2024-09-11
सार
उद्देश्यः उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (एचपीएलसी) द्वारा दवाओं में सैलिड्रोसाइड का निर्धारण
विधिः C18 स्तंभ, 4.6*250mm, 5μm;
तरंगदैर्ध्यः 275nm;
मोबाइल चरण एः पानी; मोबाइल चरण बीः मेथनॉल;
प्रवाह दर 1.0 ml/min;
तापमानः 30°C;
इंजेक्शन वॉल्यूम: 5μl.
एक मानक वक्र स्थापित किया गया और लक्ष्य की सामग्री की गणना बाहरी मानक विधि द्वारा की गई।
कीवर्डः एचपीएलसी, यूवी डिटेक्टर, हर्बल, सैलिड्रोसाइड
1प्रयोग विधि
1.1 उपकरण विन्यास
Wayeal LC3200 सीरीज HPLC
| नहीं. | नाम | मात्रा |
| 1 | LC3200 सीरीज HPLC | 1 |
| 2 | P3200 द्विआधारी पंप | 1 |
| 3 | यूवी3200 डिटेक्टर | 1 |
| 4 | CT3200 स्तंभ ओवन | 1 |
| 5 | AS3200 ऑटोसैंपलर | 1 |
तालिका 1 एचपीएलसी का सिस्टम विन्यास
1.2 परीक्षण की शर्तें
स्तंभ: C18, 5μm, 4.6*250mm
तापमानः 30°C
तरंगदैर्ध्यः 275nm
प्रवाह दरः 1.0 ml/min
गतिशील चरण: एः पानी; बीः मेथनॉल
इंजेक्शन वॉल्यूम: 5μL
ढलान की स्थितिः
| टी (मिनट) | A पानी (%) | बी मेथनॉल (%) |
| 0 | 95 | 5 |
| 15 | 90 | 10 |
| 35 | 85 | 15 |
| 36 | 95 | 5 |
| 50 | 95 | 5 |
1.3 उपकरण, अभिकर्मक और उपभोग्य सामग्रियां
अभिकर्मकः अतिशुद्ध जल, मेथनॉल (GR)
मानक: सैलिड्रोसाइड (99.7%)
सहायक उपकरणः रासायनिक संतुलन; विलायक फिल्टर; अल्ट्रासोनिक क्लीनर
प्रयोग सामग्रीः फिल्टर झिल्लीः जलीय चरण फिल्टर झिल्ली 0.45μm
1.4 समाधान तैयार करना
1.4.1 मानक समाधानः सैलिड्रोसाइड मानक की उचित मात्रा को एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में ले जाएं और मेथनॉल में घुलकर 0.0084125mg/mL, 0.016825mg/mL, 0.03365mg/mL, 0.016825mg/mL की एकाग्रता बनाएँ।0673mg/mL, 0.1346mg/mL, 0.2692mg/mL, 0.673mg/mL।
1.4.2 नमूना तैयार करना: नमूना 1 का 1.0022 ग्राम वॉल्यूमेट्रिक कोल्ब में लें, मेथनॉल जोड़ें और 25 मिलीलीटर तक भंग करें। नमूना 2 का 1.0794 ग्राम वॉल्यूमेट्रिक कोल्ब में लें, मेथनॉल जोड़ें और 25 मिलीलीटर तक भंग करें।
2 परिणाम और चर्चा
2.1 सिस्टम उपयुक्तता
चित्र 1 सैलिड्रोसाइड मानक का क्रोमोटोग्राम
| नहीं | यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | चोटी की ऊंचाई | अनुगामी कारक | सैद्धांतिक प्लेट संख्या |
| 1 | सैलिड्रोसाइड | 36.262 | 812.469 | 31.885 | 1.035 | 45724 |
तालिका 2 सैलिड्रोसाइड मानकों के क्रोमैटोग्राफी मापदंड
विश्लेषणः सैलिड्रोसाइड के परीक्षण के परिणाम सममित शिखरों और उच्च सैद्धांतिक प्लेट संख्या के साथ अच्छे थे।
2.2 मानक वक्र
चित्रा 2 सैलिड्रोसाइड मानक समाधानों का ओवरलैप क्रोमैटोग्राम
चित्रा 3 वक्र समीकरण और सैलिड्रोसाइड मानक समाधानों का सहसंबंध गुणांक
विश्लेषणः सैलिड्रोसाइड मानक वक्र की रैखिक सीमा अच्छी है, r> 0.999.
