2024-10-22
तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा सौंदर्य प्रसाधनों में 6-मिथाइलकुमारिन का निर्धारण
1.1 उपकरण विन्यास
तालिका 1 तरल क्रोमैटोग्राफी की विन्यास सूची
| नहीं. | मॉड्यूल | मात्रा |
| 1 | PB3210 द्विआधारी पंप | 1 |
| 2 | CT3400 स्तंभ ओवन | 1 |
| 3 | AS3210 ऑटोसैंपलर | 1 |
| 4 | यूवी3210 यूवी डिटेक्टर | 1 |
| 5 | नोवाक्रोम SC18 4.6*250mm, 5μm | 1 |
| 6 | स्मार्टलैब वर्कस्टेशन | 1 |
1.2 प्रयोग विधि
1.2.1 अभिकर्मक
तालिका 2 अभिकर्मकों की सूची
| नहीं. | अभिकर्मक | शुद्धता |
| 1 | मेथनॉल | क्रोमैटोग्राफिक ग्रेड |
| 2 | 6-मेथिलकुमारिन | 99 प्रतिशत |
| 3 | अमोनियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट | आरए |
| 4 | फॉस्फोरिक एसिड | GR |
1.2.1.1 6-मिथाइलकुमारिन स्टैंडर्ड स्टॉक सॉल्यूशन (1000mg/L): 6-मिथाइलकुमारिन स्टैंडर्ड की उचित मात्रा लें।विघटित और मेथनॉल के साथ मात्रा तय और 1000mg/L की एकाग्रता में मानक स्टॉक समाधान में तैयार.
1.2.1.2 6-मेथिलकुमारिन मानक कार्य समाधान:6-मेथिलकुमारिन स्टैंडर्ड स्टॉक सॉल्यूशन की उचित मात्रा पाइपेट करें और 0 की सांद्रता के साथ कार्य वक्रों की एक श्रृंखला तैयार करने के लिए मेथनॉल के साथ पतला करेंक्रमशः.1mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 3.0mg/L, 5.0mg/L और 10.0mg/L।
1.2.1.3 सोडियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट बफर सॉल्यूशनः 3.12 ग्राम सोडियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट लें, घुलाने के लिए पानी डालें और 1000 मिलीलीटर तक पतला करें और फॉस्फोरिक एसिड का पीएच 3 पर समायोजित करें।5.
1.2.2 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें
तालिका 3 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें
| क्रोमैटोग्राफी स्तंभ | नोवाक्रोम SC18 4.6*250 मिमी 5μm | ||
| मोबाइल चरण | A: मेथनॉल,B: सोडियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट बफर समाधान | ||
| प्रवाह दर | 1 मिलीलीटर/मिनट | ||
| स्तंभ का तापमान | 35°C | तरंगदैर्ध्य | 275nm |
| इंजेक्शन वॉल्यूम | 10μL | ||
तालिका 4 ग्रेडिएंट एलुशन प्रोग्राम
| समय ((मिनट) | मोबाइल चरण ए | मोबाइल चरण बी |
| 0 | 55 | 45 |
| 11 | 55 | 45 |
| 12 | 90 | 10 |
| 40 | 90 | 10 |
| 41 | 55 | 45 |
| 50 | 55 | 45 |
1.2.3 नमूना पूर्व उपचार
10 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में नमूना का 1 ग्राम (सटीकता 0.001 ग्राम) लें, 5 मिलीलीटर मेथनॉल जोड़ें, घुमावदार करें और हलचल करें ताकि नमूना को निकासी समाधान के साथ पूरी तरह से मिलाया जा सके, 20 मिनट के लिए अल्ट्रासोनिक निकासी,कमरे के तापमान तक ठंडा किया जाता है, और फिर मेथनॉल के साथ 10 मिलीलीटर तक वॉल्यूम तय किया जाता है, मिश्रण किया जाता है और फिर सेंट्रीफ्यूगल ट्यूबों में स्थानांतरित किया जाता है, 5 मिनट के लिए 5000r/min पर सेंट्रीफ्यूज किया जाता है,और 0 के माध्यम से फ़िल्टर supernatant.45μm कार्बनिक झिल्ली, और फिर परीक्षण किया जाना है।
2प्रयोग का परिणाम
2.1 सिस्टम उपयुक्तता
चित्रा 1 10mg/L मानकों का गुणसूत्र
तालिका 5 10mg/L मानकों के परीक्षण डेटा
| यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | सैद्धांतिक प्लेट संख्या |
| 6-मेथिलकुमारिन | 11.168 | 574.285 | 15854 |
नोटःक्रोमैटोग्राम और डेटा से पता चलता है कि 6-मिथाइलकुमारिन का एक अच्छा शिखर आकार है, और लक्ष्य शिखर के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं, और सैद्धांतिक प्लेट संख्या अधिक है,जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है.
