2024-09-27
जेल पारगम्यता क्रोमैटोग्राफी द्वारा पॉलीएथिलीन ग्लाइकोल का निर्धारण
1परिचय
उद्देश्यः उच्च प्रदर्शन जेल पारगम्यता क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) विधि द्वारा पॉलीएथिलीन ग्लाइकोल (पीईजी) के आणविक भार और वितरण का निर्धारण।
विधि:
Xtimate SEC-120, 5 μm, 7.8x300 mm जेल पारगम्यता क्रोमैटोग्राफी स्तंभ
अंतर अपवर्तन सूचकांक डिटेक्टर (RID)
गतिशील चरणः अतिशुद्ध जल
प्रवाह दरः 1.0 ml/min
स्तंभ का तापमानः 35 °C;
इंजेक्शन की मात्रा: 10μl.
कैलिब्रेशन वक्रों को स्थापित किया जाता है और प्रत्येक नमूना के आणविक भार और वितरण परिणामों की गणना जीपीसी सॉफ्टवेयर द्वारा की जाती है।
परिणामः पीईजी की रैखिकता अच्छी है जब आणविक भार 400-20000 के दायरे में था। प्रयोग की पुनरावृत्ति अच्छी है, पीईजी 6000 के 6 लगातार इंजेक्शन के साथ,अवधारण समय का आरएसडी मान 0 है.105%, और पीक क्षेत्र का आरएसडी मूल्य 0.335% है।
निष्कर्षः उच्च प्रदर्शन वाले जेल पारगम्यता क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) पीईजी के आणविक भार और वितरण के निर्धारण के लिए एक विश्वसनीय विधि है।जो बहुलक यौगिकों के बहु-विखंडन गुणों का मूल्यांकन करने के लिए उपयोग किए जाने पर सटीक और उच्च पुनः प्रयोज्य के फायदे रखता है.
कीवर्डः एचपीएलसी, जीपीसी, आरआईडी, पॉलिमर, पॉलीथीन ग्लाइकोल
2प्रयोग विधि
2.1 उपकरण विन्यास
तालिका 1 उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफ की विन्यास सूची
| नहीं | मॉड्यूलर | मात्रा |
| 1 | उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी LC3200 श्रृंखला | 1 |
| 2 | PB3200 द्विआधारी पंप | 1 |
| 3 | RID3300 | 1 |
| 4 | CT3200 स्तंभ ओवन | 1 |
| 5 | AS3200 ऑटोसैंपलर | 1 |
2.2 परीक्षण की शर्तें
क्रोमैटोग्राफी कॉलमः एक्सटिमेट एसईसी-120,5μm,7.8x300mm
स्तंभ का तापमानः 35°C
डिटेक्टर: आरआईडी
प्रवाह दरः 1.0mL/मिनट
गतिशील चरण: जल
इंजेक्शन वॉल्यूमः 10μL
2.3 उपकरण/रिएजेंट्स और उपभोग्य सामग्रियां
अभिकर्मकः
अतिशुद्ध जल
मानक: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000
सहायक उपकरण
विश्लेषणात्मक संतुलन
विलायक निष्कर्षण इकाई
अल्ट्रासोनिक क्लीनर
प्रयोगात्मक सामग्री
फ़िल्टर झिल्लीः जलयुक्त फ़िल्टर झिल्ली 0.45μm
2.4 पीईजी मानक की तैयारी
पीईजी400, पीईजी2000, पीईजी6000, पीईजी10000 और पीईजी20000 मानकों के प्रत्येक पाइपेट में 0.20 ग्राम, 10 मिलीलीटर पानी मिलाकर भंग करें, अच्छी तरह से मिलाएं और परीक्षण के लिए 20 मिलीलीटर/मिलीलीटर के नमूनों की एकाग्रता तैयार करें।
3परिणाम और चर्चा
3.1 विभिन्न आणविक भार मानदंड
चित्र 1 पीईजी 400 का क्रोमैटोग्राम
तालिका 1 पीईजी 400 के क्रोमैटोग्राफिक मापदंड
| नहीं | यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | थेरिकल प्लेट नंबर | अनुवर्ती कारक |
| 1 | पीईजी 400 | 10.315 | 501.732 | 2346 | 1.185 |
तालिका 2 पीईजी2000 के क्रोमैटोग्राफिक पैरामीटर
| नहीं | यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | सैद्धांतिक प्लेट संख्या | अनुवर्ती कारक |
| 1 | पीईजी2000 | 8.659 | 499.892 | 1926 | 1.230 |
चित्र 3 पीईजी 6000 का क्रोमैटोग्राम
तालिका 3 पीईजी 6000 के क्रोमैटोग्राफिक पैरामीटर
