2024-09-05
खाद्य पदार्थों में चीनी अल्कोहल का निर्धारण उच्च दक्षता वाली तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा
1विधि और सिद्धांत
आरआईडी डिटेक्टर के साथ उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा निर्धारित और बाहरी मानक विधि द्वारा मात्रात्मक रूप से निर्धारित किया गया।
2उपकरण विन्यास और प्रयोगात्मक विधियां
2.1 उपकरण विन्यास
| नहीं. | सिस्टम विन्यास | मात्रा |
| 1 | P3210B द्विआधारी उच्च दबाव ढाल पंप | 1 |
| 2 | CT3210 स्तंभ ओवन | 1 |
| 3 | AS3210 ऑटोसैंपलर | 1 |
| 4 | आरआई डिटेक्टर | 1 |
| 5 | 4.6*250 मिमी 5μm अमीनो कॉलम | 1 |
| 6 | स्मार्टलैब वर्कस्टेशन | 1 |
तालिका1 कॉन्फ़िगरेशन सूची
2.2 प्रयोगात्मक विधि
2.2.1 अभिकर्मकों और मानकों की तैयारी
| नहीं. | अभिकर्मक | शुद्धता |
| 1 | एसीटोनिट्राइल | क्रोमैटोग्राफिक शुद्ध |
| 2 | 4 प्रकार के मिठास मिश्रण मानक | 40 ग्राम/लिटर |
तालिका 2 अभिकर्मकों और मानकों की सूची
मानक वक्र: चार स्वीटनरों के मिश्रित मानक (40 mg/mL) को पानी से 1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL की एकाग्रता तक पतला किया गया।0 मिलीग्राम/एम.एल. एकाग्रता कार्य वक्रों की श्रृंखला.
2.22 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें
| क्रोमैटोग्राफी स्तंभ | अमीनो स्तंभ, 4.6*250 मिमी, 5μm | ||
| मोबाइल चरण | एसीटोनिट्राइल: पानी=80:20 | ||
| प्रवाह दर | 1 मिलीलीटर/मिनट | ||
| तापमान | 30°C | सेल तापमान | 40°C |
| इंजेक्शन वॉल्यूम | 20μL | ||
तालिका 3 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें
2.2.3 नमूना पूर्व उपचार
गैर-प्रोटीन पेय के नमूने 200 मिलीलीटर से कम नहीं होने चाहिए और पूरी तरह से मिश्रित होने के बाद एक वायुरोधी कंटेनर में रखा जाना चाहिए। 50 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 10 ग्राम नमूना,और पानी के साथ मात्रा को 50 मिलीलीटर पर सेट करें, अच्छी तरह से हिलाना और एक मशीन पर पता लगाया 0.22μm फिल्टर झिल्ली के माध्यम से गुजरने के बाद.
3प्रयोगात्मक परिणाम
3.1 सिस्टम उपयुक्तता
चित्र 1 6.0mg/mL मिठास मिश्रण मानक का क्रोमैटोग्राम
नोट्स:जैसा कि चित्र में दिखाया गया है, एरिथ्रिटोल, एक्सिलिटोल, सोर्बिटोल और माल्टीटोल के अच्छे आकार के शिखर हैं, और लक्ष्य शिखरों के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।
3.2 रैखिकता
चित्र 2 एरिथ्रिटोल का मानक वक्र
चित्र 3 ज़ाइलिटोल का मानक वक्र
चित्र 4 सोर्बिटोल का मानक वक्र
चित्र 5 माल्टोज की मानक वक्र
चार स्वीटनरों के मिश्रण मानक वक्रों की सांद्रता 1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL और 6.0 mg/mL है। जैसा कि चित्र से पता चलता है,चार स्वीटनरों के मानक वक्रों के रैखिक सहसंबंध गुणांक 0 से ऊपर हैं.999, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।
3.3 दोहराई जा सकती है
चित्र 6 6 इंजेक्शन के दोहराव गुणसूत्र 3.2mg/mL मिठास मिश्रण मानक
|
भंडारण समय |
नहीं. |
एरिथ्रिटोल |
क्सीलिटोल |
सोर्बिटोल |
माल्टीटोल |
|
1 |
8.407 |
11.365 |
15.637 |
36.644 |
|
|
2 |
8.414 |
11.374 |
15.638 |
36.658 |
|
|
3 |
8.415 |
11.377 |
15.644 |
36.645 |
|
|
4 |
8.412 |
11.374 |
15.638 |
36.635 |
|
|
5 |
8.426 |
11.391 |
15.670 |
36.696 |
|
|
6 |
8.436 |
11.405 |
15.680 |
36.701 |
|
|
आरएसडी ((%) |
0.128 |
0.128 |
0.120 |
0.077 |
तालिका 4 6 प्रतिधारण समय की पुनरावृत्ति के इंजेक्शन
|
शिखर क्षेत्र |
नहीं. | एरिथ्रिटोल | क्सीलिटोल | सोर्बिटोल | माल्टीटोल |
| 1 | 228.976 | 239.243 | 234.601 | 224.837 | |
| 2 | 230.029 | 238.083 | 239.130 | 224.900 | |
| 3 | 224.656 | 237.784 | 236.914 | 222.373 | |
| 4 | 227.415 | 239.595 | 238.192 | 222.414 | |
| 5 | 227.455 | 240.591 | 238.963 | 223.679 | |
| 6 | 228.492 | 239.876 | 237.412 | 227.865 | |
| आरएसडी ((%) | 0.809 | 0.450 | 0.705 | 0.913 |
तालिका 5 6 पीक एरिया रिपीटेबिलिटी के इंजेक्शन
नोट: जैसा कि तालिका में दिखाया गया है, एरिथ्रिटोल, एक्सिलिटोल, सोर्बिटोल और माल्टीटोल का आरएसडी अवधारण समय 0.128%, 0.128%, 0.120%, 0.077%, और अवधारण समय की दोहरावशीलता 0.2% से कम थी,जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता हैपीक क्षेत्र के आरएसडी एरिथ्रिटोल, एक्सिलिटोल, सोर्बिटोल और माल्टीटोल 0.809%, 0.450%, 0.705% और 0.913% हैं। पीक क्षेत्र की पुनरावृत्ति 1% से कम थी।जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है.
