गैस क्रोमाटोगाफी द्वारा मिंट में मेंथोल सामग्री का निर्धारण

क्रोमैटोग्राफी स्तंभः SK-WAX, 30m*0.32mm*0.25μm

तापमान-प्रोग्राम किया गयाः स्तंभ को 70°C के प्रारंभिक तापमान पर 4 मिनट तक रखें, प्रति मिनट 1.5°C की दर से 120°C तक गर्म करें, फिर प्रति मिनट 3°C की दर से 200°C तक,और अंत में 230°C पर 30°C प्रति मिनट की दर से और 2 मिनट के लिए रखें;

वाहक गैसः उच्च शुद्धता वाले नाइट्रोजन, निरंतर वर्तमान मोड

स्तंभ प्रवाह दरः 2 एमएल/मिनट

इनलेट तापमानः 200°C

डिटेक्टर तापमानः 300°C

हाइड्रोजन प्रवाह दरः 35 एमएल/मिनट

वायु प्रवाह दरः 300 मिलीलीटर/मिनट

इंजेक्शन वॉल्यूमः 1μL

इंजेक्शन विधिः 5: 1 विभाजन अनुपात के साथ विभाजित-प्रवाह इंजेक्शन।

1.3 अभिकर्मक और प्रयोग सामग्री

1.3.1 अभिकर्मक

मिंट का नमूना

मेंथोल मानक

इथेनॉल, एआर.

1.3.2 उपकरण

सुई फ़िल्टर

तीसरा घोंसला

1.4 नमूना तैयार करना

1.4.1 संदर्भ समाधान की तैयारी

उचित मात्रा में मेंथोल नियंत्रण लें, सटीक तौलना, इथेनॉल जोड़ें 0.2mg प्रति 1mL युक्त समाधान बनाने के लिए।

1.4.2 परीक्षण समाधान की तैयारी

उत्पाद पाउडर के 2 ग्राम (तीसरे छलनी के माध्यम से) लें, सटीक वजन, एक बंद V-आकार की बोतल में रखा, और 50 मिलीलीटर इथेनॉल के सटीक जोड़ के बाद कसकर बंद कर दिया।अल्ट्रासोनिक उपचार (शक्ति 250W, आवृत्ति 33kHz) 30 मिनट के लिए, ठंडा, और फिर वजन। इथेनॉल के साथ खोया वजन भरने, अच्छी तरह से हिला, फ़िल्टर और बाद के फिल्ट्रेट ले।

2 परिणाम और संचार

2.1 संदर्भ समाधान का क्रोमैटोग्राम

1 के परीक्षण स्थितियों के अनुसार संदर्भ समाधान लें और विश्लेषण करें।2, और परिणाम नीचे दिखाए गए हैं।

जैसा कि चित्र और आंकड़ों में दिखाया गया है, शिखर का आकार सममित है, कोई अन्य शिखर नहीं हैं, और अलगाव की डिग्री 1 से अधिक है।5, जो अच्छी है और आवश्यकताओं को पूरा करती है।

1 में परीक्षण स्थितियों के अनुसार 7 बार अनुक्रमिक रूप से इंजेक्शन और पता लगाया गया संदर्भ समाधान लें।2परीक्षण के परिणामों के अनुसार, संदर्भ समाधान की प्रतिधारण समय दोहराव 0.021% और शिखर क्षेत्र दोहराव 0.47% है।और परीक्षण दोहराव अच्छा है.

2.2 परीक्षण समाधान का क्रोमैटोग्राम

परीक्षण समाधान लें और परीक्षण की शर्तों के अनुसार विश्लेषण करें।2चित्र और आंकड़ों से, शिखर का आकार सममित है, और कोई अन्य शिखर नहीं हैं, और अलगाव की डिग्री 1 से अधिक है।5, पृथक्करण अच्छा है और आवश्यकताओं को पूरा करता है।

1 में परीक्षण स्थितियों के अनुसार 7 बार अनुक्रमिक रूप से इंजेक्शन और पता लगाया गया संदर्भ समाधान लें।2, दोहराव गुणसूत्र जैसा कि नीचे दिखाया गया है. परीक्षण के परिणामों के अनुसार, संदर्भ समाधान की अवधारण समय दोहराव 0.038% है और शिखर क्षेत्र दोहराव 0.49% है,और परीक्षण दोहराव अच्छा है.

3निष्कर्ष

इस लेख में मिंट में मेंथॉल के निर्धारण के लिए एक विधि स्थापित की गई है। परिणामों से पता चला है कि क्रोमैटोग्राम में मेंथॉल के शिखर सममित हैं।7 इंजेक्शन का रिटेन्शन टाइम 0 से कम है।. 5%, और शिखर क्षेत्र की दोहरावशीलता 0.5% से कम है, जिसने एक अच्छा परीक्षण दोहरावशीलता दिखाई। सैद्धांतिक प्लेट संख्या 10000 से बहुत अधिक है,जो चीनी फार्माकोपिया की आवश्यकताओं को पूरा करता हैइस उत्पाद की गणना सूखे उत्पाद के अनुसार की जाती है, परीक्षण नमूना में मेंथोल की मात्रा 0.50% है, जो कि फार्माकोपिया की आवश्यकता को पूरा करता है जो कि 0.20% से कम नहीं है।यह विधि मिंट में मेंथोल सामग्री के निर्धारण के लिए एक संदर्भ हो सकता है.