2024-09-14
उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा इबुप्रोफेन विस्तारित-रिलीज़ कैप्सूल का निर्धारण
यहाँ प्रस्तुत विश्लेषणात्मक विधि,चीन के लोक गणराज्य के फार्माकोपिया के 2020 संस्करण में इबुप्रोफेन विस्तारित-रिलीज़ कैप्सूल की सामग्री के निर्धारण के संबंध में, एक डीएडी डिटेक्टर के साथ एक Wayeal उच्च प्रदर्शन तरल गुणसूत्र LC3200 श्रृंखला पर किया गया था।
1उपकरण विन्यास और प्रयोग विधि
1.1 उपकरण विन्यास
तालिका 1 वेयल एचपीएलसी की कॉन्फ़िगरेशन सूची
| नहीं | मॉड्यूलर | मात्रा |
| 1 | P3210Q क्वाटरनरी पंप | 1 |
| 2 | CT3210 स्तंभ ओवन | 1 |
| 3 | AS3210 ऑटोसैंपलर | 1 |
| 4 | DAD3260 DAD | 1 |
| 5 | नोवा एटम पीसी18 4.6*250 मिमी, 5μm | 1 |
| 6 | स्मार्टलैब वर्कस्टेशन | 1 |
1.2 प्रयोग विधि
1.2.1 अभिकर्मकों की तैयारी
| नहीं | अभिकर्मक | शुद्धता |
| 1 | मेथनॉल | शुद्ध गुणसूत्र |
| 2 | एसीटोनिट्राइल | शुद्ध गुणसूत्र |
| 3 | सोडियम एसीटेट | आरए |
| 4 | ग्लेशियल एसिटिक एसिड | GR |
1.2.1.1 परीक्षण समाधानः लोड अंतर के नीचे सामग्री लें, अच्छी तरह से मिलाएं, एक 200 मिलीलीटर माप कटोरे में उचित मात्रा (लगभग 0.1 ग्राम इबुप्रोफेन के बराबर) लें, 100 मिलीलीटर मेथनॉल जोड़ें,30 मिनट तक हिलाते हुए, पतला और पानी के साथ वॉल्यूम तय, शार्क अच्छी तरह से, निस्पंदन, और निस्पंदन निकालें।
1.2.1.2 संदर्भ समाधान: इबुप्रोफेन के 25 मिलीग्राम के संदर्भ नमूने को लें, इसे सटीक रूप से तौलें, इसे 50 मिलीलीटर के मापने वाले फ्लास्क में डालें, इसे भंग करने के लिए 25 मिलीलीटर मेथनॉल जोड़ें, इसे पतला करें और पानी के साथ मात्रा तय करें।अच्छी तरह से हिलाएं.
1.2.1.3 सोडियम एसीटेट बफर सॉल्यूशन: 6.13 ग्राम सोडियम एसीटेट का वजन करें, 750 मिलीलीटर पानी मिलाकर घुल दें और पीएच को 2.5 पर आइसियल एसिटिक एसिड से समायोजित करें।
1.2.2 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें
तालिका 3 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें
| क्रोमैटोग्राफी कोलिमन | नोवा एटम पीसी18, 4.6*250 मिमी5μm | ||
| मोबाइल चरण | अमोनियम एसीटेट बफर समाधान | ||
| प्रवाह दर | 1 मिलीलीटर/मिनट | ||
| तापमान | 35°C | तरंगदैर्ध्य | 263nm |
| इंजेक्शन वॉल्यूम | 20μL | ||
चित्र 1 नमूना परीक्षण का क्रोमैटोग्राम
तालिका 4 परीक्षण नमूना के परीक्षण डेटा
| नमूना | यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | चोटी की ऊंचाई | सैद्धांतिक पैट संख्या |
| परीक्षण नमूना | इबुप्रोफेन | 4.778 | 1204.748 | 223.865 | 18650 |
चित्र 2 संदर्भ नमूना का क्रोमैटोग्राम
तालिका 5 परीक्षण डेटा संदर्भ नमूना
| नमूना | यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | चोटी की ऊंचाई | सैद्धांतिक पैट संख्या |
| संदर्भ नमूना | इबुप्रोफेन | 4.781 | 1515.707 | 280.794 | 18541 |
क्रोमैटोग्राम और तालिका से यह देखा जा सकता है कि परीक्षण नमूना और संदर्भ नमूना के शिखर अच्छे हैं, लक्ष्य शिखरों के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं,और सैद्धांतिक प्लेट नंबर सभी फार्माकोपिया में 2500 से ऊपर हैं।, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।