3.4 पता लगाने की सीमा
चित्र 7 1.6mg/mL स्वीटनर मिक्सिंग स्टैंडर्ड का क्रोमैटोग्राम
नोट: जैसा कि चित्र 7 में दिखाया गया है, 1.6 मिलीग्राम/एमएल स्वीटनर मिश्रण मानक की एकाग्रता, ट्रिपल एसएनआर की गणना एरिथ्रिटोल, एक्सिलिटोल, सोर्बिटोल और माल्टीटोल की पता लगाने की सीमा से की जाती है जो 0 है।01 मिलीग्राम/एमएल, 0.012 mg/mL, 0.015 mg/mL और 0.03 mg/mL, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।
3.5 एक ब्रांड गैर प्रोटीन पेय
चित्र 8 2 इंजेक्शन में एक ब्रांड पेय का क्रोमैटोग्राम
| नमुने | शिखर क्षेत्र |
| नमूना-1 | 209.594 |
| नमूना-2 | 209.001 |
| अंकगणितीय औसत मूल्य | 209.298 |
तालिका 6 2 ब्रांडेड पेय के लिए इंजेक्शन
जैसा कि क्रोमैटोग्राम से पता चलता है, एक ब्रांड पेय में एरिथ्रिटॉल का पता लगाया जाता है और एक्सिलिटॉल, सोर्बिटॉल और माल्टिटॉल का पता नहीं लगाया जाता है। परीक्षण के परिणाम सामग्री सूची के अनुरूप हैं।तालिका में दिए गए आंकड़े दो परीक्षणों के परिणाम हैं जिनमें 0 का पूर्ण अंतर हैअंकगणितीय औसत का 14%, जो मानक आवश्यकता का 10 प्रतिशत से कम है।
3.6 ध्यान दें
चूंकि अंतर अपवर्तन सूचकांक डिटेक्टर समाधान के घनत्व के प्रति संवेदनशील है, इसलिए प्रयोग करते समय मोबाइल चरण को पूर्व मिश्रित करने की सिफारिश की जाती है।
4 निष्कर्ष
इस लेख में पेश की गई विश्लेषणात्मक पद्धति राष्ट्रीय मानक GB 5009.279-2016 (खाद्य पदार्थों में एक्सिलिटॉल, सोर्बिटॉल, माल्टिटॉल और एरिथ्रिटॉल का निर्धारण) को संदर्भित करती है।एक RID डिटेक्टर के साथ Wayeal LC3200 श्रृंखला उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफ का उपयोग करकेप्रयोगात्मक परिणामों से पता चला है कि एरिथ्रिटोल, एक्सिलिटोल, सोर्बिटोल और माल्टीटोल के सिस्टम अनुकूली परीक्षण में, शिखर अच्छे हैं और लक्ष्य शिखरों के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं।अवधारण समय के लिए आरएसडी 0 है.128%, 0.128%, 0.120%, और 0.077%, सभी 0.2% से कम हैं। पीक क्षेत्र के आरएसडी 0.809%, 0.450%, 0.705%, 0.913% और 1% से कम हैं। एसएनआर = 3 के रूप में पता लगाने की सीमा, फिर एरिथ्रिटोल की पता लगाने की सीमा,ज़ाइलिटोल, सोर्बिटोल, और माल्टिटॉल 0.01 mg/mL, 0.012 mg/mL, 0.015 mg/mL, और 0.03 mg/mL हैं। दोनों मापों के बीच पूर्ण अंतर अंकगणितीय औसत का 0.14% है,जो मानक आवश्यकता के 10% से कम हैउपरोक्त सभी आंकड़ों से पता चलता है कि परिणाम प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।
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