2026-01-12
बोरिक एसिड एक शुद्ध और बहुमुखी कच्चा माल है जिसमें बोरॉन ऑक्साइड होता है, जिसका उपयोग रासायनिक अभिकर्मक और कीटनाशक के रूप में किया जा सकता है। चिकित्सा में, यह एक बाहरी जीवाणुनाशक, कीटाणुनाशक, कसैला और संरक्षक के रूप में कार्य करता है। औद्योगिक उत्पादन में, इसका व्यापक रूप से कांच, सिरेमिक, धातु विज्ञान, रंगाई, इलेक्ट्रोप्लेटिंग और वस्त्र जैसे उद्योगों में उपयोग किया जाता है। विशेष रूप से परमाणु उद्योग में, प्रेसराइज्ड वाटर रिएक्टर (PWR) बिजली स्टेशन अक्सर परमाणु प्रतिक्रियाओं को नियंत्रित करने के लिए बोरिक एसिड का उपयोग करते हैं। बोरिक एसिड एक उत्कृष्ट न्यूट्रॉन अवशोषक है। प्रेसराइज्ड वाटर रिएक्टर (PWR) बिजली स्टेशनों में, μg/L जितना कम सांद्रता में सल्फेट और फॉस्फेट आयनों की ट्रेस मात्रा स्टेशन के उपकरण में स्टेनलेस स्टील घटकों का क्षरण कर सकती है। इसलिए, बोरिक एसिड में आयनिक संदूषकों का पता लगाने के लिए एक विश्वसनीय विश्लेषणात्मक विधि स्थापित करना आवश्यक है।
वाल्व-स्विचिंग तकनीक आयन क्रोमैटोग्राफी में एक सामान्य रूप से उपयोग की जाने वाली ऑनलाइन तकनीक है, जिसका उपयोग मुख्य रूप से मैट्रिक्स आयनों को खत्म करने के लिए किया जाता है। विभिन्न चयनात्मकताओं के साथ क्रोमैटोग्राफिक कॉलम के बीच स्विच करके, यह लक्ष्य आयनों को समृद्ध करने और मैट्रिक्स आयनों से हस्तक्षेप को खत्म करने के लिए स्थिर चरण चयनात्मकता में अंतर का उपयोग करता है। वैकल्पिक रूप से, स्विचिंग दो समान चयनात्मकता वाले कॉलम के बीच हो सकती है। बड़ी संख्या में मैट्रिक्स आयनों की उपस्थिति में ट्रेस आयनों के प्रतिधारण व्यवहार का विश्लेषण करके, विभिन्न नमूनों के लिए विभिन्न रणनीतियों को अपनाया जा सकता है, जिससे लक्ष्य आयन मानक समाधान के प्रतिधारण समय के आधार पर सीधे कोर स्विचिंग समय विंडो का निर्धारण किया जा सकता है।
इस अध्ययन में प्रस्तावित वाल्व-स्विचिंग विधि बोरिक एसिड को लक्ष्य आयनों से अलग करने के लिए एक अस्वीकृति कॉलम और ऑनलाइन संवर्धन के लिए एक संवर्धन कॉलम का उपयोग करती है। यह दृष्टिकोण बड़ी इंजेक्शन मात्रा (1 एमएल) वाले नमूनों में आयनों के ऑनलाइन संवर्धन को सक्षम करता है, जबकि मैट्रिक्स बोरेट आयनों से हस्तक्षेप को खत्म करता है। अंत में, एक KOH एल्यूएंट ग्रेडिएंट (EG द्वारा उत्पन्न) का उपयोग एल्यूएशन के लिए किया जाता है, और पृथक्करण Wayeal NovaChrom HS-5A-P3 विश्लेषणात्मक कॉलम का उपयोग करके प्राप्त किया जाता है, जिससे सल्फेट और फॉस्फेट आयनों का पृथक्करण पूरा होता है।
कीवर्ड: आयन क्रोमैटोग्राफ, बोरिक एसिड, आयन आयन।
1. प्रयोग विधि
1.1 उपकरण विन्यास
तालिका 1 आयन क्रोमैटोग्राफ सिस्टम की विन्यास सूची
| सं. | मॉड्यूलर | मात्रा |
| 1 | Wayeal IC6600 आयन क्रोमैटोग्राफ | 1 |
| 2 | AS3100 ऑटोसैंपलर | 1 |
| 3 | 4 मिमी हाइड्रॉक्साइड आयन सप्रेसर | 1 |
| 4 | हाइड्रॉक्साइड आयन क्रोमैटोग्राफी कॉलम HS-5A-P3 | 1 |
| 5 | आयन गार्ड कॉलम HS-5AG | 1 |
| 6 | वाल्व स्विचिंग मॉड्यूल | 1 |
1.2 प्रयोग सामग्री और सहायक उपकरण
पानी में सल्फेट आयन मानक समाधान: 1000mg/L
पानी में फॉस्फेट आयन मानक समाधान: 1000mg/L
बोरिक एसिड नमूना
जलीय सिरिंज फिल्टर (0.22μm)
0.1mg की सटीकता वाला इलेक्ट्रॉनिक बैलेंस
प्रयोगात्मक पानी को Wayeal अल्ट्राप्योर वाटर प्यूरिफिकेशन सिस्टम का उपयोग करके तैयार किया गया था, जिसकी चालकता 18.25 MΩ·cm (25°C) थी।
1.3 परीक्षण शर्तें
तालिका 2 आयन क्रोमैटोग्राफी शर्तें
|
कॉलम |
हाइड्रॉक्साइड आयन कॉलम HS-5A-P3 |
|---|---|
| अपवर्जन कॉलम | आयन अपवर्जन कॉलम |
| संवर्धन कॉलम | आयन संवर्धन कॉलम |
| ट्रैप कॉलम | अशुद्धता आयन ट्रैप कॉलम WY-ATC |