2.2 मानक वक्र
चित्र 2 मानक वक्र का परीक्षण परिणाम
नोटः क्रोमैटोग्राम से पता चलता है कि 6-मेथिलकुमारिन वक्र के सहसंबंध गुणांक का आर मान 0 से ऊपर है।9999, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।
2.3 दोहराई जा सकती है
चित्रा 3 3mg/L के दोहराव गुणसूत्र 6 इंजेक्शन के मानक
तालिका 6 3mg/L के पुनरावृत्ति डेटा 6 इंजेक्शन के मानक तालिका 6 3mg/L के पुनरावृत्ति डेटा 6 इंजेक्शन के मानकs
|
6-मेथिलकुमारिन |
नहीं. | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र |
| 1 | 11.159 | 177.710 | |
| 2 | 11.161 | 176.711 | |
| 3 | 11.142 | 177.128 | |
| 4 | 11.152 | 176.985 | |
| 5 | 11.150 | 177.469 | |
| 6 | 11.149 | 177.629 | |
| आरएसडी ((%) | 0.061 | 0.222 |
नोटः उपरोक्त तालिका के आंकड़ों के अनुसार, 6-मेथिलकुमारिन की प्रतिधारण समय पुनरावृत्ति का आरएसडी 0.061% है और पीक क्षेत्र पुनरावृत्ति का आरएसडी 0.222% है।पुनरावृत्ति अच्छी है और प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करती है.
2.4 पता लगाने की सीमा
चित्रा 4 0.02mg/L मानकों का परीक्षण क्रोमैटोग्राम
तालिका 7 0.02mg/L मानकों के परीक्षण डेटा
| यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | एसएनआर |
| 6-मेथिलकुमारिन | 11.153 | 1.208 | 19.296 |
नोटः उपरोक्त आंकड़ों के अनुसार, 3 गुना संकेत-शोर अनुपात का पता लगाने की सीमा के रूप में गणना की जाती है, और यह पाया गया कि 6-मिथाइलकुमारिन की पता लगाने की सीमा 0.004mg/L है।यह प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है.
2.5 कॉस्मेटिक नमूना का परीक्षण परिणाम
चित्र 5 कॉस्मेटिक नमूना का परीक्षण क्रोमैटोग्राम
नोटः कॉस्मेटिक के नमूने में 6-मेथिलकुमारिन का पता नहीं चला।
2.6 ध्यान दें
उच्च गति वाले केन्द्रापसारक का प्रयोग करते समय ध्यान रखें कि ट्यूबों को सममित रूप से रखा जाए और ट्यूबों का कुल द्रव्यमान विपरीत पक्षों पर समान हो।
3निष्कर्ष
इस लेख में पेश की गई विश्लेषणात्मक विधि, 6 मिथाइलकुमारिन के पता लगाने में प्रसाधनों के लिए सुरक्षा और तकनीकी मानक के संदर्भ में,यूवी डिटेक्टर के साथ Wayeal उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी LC3200 श्रृंखला का उपयोग करकेप्रयोग के परिणाम से पता चलता है कि 6-मिथाइलकुमारिन का शिखर आकार सिस्टम अनुकूलन क्षमता परीक्षण में अच्छा है, और लक्ष्य शिखर के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं,और सैद्धांतिक प्लेट संख्या उच्च है, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है। वक्र सहसंबंध गुणांक R मान 0 से ऊपर है।99996-मिथाइलकुमारिन की प्रतिधारण समय पुनरावृत्ति का आरएसडी 0.061% है और पीक क्षेत्र पुनरावृत्ति का आरएसडी 0.222% है, जो अच्छी पुनरावृत्ति दर्शाता है। 6-मिथाइलकुमारिन का पता लगाने की सीमा 0 है।.004mg/L. उपरोक्त सभी परीक्षण परिणाम मानक विधि में उपकरण की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।
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