गुणवत्ता हीलियम लीक डिटेक्टर & तरल क्रोमैटोग्राफी उपकरण फैक्टरी

आयन क्रोमैटोग्राफी द्वारा तंबाकू में शर्करा का निर्धारण   पानी में घुलनशील शर्करा मुख्य रूप से ग्लूकोज, फ्रुक्टोज और सुक्रोज को संदर्भित करती है, जो तंबाकू में आम शर्करा हैं। और वे तंबाकू और तंबाकू उत्पादों दोनों की गुणवत्ता में बहुत महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैं,सिगरेट के स्वाद और स्वाद के साथ ही.   इस पेपर में, पानी में घुलनशील चीनी की सामग्री निर्धारित करने के लिए आयन क्रोमैटोग्राफी का उपयोग किया गया है। प्रयोगकर्ताओं ने एक एम्पियर डिटेक्टर के साथ आईसी 6300 आयन क्रोमैटोग्राफी का उपयोग किया।सरल पूर्व उपचार, अच्छी वसूली और उच्च संवेदनशीलता के साथ, यह विधि पानी में घुलनशील शर्करा के निर्धारण के लिए उपयुक्त है।   कीवर्डः तंबाकू उत्पाद; शर्करा; आयन क्रोमैटोग्राफी   1प्रयोग अनुभाग   1.1 उपकरण और अभिकर्मक   आईसी6300 श्रृंखला आयन क्रोमैटोग्राफी   आयन क्रोमैटोग्राफीः एम्पियर डिटेक्टर (ऑउ कार्यशील इलेक्ट्रोड) के साथ Wayeal IC6300 श्रृंखला आयन क्रोमैटोग्राफी ऑटो सैंपलरः AS2800 चीनी स्तंभः 250 मिमी*4.0 मिमी D-(+) ग्लूकोज, निर्जल (99%); फ्रुक्टोज (99%) ई-(+) सैक्रोस, एआर; बेंज़ोइक एसिड (99%) एक बार इस्तेमाल करने योग्य सिरिंज (2 मिलीलीटर) जल प्रणाली सिरिंज फ़िल्टर दस हज़ारवां इलेक्ट्रॉनिक संतुलन वायल के अतिशुद्ध जल शोधक द्वारा 18.2 एमओएच - सेमी (25 डिग्री सेल्सियस) की चालकता के साथ पानी तैयार किया जाता है।   1.2 साधन पैरामीटर चीनी स्तंभः 250 मिमी*4.0 मिमी तापमानः 30°C डिटेक्टर का तापमानः 35 °C एलुएंटः ए में 250mM NaOH; बी में 50mM NaOH; सी में 1M सोडियम एसीटेट; डी में शुद्ध पानी; ग्रेडिएंट एलुटिंग; प्रवाह दर: 0.3mL/मिनट एम्पियर डिटेक्शन पल्स मोडः ऑय इलेक्ट्रोड, शुगर, क्वाटरनरी संभावित इंजेक्शन वॉल्यूमः 25uL   1.3 नमूना पूर्व उपचार धुआं-शोधन तंबाकूः एक 250 मिलीलीटर के शंकु के आकार के फ्लास्क में 0.1 ग्राम का नमूना (सटीकता 0.1 मिलीलीटर) डालें, 200 मिलीलीटर 0.1% बेंजोइक एसिड समाधान जोड़ें, ढक्कन लगाएं और 30 मिनट के लिए अल्ट्रासोनिक सेल में रखें।तो समाधान एक 0 से गुजरने के बाद एक मशीन पर पता लगाया जाता है.22μm फिल्टर झिल्ली। सिगारः 0.1g नमूना (सटीकता 0.1mg) 250mL शंक्वाकार फ्लास्क में डालें, 50mL 0.1% बेंजोइक एसिड समाधान जोड़ें, ढक्कन लगाएं और 30 मिनट के लिए अल्ट्रासोनिक सेल में रखें,तो समाधान एक 0 से गुजरने के बाद एक मशीन पर पता लगाया जाता है.22μm फिल्टर झिल्ली।   2परिणाम और चर्चा   2.1 गुणसूत्र क्रमशः 0.1mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 5.0mg/L, 10.0mg/L और 20.0mg/L के मानक कार्य वक्रों की एक श्रृंखला पाइपेट की जाती है।फिर 1 के अनुसार प्राप्त बहु बिंदु ओवरलैप मानक वक्र स्पेक्ट्रम.2 काम करने की स्थितियां जैसा कि चित्र 1 में दिखाया गया है। इस स्थिति में ग्लूकोज, सक्कोरोज और फ्रुक्टोज के रैखिक सहसंबंध गुणांक 0.999 से अधिक हैं।   चित्र 1 ग्लूकोज, सैक्रोज और फ्रुक्टोज का ओवरलैपिंग क्रोमैटोग्राम   चित्र 2 ग्लूकोज की मानक वक्र   चित्र 3 साखरोस की मानक वक्र   चित्र 4 फ्रुक्टोज की मानक वक्र   नहीं यौगिक रैखिक समीकरण (गणित) सहसंबंध गुणांक 1 ग्लूकोज y=3044.02000x+431.15880 0.99941 2 शकरोज y=896.97000x + 88.82726 0.99933 3 फ्रुक्टोज y=1723.92600x +17480090 0.99941   2.2 नमूना परिणाम सिगार और धुआं से बने तंबाकू के नमूनों का पता 1 की कार्य परिस्थितियों में लगाया जाता है।