2.3 दोहराई जा सकती है
चित्र 4 सैलिड्रोसाइड मानकों का दोहराव गुणसूत्र (n=6)
| नहीं | नमूना | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र |
| 1 | 0.2692mg/L मानक समाधान | 36.265 | 807.365 |
| 2 | 36.262 | 812.469 | |
| 3 | 36.247 | 812.562 | |
| 4 | 36.224 | 815.145 | |
| 5 | 36.228 | 813.374 | |
| 6 | 36.272 | 814.529 | |
| औसत | 36.250 | 812.574 | |
| आरएसडी ((%) | 0.055 | 0.340 |
तालिका 3 दोहरावशीलता क्रोमैटोग्राफिक मापदंड सालिड्रोसाइड की तालिका (n=6)
विश्लेषणः 0. 2692 mg/ L सैलिड्रोसाइड के 6 इंजेक्शन में अच्छी पुनरुत्पादकता दिखाई देती है और अवधारण समय का RSD मूल्य 0. 055% और पीक क्षेत्र का RSD मूल्य 0. 340% है।
2.4 नमूना 1
चित्र 5 नमूना 1 का क्रोमैटोग्राम
| नहीं | कंपाउंड | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | चोटी की ऊंचाई | अनुगामी कारक | सैद्धांतिक प्लेट संख्या | एकाग्रता |
| 1 | सैलिड्रोसाइड | 36.201 | 185.337 | 7.335 | 1.038 | 47306 | 0.061933 मिलीग्राम/एल |
तालिका 4 नमूना 1 के क्रोमैटोग्राफी मापदंड
विश्लेषणः नमूना 1 में सैलिड्रोसाइड की मात्रा 0.061933 मिलीग्राम/एल थी, जिसे मानक वक्र समीकरण के अनुसार गणना की गई थी।
2.5 नमूना 2
चित्र 6 नमूना 2 का क्रोमैटोग्राम
| नहीं | यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | चोटी की ऊंचाई | अनुगामी कारक | सैद्धांतिक प्लेट संख्या | एकाग्रता |
| 1 | सैलिड्रोसाइड | 36.214 | 197.232 | 7.750 | 0.998 | 46217 | 0.065566 |
तालिका 4 नमूना 2 के क्रोमैटोग्राफी पैरामीटर
विश्लेषणः नमूना 2 में सैलिड्रोसाइड की मात्रा 0.065566mg/L है, जो मानक वक्र समीकरण के अनुसार गणना की जाती है।
3निष्कर्ष
सैलिड्रोसाइड का पता लगाने के लिए यूवी डिटेक्टर के साथ Wayeal LC3200 सीरीज़ के उच्च प्रदर्शन वाले तरल क्रोमैटोग्राफ का उपयोग किया जाता है; परीक्षण परिणाम सममित चोटियों और उच्च सैद्धांतिक प्लेट संख्या के साथ अच्छा है।मानक वक्र की रैखिक सीमा अच्छी है, r>0.999पुनरावृत्ति अच्छी है और 0.2692 मिलीग्राम/एल सैलिड्रोसाइड के 6 इंजेक्शन में अच्छी पुनरावृत्ति है और प्रतिधारण समय का आरएसडी मूल्य 0.055% है और पीक क्षेत्र का आरएसडी मूल्य 0.340% है।नमूना 1 में सैलिड्रोसाइड की मात्रा 0 है.061933 मिलीग्राम/एल, और नमूना 2 में सैलिड्रोसाइड की मात्रा 0.065566 मिलीग्राम/एल है, जो मानक वक्र समीकरण के अनुसार गणना की जाती है।
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