2024-09-13
आयन क्रोमैटोग्राफी द्वारा चेनपी नमूनों में सल्फर डाइऑक्साइड का निर्धारण
आयन क्रोमैटोग्राफी हमेशा से चीनी जड़ी-बूटियों में सल्फर डाइऑक्साइड का पता लगाने के लिए एक अनुसंधान हॉटस्पॉट रही है, इसके सरल संचालन, उच्च संवेदनशीलता और व्यापक रैखिक सीमा के साथ,जो दवाओं में सल्फर डाइऑक्साइड अवशेषों के नियंत्रण के लिए व्यावहारिक मूल्य का है.
इस प्रयोग में चेनपी में सल्फर डाइऑक्साइड की मात्रा निर्धारित करने के लिए भाप आसवन विधि और आयन क्रोमैटोग्राफी का प्रयोग किया जाएगा।और KOH एलुएंटयह विधि संचालित करने में आसान है, अच्छी वसूली और उच्च संवेदनशीलता के साथ, और चेनपी में सल्फर डाइऑक्साइड के निर्धारण के लिए उपयुक्त है।
कीवर्डः चेनपी, सल्फर डाइऑक्साइड, आयन क्रोमैटोग्राफ
1प्रयोग
1.1 उपकरण और अभिकर्मक
आयन क्रोमैटोग्राफी: IC6200 श्रृंखला आयन क्रोमैटोग्राफी प्रवाहकता डिटेक्टर के साथ
ऑटोसैंपलरः AS2800
आयन क्रोमैटोग्राफी स्तंभः HS-5A-P2, 250MM x 4.6mm, पानी में सल्फेट आयन ((1000mg/L)
30% H2ओ2समाधान;
केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिडः गारंटीकृत अभिकर्मक
एक बार इस्तेमाल करने योग्य सिरिंज (2 मिलीलीटर)
पानी आधारित सिरिंज फिल्टर (0.22μm)
यहोवा के वचन, 1/10000
प्रयोगात्मक जल को 18.2 MΩ·cm (25 °C) की चालकता के साथ Wayeal अतिशुद्ध जल शोधक द्वारा तैयार किया जाता है।
1.2 कार्य की शर्तें
स्तंभ का तापमानः 35°C
सेल तापमानः 40°C
एल्यूजेंटः 30Mm KOH आइसोक्रेटी एलुशन
प्रवाह दर: 1.0 मिलीलीटर/मिनट
दमनकारी करंटः 90mA
इंजेक्शन वॉल्यूम: 25μL
1.3 वाष्प आसवन की योजनाबद्ध आरेख
1.4 नमूना पूर्व उपचार
उचित मात्रा में नमूना (सटीकता 0.0001g) बोतल A (दो-गर्दन वाला फ्लास्क) में ले लें, 50mL डीआयनयुक्त पानी मिलाएं, हिलाएं ताकि फैलाव समान हो,फिर जल वाष्प आसवन फ्लास्क C से जुड़ा3 प्रतिशत हाइड्रोजन पेरोक्साइड समाधान के 20 मिलीलीटर को बोतल बी में अवशोषित किया गया। अवशोषक ट्यूब का निचला छोर अवशोषक समाधान के स्तर के नीचे डाला गया।बोतल ए की दीवार के साथ 5 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ें, जल्दी से क्लॉपर बंद करें, और आसवन शुरू,बोतल C को उबलते रहने और आसवन आग को इस तरह से समायोजित करने के लिए कि अवशोषक ट्यूब के अंत से अपशिष्ट लगभग 2mL/min की दर से बहता है. डिस्टिल करें जब तक कि बोतल बी में कुल मात्रा लगभग 95mL (30~40 मिनट) न हो जाए, पानी से कटाई पाइप धो लें और इसे एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, मात्रा को पैमाने पर तय करें, इसे अच्छी तरह से हिलाएं,इसे 1 घंटे के लिए खड़े रहने दें, 0.22μm के जलीय फ़िल्टर झिल्ली के माध्यम से फ़िल्टर करें, उपयुक्त पतला समय चुनें, और इसे मशीन पर परीक्षण और विश्लेषण करें।
2परिणाम और चर्चा
