2024-10-22
परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा सफेद शराब में सीसा का निर्धारण
इस लेख में, परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा सफेद शराब में सीसा तत्व सामग्री के निर्धारण के लिए एक विश्लेषणात्मक विधि विकसित की गई है।सीसा ने 1 की एकाग्रता सीमा में अच्छी रैखिकता दिखाई।0.0-40μg/L से अधिक रैखिक सहसंबंध गुणांक के साथ 0.999तीन इंजेक्शन के लिए आरएसडी रेंज 1.5% के भीतर है। नमूना स्पाइकिंग वसूली 95.4% है। विधि सफेद शराब में सीसा के निर्धारण के लिए सटीक, विश्वसनीय और संवेदनशील है।
कीवर्ड: परमाणु अवशोषण, ऑटोसैंपलर, सफेद शराब, सीसा
1प्रयोग विधि
1.1 उपकरण विन्यास
तालिका 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर की विन्यास सूची
| नहीं. | मॉड्यूलर | मात्रा |
| 1 | परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर AA2310 | 1 |
| 2 | ग्रेफाइट भट्ठी की शक्ति | 1 |
| 3 | ऑटोसैंपलर | 1 |
| 4 | शीतलन जल परिसंचरण | 1 |
| 5 | उच्च शुद्धता वाला आर्गन | 1 |
1.2 परीक्षण की शर्तें
तरंगदैर्ध्यः 283.3nm
स्पेक्ट्रल बैंडविड्थः 0.4 एनएम
दीपक वर्तमानः 5mA
प्रज्वलित करें: एए-बीजी
इंजेक्शन वॉल्यूमः 20μL
तापमान कार्यक्रम
| नहीं. | तापमान (°C) | समय | ताप पद्धति | संवेदनशीलता | गैसें | गैस सर्किट |
| 1 | 100 | 10 | रैम्प | कम | आर्गन | 0.2 |
| 2 | 130 | 20 | रैम्प | कम | आर्गन | 0.2 |
| 3 | 400 | 15 | रैम्प | कम | आर्गन | 1.0 |
| 4 | 400 | 10 | रैम्प | कम | आर्गन | 1.0 |
| 5 | 400 | 3 | रैम्प | कम | आर्गन | 0.0 |
| 6 | 1900 | 3 | चरण | कम | आर्गन | 0.0 |
| 7 | 2100 | 2 | चरण | कम | आर्गन | 1.0 |
1.3 अभिकर्मक और प्रयोग सामग्री
1.3.1 नाइट्रिक एसिड सॉल्यूशन (1+99): नाइट्रिक एसिड का 10 मिलीलीटर लें और धीरे-धीरे 990 मिलीलीटर पानी में मिलाएं और अच्छी तरह मिलाएं।
1.3.2 नाइट्रिक एसिड सॉल्यूशन (1+9): 50 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड लें और धीरे-धीरे 450 मिलीलीटर पानी में मिलाएं और अच्छी तरह मिलाएं।
1.3.3 सीसा मानक समाधानः 1000mg/L
1.3.4 दस हज़ार विश्लेषणात्मक संतुलन में से एक
1.3.5 डिजिटल डिस्प्ले इलेक्ट्रिक हॉट प्लेट
1.3.6 निरंतर तापमान सुखाने की भट्ठी
1.4 नमूना तैयार करना
1.4.1 सीसा मानक मध्यवर्ती समाधान
100 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 0.1 मिलीलीटर पाइपेट करें, और 1% नाइट्रिक एसिड के साथ वॉल्यूम तय करें, अच्छी तरह से हिलाएं, 1 मिलीग्राम/लीटर का लीड मानक मध्यवर्ती समाधान तैयार करें।0°C-4°C पर रेफ्रिजरेटर में रखेंउपयोग से पहले 1% नाइट्रिक एसिड से पतला करें।
1.4.2 लीड मानक कार्य समाधान
लीड मानक मध्यवर्ती घोल के 400μL को 10mL वॉल्यूमेट्रिक कोल्ब में पिपेट करें और लीड मानक घोल की 40μg/L की एकाग्रता तैयार की गई 1% नाइट्रिक एसिड के साथ मात्रा को तय करें।उपयोग के लिए तैयार करें.