| पंप 1 एल्यूएंट | ग्रेडिएंट 21–40mmol/L NaOH |
| पंप 2 एल्यूएंट | शुद्ध पानी |
| पंप 1 प्रवाह दर | 1.0mL/min |
| पंप 2 प्रवाह दर | 0.5mL/min |
| पूर्व-संचालन समय | 12min |
| ऑपरेशन समय | 50min |
| कॉलम तापमान | 30 ℃ |
| सेल तापमान | 35 ℃ |
| इंजेक्शन वॉल्यूम | 1000μL |
| सप्रेसर करंट | 120mA |
1.4 नमूना पूर्व-उपचार
नमूने का 1.0g 50mL वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में तौलें, निशान तक अल्ट्राप्योर पानी डालें, अच्छी तरह से हिलाएं, और इसे स्थिर रहने दें। समाधान की एक उपयुक्त मात्रा लें, इसे 0.22μm झिल्ली फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर करें, और इंस्ट्रुमेंटल विश्लेषण के साथ आगे बढ़ें।
2. परिणाम और चर्चा
2.1 रैखिक परीक्षण
सल्फेट आयनों के 0.01mg/L, 0.02mg/L, 0.03mg/L, 0.04mg/L, 0.05mg/L, और 0.1mg/L की सांद्रता पर मानक कार्यशील समाधानों की एक श्रृंखला, साथ ही फॉस्फेट आयनों को 0.002mg/L, 0.004mg/L, 0.006mg/L, 0.008mg/L, 0.01mg/L, और 0.02mg/L की सांद्रता पर क्रमिक रूप से पिपेट करें। अनुभाग 1.3 में निर्दिष्ट कार्य परीक्षण स्थितियों के तहत, मानक वक्रों के अतिव्यापी बहु-बिंदु क्रोमैटोग्राम चित्र 1 में दिखाए गए हैं। रैखिक समीकरण तालिका 3 में दिखाए गए हैं। इन क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों के तहत, सल्फेट आयनों और फॉस्फेट आयनों के लिए रैखिक सहसंबंध गुणांक (R) दोनों 0.999 से ऊपर हैं, जो उत्कृष्ट रैखिकता का संकेत देते हैं।
चित्र 1. मानक वक्रों के अतिव्यापी क्रोमैटोग्राम
चित्र 2 सल्फेट आयनों और फॉस्फेट आयनों के मानक वक्र
तालिका 3 मानक वक्रों के रैखिक समीकरण
|
सं. |
आयन |
रैखिक समीकरण |
सहसंबंध गुणांक R |
|---|---|---|---|
| 1 | SO₄²⁻ | y = 450.54320*x + 3.39443 | 0.99981 |
| 2 | PO₄³⁻ | y = 147.06920*x - 0.27398 | 0.99981 |
2.2 नमूना परीक्षण
2.2.1 नमूना सामग्री विश्लेषण
अनुभाग 1.3 में निर्दिष्ट कार्य परीक्षण स्थितियों के तहत, अनुभाग 1.4 से पूर्व-उपचारित नमूनों का विश्लेषण किया गया। नमूना क्रोमैटोग्राम चित्र 3 में दिखाया गया है, और नमूनों में सल्फेट और फॉस्फेट आयनों की सांद्रता तालिका 4 में प्रस्तुत की गई है।
चित्र 3 नमूना परीक्षण क्रोमैटोग्राम
तालिका 4 नमूना परिणाम विश्लेषण
|
नमूना नाम |
विश्लेषक |
परीक्षण सांद्रता (mg/L) |
नमूना भार (g) |
तनुकरण मात्रा (L) |
सामग्री (mg/kg) |
|---|---|---|---|---|---|
| बोरिक एसिड | सल्फेट आयन | 0.054 | 1.0059 | 0.05 | 2.68 |
| फॉस्फेट आयन | 0.006 | 1.0059 | 0.05 | 0.298 |
नोट: परीक्षण परिणामों से खाली मान घटा दिए गए हैं; विभिन्न विधियों और अंतर-प्रयोगशाला विश्लेषणों के बीच भिन्नताएं मौजूद हो सकती हैं।
3. निष्कर्ष
कंडक्टिविटी डिटेक्टर से लैस Wayeal के आयन क्रोमैटोग्राफ का उपयोग करके यह विश्लेषण, एक वाल्व-स्विचिंग संवर्धन-आयन क्रोमैटोग्राफी विधि बोरिक एसिड में सल्फेट और फॉस्फेट आयनों के निर्धारण के लिए स्थापित की गई थी। नमूने को एक अपवर्जन कॉलम के माध्यम से अलग किया जाता है, एक संवर्धन कॉलम पर एक स्विचिंग वाल्व के माध्यम से समृद्ध किया जाता है, और फिर एक विश्लेषणात्मक आयन क्रोमैटोग्राफी कॉलम पर आगे अलग किया जाता है। मात्रात्मक विश्लेषण बाहरी मानक विधि का उपयोग करके किया जाता है, जो बोरिक एसिड में सल्फेट और फॉस्फेट आयनों के गुणात्मक और मात्रात्मक निर्धारण दोनों को सक्षम करता है। यह विधि सरल, व्यावहारिक है, और संवेदनशीलता और सटीकता दोनों की आवश्यकताओं को पूरा करती है, जिससे यह बोरिक एसिड में सल्फेट और फॉस्फेट आयन सामग्री के निर्धारण के लिए उपयुक्त हो जाती है।
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