2024-09-11
आयन क्रोमैटोग्राफी द्वारा वाइन में छह पारंपरिक कैशनों का निर्धारण
इस परीक्षण में, शराब में छह कैशनों का परीक्षण करने के लिए एक आयन क्रोमैटोग्राफ का उपयोग किया जाता है। विधि सरल है, अच्छी रैखिकता और स्थिर दोहराव के साथ, और परीक्षण आवश्यकताओं को पूरी तरह से पूरा करती है।
1प्रयोग
1.1 मुख्य साधन और अभिकर्मक
आयन क्रोमैटोग्राफ: चालकता डिटेक्टर, कैशन सप्रेसर, ऑटोसैंपलर AS3110 श्रृंखला के साथ IC6600 श्रृंखला।
क्रोमैटोग्राफी कॉलम: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
सुरक्षा स्तंभ: एमएस-5सीजी, 4*30 मिमी
ली+मानक समाधान (1000mg/L)
ना+मानक समाधान (1000mg/L)
एनएच4+मानक समाधान (1000mg/L)
क+मानक समाधान (1000mg/L)
एमजी2+मानक समाधान (1000mg/L)
सीए2+मानक समाधान (1000mg/L)
एक बार इस्तेमाल करने योग्य सिरिंज (2 मिलीलीटर)
जलीय सूक्ष्म छिद्रित फ़िल्टर झिल्ली ((0.45μm)
पूर्व उपचार स्तंभ: आरपी स्तंभ
सफेद शराब
पीली शराब
शराब
1.2 समाधान तैयार करना
1.2.1 मिश्रित मानक समाधान
ली का पाइपेट 0.1 मिलीलीटर+मानक समाधान (1000mg/L) 100mL वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, पतला और पानी के साथ मात्रा तय, अच्छी तरह से मिश्रण; Li के लिए तैयार+1.0 मिलीग्राम/एल का मानक समाधान। एनएच के 10 मिलीलीटर का पाइपेट4+मानक समाधान (1000mg/L), 10mL कै2+मानक समाधान (1000mg/L), 10mL Mg2+एक 100 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मानक समाधान (1000mg/L), पानी के साथ मात्रा को पतला और तय करें, अच्छी तरह से मिलाएं; 100mg/L NH युक्त एक मानक समाधान तैयार करें4+, 100mg/L Mg2+, और 100mg/L कै2+मिश्रित मानक समाधान।
1.2.2 मानक कार्य समाधान
पाइपेट 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL, 10mL, 20mL ली+मानक समाधान (1.0mg/L), 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 4mL, 10mL NH4+, एमजी2+, और कै2+मिश्रित मानक समाधान (100mg/L) क्रमशः 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1mL, 1.5mL, 2.0mL ना2+मानक समाधान (1000mg/L), K+मानक समाधान (1000mg/L) 0.01mL, 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL. 100mL के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क के सेट में डालें, पतला करें और पानी के साथ वॉल्यूम तय करें, अच्छी तरह से मिलाएं,और मिश्रित मानक श्रृंखला की 8 अलग-अलग सांद्रताओं में तैयार किया जाता है, द्रव्यमान एकाग्रता की मानक श्रृंखला तालिका 1 में दिखाई गई है।
तालिका 1 एकाग्रता ढाल मानक वक्र की तालिका
| मानक वक्र की एकाग्रता ढाल तालिका | ||||||||
| यौगिक | मानक 1 | मानक 2 | मानक 3 | मानक 4 | मानक 5 | मानक 6 | मानक 7 | मानक 8 |
| ली+ | 0.001 | 0.002 | 0.005 | 0.01 | 0.02 | 0.05 | 0.1 | 0.2 |
| ना+ | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
| एनएच4+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
| क+ | 0.1 | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 | 40 |
| एमजी2+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
| सीए2+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
1.3 उपकरण कार्य की स्थिति
क्रोमैटोग्राफी कॉलम: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
सुरक्षा स्तंभ: एमएस-5सीजी, 4*30 मिमी
तापमानः 40°C
चालकता सेल तापमान
ऊतकः 22 एमएम एमएसए
प्रवाह दरः 1.0mL/मिनट
सप्रेसर करंटः 66mA
इंजेक्शन वॉल्यूम: 25μL
1.4 नमूना पूर्व उपचार
