पर हिलाएं।विश्लेषण से पता चला कि मिट्टी के नमूने में बेंज़ीन श्रृंखला के किसी भी यौगिक का पता नहीं चला।

2.6 स्पाइक रिकवरी टेस्ट

चित्र 9 स्पाइक किए गए मिट्टी के नमूने का क्रोमैटोग्राम (स्पाइक स्तरः 100μg/kg)

तालिका 5-1 मिट्टी के नमूने की स्पाइक रिकवरी (स्पाइक स्तरः 25μg/kg)

तालिका 5-2 मिट्टी के नमूने की स्पाइक रिकवरी (स्पाइक स्तरः 100μg/kg)

तालिका 5-3 मिट्टी के नमूने की स्पाइक रिकवरी (स्पाइक स्तरः 500μg/kg)

25μg/kg, 100μg/kg और 500μg/kg के स्तरों पर स्पाइक किए गए मिट्टी के नमूनों पर विश्लेषण किए गए। 12 लक्ष्य यौगिकों के लिए स्पाइक किए गए वसूली सीमा 92.4%~99.8%, 87.7%~103.7% और 94.9%~101.6% थी।क्रमशः.

3निष्कर्ष

मिट्टी में वाष्पीय सुगंधित हाइड्रोकार्बन का पता लगाने के लिए इस विधि में एक एफआईडी डिटेक्टर और एक हेडस्पेस ऑटोसैंपलर से लैस वेयल के हेडस्पेस गैस क्रोमैटोग्राफी जीसी6100 का उपयोग किया गया।प्रयोगात्मक परिणामों से पता चलता है कि सभी वाष्पशील सुगंधित हाइड्रोकार्बन यौगिकों के क्रोमैटोग्राफी शिखरों के बीच संकल्प 1 से अधिक है.5, प्रयोगात्मक विश्लेषण के लिए आवश्यकताओं को पूरा करते हैं। जब मानक कार्य वक्र द्रव्यमान 50 से 1000ng के बीच था,मानक समाधान के सभी घटकों ने 0 से अधिक सहसंबंध गुणांक के साथ उत्कृष्ट रैखिकता प्रदर्शित की.999प्रयोगात्मक विश्लेषण के लिए आवश्यकताओं को पूरा करता है। परिशुद्धता परीक्षण के परिणाम, विधि का पता लगाने की सीमा, मात्रात्मकता की निचली सीमा,और spiked वसूली प्रयोगों सभी मानक आवश्यकताओं के अनुरूप हैंइस पद्धति का उपयोग मिट्टी में वाष्पशील सुगंधित हाइड्रोकार्बन का पता लगाने के लिए किया जा सकता है।