2024-10-28
आयन क्रोमैटोग्राफी द्वारा हाइड्रोक्सीएथिल सेल्युलोज में एसिटिक एसिड और सल्फेट आयनों का निर्धारण
1प्रयोग विधि
1.1 परीक्षण की शर्तें
उपकरणः आयन क्रोमैटोग्राफ IC6200 श्रृंखला प्रवाहकता डिटेक्टर के साथ
क्रोमैटोग्राफी कॉलम: नोवाक्रोम एचएस-5ए-पी3 (4.0 मिमी*250 मिमी)
सुरक्षा स्तंभ: नोवाक्रोम एचएस-5एजी (4.0 मिमी*30 मिमी)
ऊतक: 18 एमएम कोह
स्तंभ का तापमानः 30°C
प्रवाह दरः 1.0 मिलीलीटर/मिनट
इंजेक्शन वॉल्यूम: 25μL
अवरोधक: आयन अवरोधक
1.2 प्रयोगात्मक अभिकर्मक
एसिटिक एसिड के मानकः 1000mg/L
सल्फेट आयन मानक: 1000mg/L
हाइड्रॉक्सीएथिल सेल्युलोज का नमूना
1.3 मानकों की तैयारी
पाइपेट 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL एसिटिक एसिड मानक समाधान (1000 mg/L), 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.0 मिलीलीटर सल्फेट आयन मानक समाधान (1000 मिलीग्राम/लीटर) क्रमशः 100 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क के सेट में, और अल्ट्रा-शुद्ध पानी के साथ मात्रा तय, और अच्छी तरह से मिश्रित।
1.4 नमूना तैयार करना
एक निश्चित मात्रा में हाइड्रॉक्सीएथिल सेल्युलोज को 100 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लें और वॉल्यूम को अल्ट्रा-शुद्ध पानी से तय करें, एक घंटे तक खड़े रहें जब तक कि नमूना पूरी तरह से भंग न हो जाए।C18 स्तंभ के माध्यम से पतला, फिल्टर झिल्ली और परीक्षण।
2परीक्षण परिणाम
2.1 रैखिक परीक्षण
2.1एसिटिक एसिड और सल्फेट आयनों के लिए रैखिक परीक्षण
मानक वक्र श्रृंखला की सांद्रता तालिका 1 में दिखाई गई है।1, और मानक वक्रों का बहु-बिंदु ओवरलैप क्रोमैटोग्राम जैसा कि चित्र 1 में दिखाया गया है।
तालिका 1 एकाग्रता ढाल मानक वक्र की तालिका
| तालिका 1 मानक वक्र की सांद्रता ढाल तालिका (mg/L) | ||||||
| यौगिक | मानक वक्र 1 | मानक वक्र 2 | मानक वक्र 3 | मानक वक्र 4 | मानक वक्र 5 | मानक वक्र 6 |
| एसिटिक एसिड | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 |
| SO42- | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
चित्रा 1 मानक वक्रों का बहु-बिंदु ओवरलैप क्रोमैटोग्राम
तालिका 2 एसिटिक एसिड और सल्फेट आयन के रैखिक समीकरण
| नहीं. | आयन | रैखिक समीकरण | सहसंबंध गुणांक R |
| 1 | एसिटिक एसिड | y=6.20870x + 353190 | 0.99957 |
| 2 | SO42- | y=15.38419x-882943 | 0.99967 |
2.2 नमूना दोहराव परीक्षण
¥1.1 ¥ की क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों के अनुसार, नमूने के छह लगातार इंजेक्शन का विश्लेषण किया गया, और क्रोमैटोग्राम चित्र 2 में दिखाया गया है।एसिटिक एसिड और सल्फेट आयनों के आसपास कोई अन्य चोटियों और चोटियों अच्छी तरह से अलग थेउनके पुनरावृत्ति डेटा तालिका 3 में दिखाए गए हैं। एसिटिक एसिड का आरएसडी प्रतिधारण समय 0.046% है और पीक क्षेत्र आरएसडी 0.293% है। सल्फेट आयन का आरएसडी प्रतिधारण समय 0.219% है और पीक क्षेत्र आरएसडी 0 है।542%दोहराव अच्छा है।
चित्र 2 6 इंजेक्शन का ओवरलैप क्रोमैटोग्राम
तालिका 3 6 इंजेक्शन के पुनरावृत्ति डेटा
| नमूने | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | नमूने | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र |
|
नमूना में एसिटिक एसिड |
4.431 | 54.35 |
SO42-नमूना में |
20.953 | 106.848 |
| 4.434 | 54.677 | 21.029 | 107.236 | ||
| 4.431 | 54.821 | 20.962 | 108.278 | ||
| 4.430 | 54.729 | 20.931 | 107.285 | ||
| 4.429 | 54.685 | 20.912 | 107.38 | ||
| 4.428 | 54.644 | 20.903 | 108.244 | ||
| औसत | 4.431 | 54.651 | औसत | 20.948 | 107.545 |
| आरएसडी% | 0.046 | 0.293 | आरएसडी% | 0.219 | 0.542 |
3निष्कर्ष
हाइड्रॉक्सी एथिल सेल्युलोज में एसिटिक एसिड और सल्फेट आयनों के पता लगाने के लिए स्थापित आयन गुणसूत्र पद्धति ने अच्छी पृथक्करण और स्थिर पुनः प्रयोज्यता दिखाई,जो एसिटिक एसिड और सल्फेट आयनों के निर्धारण के लिए आयन क्रोमैटोग्राफी की जरूरतों को पूरी तरह से पूरा करता है.
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