वेयल परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर द्वारा अपशिष्ट राल पाउडर में भारी धातुओं का निर्धारण

वेयल परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर द्वारा अपशिष्ट राल पाउडर में भारी धातुओं का निर्धारण

इस पेपर में, मानक के संदर्भ में "HJ 749-2015 ठोस अपशिष्ट लौ परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री में कुल क्रोमियम का निर्धारण" "HJ 786-2016 सीसा का निर्धारण,ठोस अपशिष्ट लौ परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री में जिंक और कैडमियम", लौ परमाणु अवशोषण विधि द्वारा अपशिष्ट राल पाउडर में भारी धातु तत्वों की सामग्री के निर्धारण के लिए एक विश्लेषणात्मक विधि स्थापित की गई थी।

कीवर्डः परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर; लौ, अपशिष्ट राल पाउडर; सीसा; कैडमियम; क्रोमियम।

1प्रयोग विधि

1.1 उपकरण विन्यास

तालिका 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर की विन्यास सूची

1.2 अभिकर्मक और उपकरण

1.2.1 सीसा मानक समाधान ((1000μg/ml)

1.2.2 कैडमियम मानक समाधान ((1000μg/ml)

1.2.3 क्रोमियम मानक समाधान ((1000μg/ml)

1.2.4 अमोनियम क्लोराइड: AR

1.2.5 नाइट्रिक एसिडः जीआर

1.2.6 हाइड्रोक्लोरिक एसिडः जीआर

1.2.7 हाइड्रोफ्लोरिक एसिड: जीआर

1.2.8 पर्क्लोरिक एसिडः जीआर

1.2.9 30% हाइड्रोजन पेरोक्साइडः जीआर

1.2.10 दस हज़ार विश्लेषणात्मक संतुलन में से एक

1.2.11 डिजिटल डिस्प्ले इलेक्ट्रिक हॉट प्लेट

1.3 पूर्व प्रसंस्करण

1.3.1 सीसा और कैडमियम के नमूनों का पूर्व-प्रसंस्करण

0.2g नमूना (सटीकता 0.1mg) को 50ml PTFE पिगबल में ले लो। पानी से भिगोने के बाद,5 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ा गया और नमूना को शुरू में विघटित करने के लिए एक धुआं हुड में एक गर्म प्लेट पर लगभग 120 °C पर गर्म किया गया।, और फिर निकाला और वाष्पीकरण के बाद थोड़ा ठंडा किया जब तक कि लगभग 3 मीटर बचे। 8 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड, 8 मिलीलीटर हाइड्रोफ्लोरिक एसिड और 4 मिलीलीटर पर्क्लोरिक एसिड जोड़ें,कवर और गर्म प्लेट पर लगभग 160 डिग्री सेल्सियस पर 3 घंटे तक गर्म करें. ढक्कन खोलें, हीटिंग जारी रखने के लिए 180 °C पर विद्युत हीटिंग प्लेट तापमान नियंत्रण, और अक्सर पिघलाना हिलाना। जब एक मोटी सफेद धुआं के लिए गर्म,काले कार्बनिक कार्बन को पूरी तरह से विघटित करने के लिए कवर. पिघलने की दीवार पर काले कार्बनिक पदार्थ गायब हो जाने के बाद, ढक्कन खोलें, सफेद धुआं को हटा दें और सामग्री चिपचिपा होने तक भाप करें. पिघलने को नीचे ले जाएं, थोड़ा ठंडा करें, 0 जोड़ें.घुलनशील अवशेष को भंग करने के लिए 2 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिडठंडा होने के बाद, पूरी मात्रा को 50 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, परीक्षण के लिए उपयुक्त मात्रा में पानी के साथ पिगबल ढक्कन और आंतरिक दीवार को धोएं,वाशिंग सॉल्यूशन को 50 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में शामिल किया गया था, और प्रयोग के पानी के साथ मात्रा तय, अच्छी तरह से हिलाया, और फिर मापने के लिए छोड़ दिया।फ़िल्टरिंग और केन्द्रापसार या प्राकृतिक वर्षा की आवश्यकता होती है. (नोट: गर्म करते समय बहुत सारे बुलबुले बाहर न आने दें, अन्यथा यह नमूने के नुकसान का कारण बनेगा)

1.3.2 क्रोमियम नमूना का पूर्व-प्रसंस्करण

0.2g (सटीकता 0.0001g) का नमूना 50ml पीटीएफई पिगबल में ले लो। पानी के साथ गीला करने के बाद,10 मिलीलीटर केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ा गया और नमूना को शुरू में विघटित करने के लिए 50°C पर एक धुआं हुड में एक गर्म प्लेट पर गर्म किया गया।लगभग 3 मिलीलीटर तक वाष्पित होने पर, 5 मिलीलीटर केंद्रित नाइट्रिक एसिड, 5 मिलीलीटर हाइड्रोफ्लोरिक एसिड जोड़ें, कवर करें और गर्म प्लेट पर लगभग 120 ~ 130 °C पर 0.5 ~ 1 घंटे तक गर्म करें, फिर ढक्कन खोलें।सफेद धुआं और भाप को तब तक दूर करें जब तक कि सामग्री एक गैर-प्रवाहित स्थिति में तरल मोतियों के रूप में न हो (गर्म होने पर देखें)पाचन की स्थिति के आधार पर, 3 मिलीलीटर केंद्रित नाइट्रिक एसिड, 3 मिलीलीटर हाइड्रोफ्लोरिक एसिड, 1 मिलीलीटर हाइड्रोजन पेरोक्साइड जोड़ें और उपरोक्त पाचन प्रक्रिया को दोहराएं।थोड़ा ठंडा, घुलनशील अवशेष को भंग करने के लिए 0.2 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड जोड़ें, सभी परीक्षण समाधानों को 50 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, 110% अमोनियम क्लोराइड समाधान के 5 मिलीलीटर जोड़ें,और प्रयोगात्मक पानी के साथ मात्रा तय(नोटः 30% हाइड्रोजन पेरोक्साइड की कुल मात्रा 10 मिलीलीटर से अधिक नहीं होनी चाहिए)

2परिणाम और चर्चा

सीसा