| नहीं | यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | सैद्धांतिक प्लेट संख्या | अनुवर्ती कारक |
| 1 | पीईजी6000 | 7.215 | 499.482 | 1.171 |
चित्र 4 पीईजी 10000 का क्रोमैटोग्राम
तालिका 4 पीईजी10000 के क्रोमैटोग्राफिक पैरामीटर
| नहीं | यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | सैद्धांतिक प्लेट संख्या | अनुवर्ती कारक |
| 1 | पीईजी10000 | 6.612 | 483.657 | 2550 | 1.265 |
चित्र 5 पीईजी20000 का क्रोमैटोग्राम
तालिका 5 पीईजी20000 के क्रोमैटोग्राफिक पैरामीटर
| नहीं | यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | सैद्धांतिक प्लेट संख्या | अनुवर्ती कारक |
| 1 | पीईजी20000 | 6.081 | 497.803 | 1103 | 1.799 |
चित्र 6 विभिन्न आणविक भार के ओवरलैप क्रोमैटोग्राम
नोटः उपरोक्त आंकड़ों से पता चलता है कि PEG20000 का अवधारण समय 6.081 मिनट है, और PEG400 10.315 मिनट है, बड़े अणुओं को पहले और छोटे अणुओं को बाद में निकाला जाता है।
3.2 दोहराई जा सकती है
चित्रा 7 PEG6000 के दोहराए जाने योग्य ओवरलैप क्रोमैटोग्राम (n=6)
तालिका 7 PEG6000 की दोहरावशीलता क्रोमैटोग्राफिक मापदंड (n=6)
| नहीं | नमुने | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र |
| 1 | 6000 | 7.233 | 498.821 |
| 2 | 6000 | 7.234 | 503.367 |
| 3 | 6000 | 7.225 | 499.891 |
| 4 | 6000 | 7.221 | 499.560 |
| 5 | 6000 | 7.219 | 501.374 |
| 6 | 6000 | 7.215 | 499.482 |
| औसत | - | 7.225 | 500.416 |
| आरएसडी ((%) | - | 0.105 | 0.335 |
नोटः दोहराव अच्छा है। पीईजी 6000 के 6 इंजेक्शन के लिए प्रतिधारण समय का आरएसडी 0.105% और पीक क्षेत्र का आरएसडी 0.335% है।
3.3 मानक वक्र
चित्रा 8 मानक वक्र विभिन्न आणविक भारों के गुणसूत्र
तालिका 8 मानक वक्र विभिन्न आणविक भारों के गुणसूत्र पैरामीटर
नोटः प्रत्येक नमूने के आणविक भार और वितरण के परिणामों की गणना जीपीसी सॉफ्टवेयर द्वारा की जाती है। पीईजी के आणविक भार की रैखिकता 400 से 20 की सीमा में अच्छी है,000, और रैखिक सहसंबंध गुणांक 0 है।999.
4निष्कर्ष
यह पॉलीएथिलीन ग्लाइकोल (पीईजी) परीक्षण एलसी3200 श्रृंखला के उच्च प्रदर्शन वाले तरल क्रोमैटोग्राफ का उपयोग करके डीफरेंशियल रिफ्रेक्टिव इंडेक्स डिटेक्टर के साथ जेल क्रोमैटोग्राफी द्वारा किया जाता है।PEG20000 का अवधारण समय 6 है.081 मिनट, और पीईजी 400 10.315 मिनट है, बड़े अणुओं को पहले और छोटे अणुओं को बाद में बाहर निकाला जाता है। दोहराव अच्छा है। प्रतिधारण समय का आरएसडी 0 है।105% और पीक क्षेत्र का आरएसडी 0 है.335% PEG6000 के 6 इंजेक्शन के लिए। PEG के आणविक भार की रैखिकता 400 से 20 के दायरे में अच्छी है,000, और रैखिक सहसंबंध गुणांक 0 है।9999उच्च दक्षता वाले जेल पारगम्यता क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) पीईजी के आणविक भार और वितरण के निर्धारण के लिए एक विश्वसनीय विधि है।जो बहुलक यौगिकों के बहु-विसारकता गुणों का मूल्यांकन करने के लिए उपयोग किए जाने पर सटीक और पुनः प्रयोज्य परिणामों के फायदे रखता है.
नोटः नमूना को 12 घंटे से अधिक समय तक कमरे के तापमान पर रखा जाना चाहिए और धीरे-धीरे मिलाया जाना चाहिए, अल्ट्रासोनिक या तीव्र गति से हलचल करने के लिए हलचल न करें।
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