2नमूना क्रोमैटोग्राम चित्र 5 और 6 के रूप में दिखाए गए हैं। नमूना क्रोमैटोग्राम में लक्ष्य ग्लूकोज, सुक्रोज और फ्रुक्टोज शिखर अच्छे पृथक्करण और गैर-हस्तक्षेप वाले शिखरों के साथ सममित हैं।   चित्र 5 सिगार का गुणसूत्र   चित्रा 6 धूम्रपान के लिए तैयार तंबाकू का क्रोमैटोग्राम   तालिका 2. नमूना परिणाम नमुने यौगिक नमूना परीक्षण सामग्री/%   धुआं-सफाई तंबाकू -1 ग्लूकोज 1.87 शकरोज 0.45 फ्रुक्टोज 1.73   धुआं-संशोधित तंबाकू - 2 ग्लूकोज 1.93 शकरोज 0.44 फ्रुक्टोज 1.65   सिगार-1 ग्लूकोज 0.024 शकरोज एन.डी. फ्रुक्टोज 0.03   सिगार-2 ग्लूकोज 0.025 शकरोज एन.डी. फ्रुक्टोज 0.03     3निष्कर्ष   तंबाकू उत्पादों में चीनी के निर्धारण के लिए एक आयन क्रोमैटोग्राफी विधि को एम्पीयर डिटेक्टर के साथ Wayeal 6300 श्रृंखला आयन क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके स्थापित किया गया है।नमूनों को पूर्व-उपचारित किया गया और फिर आयन क्रोमैटोग्राफी कॉलम द्वारा अलग किया गया और बाहरी मानक विधि द्वारा मात्रात्मक रूप से मापा गया, जो नमूनों में पानी में घुलनशील शर्करा का गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण करने में सक्षम है। विधि सरल और संचालित करने में आसान है, अच्छी दोहराव, संवेदनशीलता और सटीकता के साथ,जिसका उपयोग तंबाकू उत्पादों में चीनी सामग्री के निर्धारण के लिए किया जा सकता है.

आयन क्रोमैटोग्राफी द्वारा वाइन में छह पारंपरिक कैशनों का निर्धारण     इस परीक्षण में, शराब में छह कैशनों का परीक्षण करने के लिए एक आयन क्रोमैटोग्राफ का उपयोग किया जाता है। विधि सरल है, अच्छी रैखिकता और स्थिर दोहराव के साथ, और परीक्षण आवश्यकताओं को पूरी तरह से पूरा करती है।   1प्रयोग   1.1 मुख्य साधन और अभिकर्मक आयन क्रोमैटोग्राफ: चालकता डिटेक्टर, कैशन सप्रेसर, ऑटोसैंपलर AS3110 श्रृंखला के साथ IC6600 श्रृंखला। क्रोमैटोग्राफी कॉलम: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm सुरक्षा स्तंभ: एमएस-5सीजी, 4*30 मिमी ली+मानक समाधान (1000mg/L) ना+मानक समाधान (1000mg/L) एनएच4+मानक समाधान (1000mg/L) क+मानक समाधान (1000mg/L) एमजी2+मानक समाधान (1000mg/L) सीए2+मानक समाधान (1000mg/L) एक बार इस्तेमाल करने योग्य सिरिंज (2 मिलीलीटर) जलीय सूक्ष्म छिद्रित फ़िल्टर झिल्ली ((0.45μm) पूर्व उपचार स्तंभ: आरपी स्तंभ सफेद शराब पीली शराब शराब   1.2 समाधान तैयार करना 1.2.1 मिश्रित मानक समाधान ली का पाइपेट 0.1 मिलीलीटर+मानक समाधान (1000mg/L) 100mL वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, पतला और पानी के साथ मात्रा तय, अच्छी तरह से मिश्रण; Li के लिए तैयार+1.0 मिलीग्राम/एल का मानक समाधान। एनएच के 10 मिलीलीटर का पाइपेट4+मानक समाधान (1000mg/L), 10mL कै2+मानक समाधान (1000mg/L), 10mL Mg2+एक 100 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मानक समाधान (1000mg/L), पानी के साथ मात्रा को पतला और तय करें, अच्छी तरह से मिलाएं; 100mg/L NH युक्त एक मानक समाधान तैयार करें4+, 100mg/L Mg2+, और 100mg/L कै2+मिश्रित मानक समाधान।   