1.5 नमूना पूर्व उपचार
गीला पाचन
एक पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन क्रिगबल में 5.0mL तरल नमूना लें। इथेनॉल युक्त नमूनों को 120°C के निम्न तापमान पर एक गर्म प्लेट पर गर्म किया जाता है ताकि सबसे पहले इथेनॉल हटाया जा सके।नाइट्रिक एसिड के 10mL जोड़ें और 0.5mL पर्क्लोरिक एसिड, कवर, और एक डिजिटल गर्म प्लेट पर भंग (संदर्भ स्थितियांः 120 °C/0.5 h~1 h; 180 °C/2 h~4 h तक, 200 °C~220 °C तक) ।ढक्कन खोलें और तब तक पचाएं जब तक सफेद धुआं न निकले और पचाई समाधान रंगहीन और पारदर्शी न हो जाए।, एसिड को लगभग सूखने तक चलाएं, भंग करना बंद करें, ठंडा करें और फिर पानी के साथ 25 मिलीलीटर तक पतला करें, अच्छी तरह से मिश्रण करें और स्पेयर करें। एक अभिकर्मक रिक्त परीक्षण भी किया गया था।
2परिणाम और चर्चा
2.1 मानक वक्र
40μg/L सीसा मानक कार्य समाधान लें, इंजेक्शन और विश्लेषण के लिए 1.2 की परीक्षण स्थितियों के अनुसार, ऑटोसैंपलर स्वचालित पतला चयन करता है।क्षैतिज निर्देशांक के रूप में एकाग्रता और ऊर्ध्वाधर निर्देशांक के रूप में अवशोषण लें, और बाहरी मानक विधि का उपयोग कार्य वक्र को स्थापित करने के लिए किया जाता है। परिणाम चित्र 1 में दिखाया गया है। 1.0-40μg/L की एकाग्रता सीमा में सीसा की वक्र समीकरण y=0.008348*x+0 है।063430 जिसका आर मान 0 है.9995, जिसमें अच्छी रैखिकता है और प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।
चित्र 1 सीसा मानक वक्र
2.2 मानक नमूना का आरएसडी
मानक के 3 बार इंजेक्शन के आरएसडी मूल्य 1.5% के भीतर है और उपकरण की स्थिरता प्रयोगात्मक मानकों के अनुरूप है।
चित्र 2 3 बार दोहराए गए इंजेक्शन के साथ मानक 32μg/L का ओवरलैप क्रोमैटोग्राम
तालिका 2 3 बार दोहराए गए इंजेक्शन के साथ मानक 32μg/L के अवशोषण डेटा
| मानक बिंदु 5 | अवशोषण | पृष्ठभूमि अवशोषण | आरएसडी (%) |
|
32μg/L |
0.3779 | 0.0051 |
0.65 |
| 0.3762 | 0.0040 | ||
| 0.3731 | 0.0044 |
2.3 नमूना स्पाइकिंग दर
पाचन नमूनों और नमूना रिक्त स्थान के साथ-साथ स्पाइक किए गए नमूनों को इंजेक्ट किया जाता है और 1 की परीक्षण स्थितियों के अनुसार विश्लेषण किया जाता है।2, और नमूना क्रोमैटोग्राम चित्र 3 में दिखाए गए हैं और स्पाइक नमूना क्रोमैटोग्राम चित्र 4 में दिखाए गए हैं।आंकड़ों से पता चलता है कि नमूना का पता नहीं लगाया गया और स्पाइक किए गए नमूनों की वसूली 95 थी।.4%, यह प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है.
चित्र 3 नमूना क्रोमैटोग्राम
चित्र 4 नमूना क्रोमैटोग्राम
3निष्कर्ष
1.0-40μg/L की सांद्रता सीमा में सीसा का वक्र समीकरण y=0.008348*x+0.063430 था, जिसका R मान 0 था।9995प्रयोगात्मक आवश्यकताओं के अनुसार अच्छी रैखिकता थी। तीन बार दोहराए गए इंजेक्शन के लिए आरएसडी रेंज 1.5% के भीतर थी। नमूना स्पाइकिंग रिकवरी 95.4% थी।विधि सटीक है, सफेद शराब में सीसा के निर्धारण के लिए विश्वसनीय और संवेदनशील है।
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