2.1 रैखिकता परीक्षण
0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L के मानक कार्य वक्र क्रमशः पाइपेट किए गए थे,और आप 1 के अनुसार मानक वक्र के बहु-बिंदु ओवरलैप क्रोमैटोग्राफी मिल जाएगा.2 काम करने की स्थिति, जैसा कि चित्र 1 में दिखाया गया है, रैखिक समीकरण जैसा कि तालिका 1 में दिखाया गया है, और इस क्रोमैटोग्राफिक स्थिति में सल्फेट के रैखिक सहसंबंध गुणांक 0 से अधिक है।999, जो अच्छी रैखिकता है।
चित्रा1 SO का ओवरलैप क्रोमैटोग्राम4मानक वक्र
चित्रा 2 SO का मानक वक्र4
तालिका 1 मानक वक्र का रैखिक समीकरण
| नहीं | आयन | रैखिक समीकरण | सहसंबंध गुणांक R |
| 1 | तो42- | y=14.32737x-076329 | 0.99926 |
2.2 नमूना परीक्षण
2.2.1 नमूना सामग्री परीक्षण
पूर्व-उपचारित नमूनों का पता 1.2 कामकाजी परिस्थितियों में लगाया गया था। नमूना क्रोमैटोग्राम जैसा कि चित्र 3 और चित्र 4 में दिखाया गया है, क्रोमैटोग्राफिक शिखर सममित हैं,अच्छी तरह से अलग और कोई अन्य चोटियों के साथ, और तालिका 2 में दिखाए गए नमूने में सल्फर डाइऑक्साइड की अंतिम सामग्री।
चित्र 3. नमूना 1 का क्रोमैटोग्राम
चित्र 4. नमूना 2 का क्रोमैटोग्राम
तालिका 2 नमूना परिणामों का विश्लेषण
| नमूना | वजन नमूना/ग्राम | आयन | एकाग्रता ((mg/L) | SO2सामग्री ((g/kg) |
| खाली | / | SO42- | 0.272 | / |
| नमूना 1 | 2.5551 | SO42- | 1.417 | 0.030 |
| नमूना 2 | 2.2370 | SO42- | 0.920 | 0.019 |
2.2.2 नमूना दोहराव परीक्षण
चित्रा 4 नमूना 1 के दोहराव गुणसूत्र
तालिका 3 नमूना 1 के दोहराव के परिणाम
| नमूना | वजन नमूना/ग्राम | प्रतिधारण समय/मिनट | शिखर क्षेत्र | एकाग्रता मिलीग्राम/लीटर |
| नमूना 1 | 2.5551 | 12.307 | 19.615 | 1.422 |
| 12.290 | 19.627 | 1.423 | ||
| 12.267 | 19.327 | 1.402 | ||
| 12.250 | 19.632 | 1.424 | ||
| 12.230 | 19.380 | 1.406 | ||
| 12.247 | 19.640 | 1.424 | ||
| औसत मूल्य | 12.265 | 19.537 | 1.417 | |
| आरएसडी% | 0.235 | 0.732 | 0.705 |
3निष्कर्ष
चेनपी नमूनों में सल्फर डाइऑक्साइड के निर्धारण के लिए एक आयन क्रोमैटोग्राफिक विधि स्थापित की गई थी, जिसमें एक चालकता डिटेक्टर से लैस Wayeal IC6200 श्रृंखला आयन क्रोमैटोग्राफ का उपयोग किया गया था।नमूनों को पूर्व-उपचारित किया गया और फिर एक आयन गुणसूत्र स्तंभ द्वारा अलग किया गया और बाहरी मानक विधि द्वारा मात्रात्मक रूप से मापा गया, जो चेनपी में सल्फर डाइऑक्साइड का गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण करने में सक्षम था। यह विधि सरल और उपयोग में आसान है, जिसमें अच्छी पुनः प्रयोज्यता, संवेदनशीलता और सटीकता है,जो चेनपी में सल्फर डाइऑक्साइड के निर्धारण के लिए अपनाया जा सकता है.
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