एक बार में इस्तेमाल होने वाले सिरिंज का प्रयोग नमूना को aspirate करने के लिए किया जाता है और इसे प्री-ट्रीटमेंट कारतूस के RP कॉलम और 0.45μm जलीय फिल्टरेशन झिल्ली के माध्यम से नमूना में कार्बनिक पदार्थ को हटाने के लिए पारित किया जाता है,और 0नमूना में कणों को हटाने के लिए.45μm जलीय निस्पंदन झिल्ली।
2परिणाम और चर्चा
2.1 पृथक्करण सत्यापन
मिश्रित मानक घोल के 1.3 कामकाजी परिस्थितियों में, 9 कैशनों के मानक गुणसूत्र चित्र 1 में दिखाए गए हैं और परीक्षण के परिणाम तालिका 2 में दिखाए गए हैं। परीक्षण के बाद,नौ कैशनों के शिखर आकार सममित हैं, और घटकों का पृथक्करण अच्छा है।
चित्र 1 9 आयन मिश्रित मानक का क्रोमैटोग्राम
| यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र |
एकाग्रता (mg/L) |
अलग होना | एसएनआर |
| ली+ | 5.187 | 37.931 | 0.5 | 4.706 | 13499.755 |
| ना+ | 6.230 | 45.849 | 2.0 | 2.607 | 14459.840 |
| एनएच4+ | 6.937 | 57.247 | 2.5 | 2.879 | 13938.415 |
| मेथिलामाइन | 7.807 | 77.165 | 10 | 3.487 | 19271.353 |
| क+ | 8.917 | 69.240 | 5.0 | 2.122 | 15502.730 |
| डिमेथिलामाइन | 9.680 | 60.338 | 10 | 6.530 | 11867.878 |
| ट्राइमेथिलामाइन | 12.990 | 92.716 | 20 | 9.382 | 10502.103 |
| एमजी2+ | 20.733 | 103.154 | 2.5 | 5.505 | 7213.676 |
| सीए2+ | 27.818 | 121.626 | 5.0 | n.a. | 5695.913 |
तालिका 2 9 आयन मिश्रित मानक का परीक्षण परिणाम
2.2 मानक वक्र की रैखिकता का सत्यापन
1. में तैयार मानक वक्र श्रृंखला का कार्य समाधान।2.2 प्रणाली में इंजेक्ट किया गया और 1 की कार्य परिस्थितियों के अनुसार विश्लेषण किया गया।3, और मानक वक्र की रैखिकता प्राप्त की गई, जैसा कि नीचे दी गई तालिका 3 में दिखाया गया है, अच्छी रैखिकता के साथ।
तालिका 3 मानक वक्र की रैखिकता
| यौगिक | घुमावदार समीकरण | सहसंबंध गुणांक R |
| ली+ | y=72.29391x-0.08781 | 0.99986 |
| ना+ | y=19.99226x + 0.47697 | 0.99994 |
| एनएच4+ | y = 0.25375x2 + 16.16416x + 142735 | 0.99999 |
| K+ | y=13.36620x-0.31093 | 0.99999 |
| एमजी2+ | y=37.96758x-236348 | 0.99996 |
| Ca2+ | y=23.39661x-1.85857 | 0.99986 |
2.3 नमूना परीक्षण
सफेद शराब, पीली शराब और शराब के नमूनों का परीक्षण 1.4 नमूना पूर्व उपचार विधि के अनुसार किया जाता है और परीक्षण स्पेक्ट्रम चित्र 3, चित्र 4 और चित्र 5 में दिखाए गए हैं।और आंकड़े नीचे तालिका 4 में दिखाए गए हैं.
चित्रा 3 6 बार दोहराए गए इंजेक्शन का सफेद वाइन क्रोमैटोग्राम
चित्रा 4 6 दोहराए गए इंजेक्शन शराब का क्रोमैटोग्राम 20 बार पतला
चित्रा 5 6 बार-बार इंजेक्शन पीले शराब का क्रोमैटोग्राम 20 बार पतला
तालिका 4 परीक्षण डेटा
| नमूना | ली+(mg/L) | ना+(mg/L) | एनएच4+(mg/L) | क+(mg/L) | एमजी2+(mg/L) | Ca2+ ((mg/L) |
| सफेद शराब | 0.0019 | 2.44 | 0.576 | 0.128 | 0.191 | 0.627 |
| पीली शराब | 0.0108 | 32.123 | 150.703 | 281.49 | 74.55 | 114.137 |
| शराब | 0.0097 | 43.727 | 11.314 | 694.748 | 51.575 | 47.377 |
नोटः छह कैशनों के प्रतिधारण समय और शिखर क्षेत्रों के सापेक्ष मानक विचलन (RSD) क्रमशः 0.014% से 0.063% और 0.223% से 1.415% थे,और स्पाइक रिकवरी 84 के दायरे में थी।.5%~108%
3निष्कर्ष
वाइन में छह कैटियनों के निर्धारण के लिए आयन क्रोमैटोग्राफी में अच्छा पृथक्करण, अच्छी रैखिकता, स्थिर दोहराव और उच्च संवेदनशीलता दिखाई देती है।यह पूरी तरह से शराब में छह कैशन के परीक्षण के लिए आवश्यकताओं को पूरा कर सकते हैं.
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