2024-09-05
उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा वाइन में टायरोसोल का निर्धारण
1उपकरण विन्यास और प्रयोग विधि
1.1 उपकरण विन्यास
तालिका 1 तरल क्रोमैटोग्राफी की विन्यास सूची | ||
नहीं | मॉड्यूल | मात्रा |
1 | P3210B द्विआधारी पंप प्रणाली | 1 |
2 | CT3400 स्तंभ ओवन | 1 |
3 | AS3210 ऑटोसैंपलर | 1 |
4 | यूवी 3210 यूवी डिटेक्टर | 1 |
5 | C18 स्तंभ, 4.6*250 मिमी 5μm | 1 |
6 | स्मार्टलैब वर्कस्टेशन | 1 |
1.2 प्रयोग विधि
1.2.1 अभिकर्मक तैयारी
नहीं | अभिकर्मक | शुद्धता |
1 | मेथनॉल | क्रोमैटोग्राफिक ग्रेड |
2 | टायरोसोल मानक | 98% |
1.2.1.1 टायरोसोल स्टैंडर्ड स्टॉक सॉल्यूशन (1000mg/L): टायरोसोल स्टैंडर्ड की उचित मात्रा लें, भंग करें और मात्रा को मेथनॉल से मिलाएं।1000mg/L की एकाग्रता के साथ एक मानक स्टॉक समाधान तैयार किया जाएगा, सील और -4 डिग्री सेल्सियस पर संग्रहीत।
1.2.1.2 टायरोसोल मानक कार्य समाधानः टायरोसोल मानक स्टॉक समाधान की उचित मात्रा को सटीक रूप से पिपेट करें, मेथनॉल के साथ पतला करें ताकि 0 की सांद्रता के साथ कार्य वक्रों की एक श्रृंखला बनाई जा सके।1 मिलीग्राम/लीटर, 1mg/L, 1.5mg/L, 3mg/L, 5mg/L, 7.5mg/L, 10mg/L क्रमशः।
1.2.2 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें
तालिका 3 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें
क्रोमैटोग्राफी स्तंभ | C18 स्तंभ 4.6*150mm, 5μm | ||
मोबाइल चरण | एः मेथनॉल, बीः पानी | ||
प्रवाह दर | 1 मिलीलीटर/मिनट | ||
स्तंभ का तापमान | 40°C | तरंगदैर्ध्य | 222nm |
इंजेक्शन वॉल्यूम | 10μL |
तालिका 4 मोबाइल चरण का अनुपात
समय/मिनट | ए | बी |
0 | 30 | 70 |
9 | 35 | 65 |
9.1 | 100 | 0 |
12 | 100 | 0 |
13 | 30 | 70 |
20 | 30 | 70 |
1.2.3 नमूना पूर्व उपचार
0.45μm माइक्रोपोरोस फिल्टर झिल्ली के माध्यम से सफेद शराब के उचित मात्रा के नमूने लिए जाएं, फिर मापा जाए।
2प्रयोगात्मक परिणाम
2.1 सिस्टम उपयुक्तता
चित्र 1 10mg/L मानक का क्रोमैटोग्राम
तालिका 5 10mg/L मानक परीक्षण डेटा
यौगिक | भंडारण समय | चोटी की ऊंचाई | शिखर क्षेत्र | सैद्धांतिक प्लेट संख्या |
टायरोसोल | 7.209 | 29.398 | 367.785 | 7558 |
नोटः क्रोमैटोग्राम और आंकड़ों से यह देखा जा सकता है कि टायरोसोल शिखर का आकार अच्छा है, लक्ष्य शिखर के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं, और सैद्धांतिक प्लेट संख्या अधिक है,जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है.
