2024-09-18
परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर द्वारा मिट्टी में भारी धातुओं का निर्धारण
1प्रयोग विधि
कीवर्ड: परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर, ऑटोसैंपलर, ग्राफाइट फर्नेस, लौ, मिट्टी, भारी धातुएं।
1.1 उपकरण विन्यास
तालिका 1 एएएस की विन्यास सूची
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नहीं |
मॉड्यूल |
मात्रा |
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1 |
परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर AA2310 |
1 |
|
2 |
ग्रेफाइट फर्नेस पावर GF2310 |
1 |
|
3 |
ऑटोसैंपलर AS2310 |
1 |
|
4 |
शीतलन सर्कुलेटर |
1 |
|
5 |
उच्च शुद्धता वाला आर्गन |
1 |
|
6 |
ग्रेफाइट ट्यूब |
1 |
|
7 |
तेल रहित वायु कंप्रेसर |
1 |
|
8 |
उच्च शुद्धता एसिटिलीन |
1 |
1.2 अभिकर्मक और प्रयोग सामग्री
नाइट्रिक एसिड समाधान (1+99): नाइट्रिक एसिड के 10 मिलीलीटर को मापें और धीरे-धीरे 990 मिलीलीटर पानी में मिलाएं और अच्छी तरह मिलाएं।
पीबी स्टैंडर्ड सॉल्यूशन:1000mg/L
सीडी मानक समाधानः 1000mg/L
नी स्टैंडर्ड सॉल्यूशनः 1000mg/L
1% डायमोनियम हाइड्रोजन फॉस्फेट: 100 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 1 ग्राम डायमोनियम हाइड्रोजन फॉस्फेट लें, और अतिशुद्ध पानी से वॉल्यूम तय करें।
नाइट्रिक एसिड: जीआर
हाइड्रोक्लोरिक एसिड: जीआर
हाइड्रोफ्लोरिक एसिड: जीआर
पर्क्लोरिक एसिड: जीआर
दस हज़ार विश्लेषणात्मक संतुलन में से एक
इलेक्ट्रोथर्मल ब्लास्ट थर्मोस्टैटिक ड्राईंग ओवन
डिजिटल डिस्प्ले इलेक्ट्रिक हॉट प्लेट
टेफ्लॉन पिघल
1.3 नमूना पूर्व उपचार
नमूना पाचनः पीटीएफई ट्रिगबल में 0.2 ग्राम नमूने का वजन करें, नम करने के लिए एक से दो बूंद पानी जोड़ें, 10 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड, 9 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड, 4 मिलीलीटर हाइड्रोफ्लोरिक एसिड जोड़ें,और बारी-बारी से 2 मिलीलीटर पर्क्लोरिक एसिड, अच्छी तरह से हिला, कवर और 6 घंटे के लिए 150 डिग्री सेल्सियस पर एक गर्म प्लेट पर गर्म, ढक्कन खोलने और सिलिकॉन के अलावा गर्म करने के लिए जारी है।यह आवश्यक है कि बार-बार पिघलाना और सामग्री चिपचिपा हो जब तक एसिड भाप चलाने के लिए. निकालें और थोड़ा ठंडा करें, घुलनशील अवशेष को भंग करने के लिए 0.5ml नाइट्रिक एसिड जोड़ें, पिघलने के ढक्कन और आंतरिक दीवार को पानी से कुल्ला करें, पूरी मात्रा को 50ml वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें,और उसे अतिशुद्ध जल से मिला दें, अच्छी तरह से हिलाएं. परीक्षण के लिए पीटीएफई अभिकर्मक की बोतलों में स्टोर करें. नमूने को पानी से बदलें और ऊपर दिए गए चरणों का पालन करके एक पूर्ण कार्यक्रम रिक्त समाधान तैयार करें. मापा जाना है.
2निष्कर्ष और चर्चा
2.1 सीसा के लिए स्पेक्ट्रल स्थितियां
|
ताप पद्धति |
ग्राफाइट भट्ठी |
||
|
परीक्षण विधि |
चोटी की ऊंचाई |
||
|
इंजेक्शन वॉल्यूम |
20μL नमूना + 5μL डायमोनियम हाइड्रोजन फॉस्फेट |
||
|
बैंडविड्थ |
0.4nm |
तरंगदैर्ध्य |
283.3nm |
|
प्रज्वलित करना |
एए-बीजी |
दीपक वर्तमान |
5 एमए |
|
मानक वक्रों की एकाग्रता तालिका (μg/L) |
|||||
|
मानक वक्र |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
रिसाव मानक समाधान |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
मानक वक्र परीक्षण
मानक वक्र की रैखिकता
2.3 कैडमियम के लिए स्पेक्ट्रल स्थितियां
|
ताप पद्धति |
ग्राफाइट भट्ठी |
||
|
परीक्षण विधि |
चोटी की ऊंचाई |
||
|
इंजेक्शन वॉल्यूम |
15μL नमूना + 5μL 1% डायमोनियम हाइड्रोजन फॉस्फेट |
||
|
बैंडविड्थ |
0.4nm |
तरंगदैर्ध्य |
228.8nm |
|
प्रज्वलित करना |
एए-बीजी |
दीपक वर्तमान |
4mA |
|
मानक वक्रों की एकाग्रता तालिका (μg/L) |
||||
|
मानक वक्र |
1 |
2 |
3 |
4 |
|
सीडी मानक समाधान |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
मानक वक्र परीक्षण
मानक वक्र की रैखिकता
2.4 निकेल के लिए स्पेक्ट्रल स्थितियां
|
ताप पद्धति |
लौ |
||
|
बर्नर ऊंचाई |
10 मिमी |
||
|
एसिटिलीन प्रवाह दर |
2.0 एल/मिनट |
||
|
बैंडविड्थ |
0.2nm |
तरंगदैर्ध्य |
232.0nm |
|
प्रज्वलित करना |
ए.ए. |
दीपक वर्तमान |
4mA |
|
मानक वक्र की एकाग्रता तालिका (μg/mL) |
|||||
|
मानक वक्र |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
नी मानक वक्र |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
मानक वक्र परीक्षण
मानक वक्र की रैखिकता
3परिणामों की गणना
|
नमूना |
नहीं |
नमूना मात्रा (जी) |
परीक्षण एकाग्रता |
सामग्री ((mg/kg) |
सैद्धांतिक एकाग्रता (mg/kg) |
मानक विचलन |
|
पीबी |
1# |
0.2005 |
16.2420μg/L |
21 |
21±2 |
योग्य |
|
समानांतर |
0.2009 |
17.6490μg/L |
||||
|
सीडी |
1# |
0.2005 |
0.4897μg/L |
0.12 |
0.14±0.02 |
योग्य |
|
समानांतर |
0.2009 |
0.4991μg/L |
||||
|
नि |
1# |
0.2005 |
0.1180μg/L |
29 |
30±2 |
योग्य |
|
समानांतर |
0.2009 |
0.1159μg/L |
4नोट
प्रयोग में प्रयुक्त पर्क्लोरिक एसिड और नाइट्रिक एसिड में मजबूत ऑक्सीकरण और संक्षारक गुण होते हैं, हाइड्रोक्लोरिक एसिड और हाइड्रोफ्लोरिक एसिड में मजबूत विलायकता और संक्षारकता होती है,इसलिए अभिकर्मक की तैयारी और नमूना पाचन एक धुआं हुड में किया जाना चाहिएऑपरेशन के दौरान श्वसन पथ में सांस लेने या त्वचा और कपड़ों के संपर्क से बचने के लिए आवश्यकतानुसार सुरक्षा उपकरण पहने जाने चाहिए।
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