3.2 दोहराई जा सकती है
चित्र 3 6 इंजेक्शन दोहराव परीक्षण नमूना का क्रोमैटोग्राम
तालिका 6 6 परीक्षण नमूना के लिए इंजेक्शन दोहराव डेटा
| नमूना | नहीं | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र |
|
परीक्षण नमूना |
1 | 4.778 | 1204.748 |
| 2 | 4.775 | 1205.853 | |
| 3 | 4.778 | 1206.482 | |
| 4 | 4.778 | 1206.091 | |
| 5 | 4.781 | 1208.216 | |
| 6 | 4.781 | 1209.01 | |
| आरएसडी ((%) | 0.053 | 0.131 |
चित्रा 4 6 इंजेक्शन दोहरावशीलता संदर्भ नमूना का गुणसूत्र
तालिका 7 6 संदर्भ नमूना के लिए इंजेक्शन दोहराव डेटा
| नमूना | नहीं | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र |
|
संदर्भ नमूना |
1 | 4.781 | 1515.707 |
| 2 | 4.781 | 1515.333 | |
| 3 | 4.781 | 1518.024 | |
| 4 | 4.781 | 1517.524 | |
| 5 | 4.778 | 1515.806 | |
| 6 | 4.778 | 1517.076 | |
| आरएसडी (%) | 0.036 | 0.073 |
नोटः उपरोक्त तालिका के आंकड़ों के अनुसार, परीक्षण और संदर्भ नमूना के लिए प्रतिधारण समय का आरएसडी क्रमशः ०.०५३% और ०.०३६% और शिखर क्षेत्र का आरएसडी क्रमशः ०.१३१% और ०.०७३% है।पुनरावृत्ति के परिणाम अच्छे हैं और प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करते हैं.
3.3 संवेदनशीलता परीक्षण
चित्र 5 2000 बार पतला परीक्षण नमूना का क्रोमैटोग्राम
तालिका 8 2000 बार पतला परीक्षण नमूना के लिए परीक्षण डेटा
| नमूना | यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | शिखर क्षेत्र | सिग्नल-शोर अनुपात |
| परीक्षण नमूना 2000 बार पतला | इबुप्रोफेन | 4.795 | 0.597 | 0.133 | 4.600 |
नोटः उपरोक्त तालिका में दिखाए गए आंकड़ों के अनुसार, 200 बार पतला किए गए परीक्षण नमूना का शिखर क्षेत्र 0.597 है, जिसमें सिग्नल-शोर अनुपात 4 है।6, जो एक अच्छा परीक्षण परिणाम है और प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।
4. नोट्स
ग्लेशियल एसिटिक एसिड की गंध काफी गंदी होती है, इसलिए इसे धुआं में तैयार करने में सावधानी बरतें।
5निष्कर्ष
यहाँ प्रस्तुत विश्लेषणात्मक विधि,चीन के लोक गणराज्य के फार्माकोपिया के 2020 संस्करण में इबुप्रोफेन विस्तारित-रिलीज़ कैप्सूल की सामग्री के निर्धारण के संबंध में, एक डीएडी डिटेक्टर के साथ एक Wayeal उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफ LC3200 श्रृंखला पर किया गया था। प्रयोगात्मक परिणामों से पता चला कि सिस्टम अनुकूलन क्षमता परीक्षण का शिखर आकार अच्छा है,और लक्ष्य शिखर के आसपास कोई अन्य चोटियों नहीं हैं, और सैद्धांतिक प्लेट संख्या 2500 से अधिक है, जो फार्माकोपिया की आवश्यकताओं को पूरा करती है। प्रतिधारण समय का आरएसडी 0.053% और 0.036% है और पीक क्षेत्र का आरएसडी 0.131% और 0.036% है।इबुप्रोफेन परीक्षण नमूना और संदर्भ नमूना के लिए 073%. दोहराव के परिणाम अच्छे हैं. परीक्षण सामग्री के 2000 गुना पतलेपन की संवेदनशीलता परीक्षण परिणाम अच्छा है. उपरोक्त सभी परिणाम फार्माकोपिया विधि की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं.
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