2.2 मानक वक्र
चित्र 2 मानक वक्र का परीक्षण परिणाम
नोटः उपरोक्त क्रोमैटोग्राम से यह देखा जा सकता है कि टायरोसोल वक्र का सहसंबंध गुणांक मान R 0 से ऊपर है।999, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।
2.3 दोहराई जा सकती है
चित्रा 3 3.75mg/L के दोहराव गुणसूत्र 6 इंजेक्शन के लिए मानक
तालिका 6 7.5mg/L मानक के लिए 6 इंजेक्शन के दोहराव परीक्षण डेटा
टायरोसोल |
नहीं. | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र |
1 | 7.205 | 284.108 | |
2 | 7.209 | 286.256 | |
3 | 7.210 | 285.346 | |
4 | 7.216 | 285.676 | |
5 | 7.212 | 286.806 | |
6 | 7.207 | 288.199 | |
आरएसडी (%) | 0.053 | 0.485 |
नोटः उपरोक्त तालिका के आंकड़ों के अनुसार यह देखा जा सकता है कि टायरोसोल प्रतिधारण समय दोहराव का आरएसडी 0.053% है और पीक क्षेत्र दोहराव का आरएसडी 0.485% है।दोनों में अच्छी दोहराव क्षमता हैयह प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।
2.4 पता लगाने की सीमा
चित्र 4 0.1mg/L मानक का परीक्षण क्रोमैटोग्राम
तालिका 7 0.1mg/L मानक के परीक्षण डेटा
यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | एसएनआर |
टायरोसोल | 7.210 | 4.852 | 41.562 |
नोटः उपरोक्त तालिका के अनुसार, टायरोसोल का पता लगाने की सीमा 0.0073mg/L है, जिसमें 3 गुना संकेत-शोर अनुपात है, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।
2.5 सफेद शराब के किसी ब्रांड के परीक्षण के परिणाम
चित्र 5 एक ब्रांड सफेद शराब का परीक्षण क्रोमैटोग्राम
तालिका 8 एक ब्रांड सफेद शराब के परीक्षण डेटा
यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | नमूना मात्रा |
टायरोसोल | 7.210 | 4.852 | 0.275mg/L |
नोटः सफेद शराब के एक ब्रांड में 0.275 मिलीग्राम/लीटर टायरोसोल का पता चला।
2.6 एक ब्रांड सफेद वाइन के स्पाइक्ड परीक्षण का परिणाम
चित्रा 6 एक ब्रांड सफेद शराब का स्पाइक टेस्ट क्रोमैटोग्राम
तालिका 9 एक ब्रांड सफेद शराब के स्पाइक किए गए परीक्षण डेटा
यौगिक | भंडारण समय | शिखर क्षेत्र | नमूना मात्रा |
टायरोसोल | 7.234 | 71.425 | 1.799mg/L |
नोटः 1 मिलीलीटर सफेद शराब में 100 मिलीग्राम/लीटर मानक के 15μL जोड़ें, और सफेद शराब की पता लगाने की एकाग्रता और स्पाइक एकाग्रता के अनुसार, सैद्धांतिक एकाग्रता 1.775 मिलीग्राम/लीटर है।उपरोक्त तालिका में पता लगाने की एकाग्रता से, स्पाइक वसूली 101.4% है, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करती है।
2.7 ध्यान दें
टायरोसोल स्टैंडर्ड स्टॉक सॉल्यूशन को कम तापमान पर रखना चाहिए, अन्यथा इसकी सामग्री कम हो जाएगी।
3निष्कर्ष
इस लेख में व्हाइट वाइन में टायरोसोल सामग्री के निर्धारण का परिचय दिया गया है Wayeal उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफ LC3210 श्रृंखला अल्ट्रावायलेट डिटेक्टर से लैस।प्रयोगात्मक परिणामों से पता चला कि टायरोसोल का पीक आकार सिस्टम अनुकूलन क्षमता परीक्षण में अच्छा है, और लक्ष्य शिखर के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं, और सैद्धांतिक प्लेट संख्या उच्च है, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करती है। वक्र सहसंबंध गुणांक आर मान 0 से ऊपर है।999. टायरोसोल प्रतिधारण समय का आरएसडी 0.053% है और पीक क्षेत्र का आरएसडी 0.485% है, जो अच्छी पुनः प्रयोज्यता है। टायरोसोल का पता लगाने की सीमा 0.0073mg/L है। रिकवरी 101 है।4% के साथ स्पाइक्ड 1उपरोक्त आंकड़ों के परिणाम परीक्षण विधि के लिए उपकरण की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।
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