1.2.2 मानक कार्य समाधान पाइपेट 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL, 10mL, 20mL ली+मानक समाधान (1.0mg/L), 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 4mL, 10mL NH4+, एमजी2+, और कै2+मिश्रित मानक समाधान (100mg/L) क्रमशः 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1mL, 1.5mL, 2.0mL ना2+मानक समाधान (1000mg/L), K+मानक समाधान (1000mg/L) 0.01mL, 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL. 100mL के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क के सेट में डालें, पतला करें और पानी के साथ वॉल्यूम तय करें, अच्छी तरह से मिलाएं,और मिश्रित मानक श्रृंखला की 8 अलग-अलग सांद्रताओं में तैयार किया जाता है, द्रव्यमान एकाग्रता की मानक श्रृंखला तालिका 1 में दिखाई गई है।   तालिका 1 एकाग्रता ढाल मानक वक्र की तालिका मानक वक्र की एकाग्रता ढाल तालिका यौगिक मानक 1 मानक 2 मानक 3 मानक 4 मानक 5 मानक 6 मानक 7 मानक 8 ली+ 0.001 0.002 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 ना+ 0.5 1 2 5 8 10 15 20 एनएच4+ 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20 क+ 0.1 0.5 1 2 5 10 20 40 एमजी2+ 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20 सीए2+ 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20   1.3 उपकरण कार्य की स्थिति क्रोमैटोग्राफी कॉलम: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm सुरक्षा स्तंभ: एमएस-5सीजी, 4*30 मिमी तापमानः 40°C चालकता सेल तापमान ऊतकः 22 एमएम एमएसए प्रवाह दरः 1.0mL/मिनट सप्रेसर करंटः 66mA इंजेक्शन वॉल्यूम: 25μL   1.4 नमूना पूर्व उपचार एक बार में इस्तेमाल होने वाले सिरिंज का प्रयोग नमूना को aspirate करने के लिए किया जाता है और इसे प्री-ट्रीटमेंट कारतूस के RP कॉलम और 0.45μm जलीय फिल्टरेशन झिल्ली के माध्यम से नमूना में कार्बनिक पदार्थ को हटाने के लिए पारित किया जाता है,और 0नमूना में कणों को हटाने के लिए.45μm जलीय निस्पंदन झिल्ली।   2परिणाम और चर्चा   2.1 पृथक्करण सत्यापन मिश्रित मानक घोल के 1.3 कामकाजी परिस्थितियों में, 9 कैशनों के मानक गुणसूत्र चित्र 1 में दिखाए गए हैं और परीक्षण के परिणाम तालिका 2 में दिखाए गए हैं। परीक्षण के बाद,नौ कैशनों के शिखर आकार सममित हैं, और घटकों का पृथक्करण अच्छा है।   चित्र 1 9 आयन मिश्रित मानक का क्रोमैटोग्राम   यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र एकाग्रता (mg/L) अलग होना एसएनआर ली+ 5.187 37.931 0.5 4.706 13499.755 ना+ 6.230 45.849 2.0 2.607 14459.840 एनएच4+ 6.937 57.247 2.5 2.879 13938.415 मेथिलामाइन 7.807 77.165 10 3.487 19271.353 क+ 8.917 69.240 5.0 2.122 15502.730 डिमेथिलामाइन 9.680 60.338 10 6.530 11867.878 ट्राइमेथिलामाइन 12.990 92.716 20 9.382 10502.103 एमजी2+ 20.733 103.154 2.5 5.505 7213.676 सीए2+ 27.818 121.626 5.0 n.a. 5695.913 तालिका 2 9 आयन मिश्रित मानक का परीक्षण परिणाम   2.2 मानक वक्र की रैखिकता का सत्यापन 1. में तैयार मानक वक्र श्रृंखला का कार्य समाधान।2.2 प्रणाली में इंजेक्ट किया गया और 1 की कार्य परिस्थितियों के अनुसार विश्लेषण किया गया।3, और मानक वक्र की रैखिकता प्राप्त की गई, जैसा कि नीचे दी गई तालिका 3 में दिखाया गया है, अच्छी रैखिकता के साथ।   तालिका 3 मानक वक्र की रैखिकता यौगिक घुमावदार समीकरण सहसंबंध गुणांक R ली+ y=72.29391x-0.08781 0.99986 ना+ y=19.99226x + 0.47697 0.99994 एनएच4+ y = 0.25375x2 + 16.16416x + 142735 0.99999 K+ y=13.36620x-0.31093 0.99999 एमजी2+ y=37.96758x-236348 0.99996 Ca2+ y=23.39661x-1.85857 0.99986   2.3 नमूना परीक्षण सफेद शराब, पीली शराब और शराब के नमूनों का परीक्षण 1.4 नमूना पूर्व उपचार विधि के अनुसार किया जाता है और परीक्षण स्पेक्ट्रम चित्र 3, चित्र 4 और चित्र 5 में दिखाए गए हैं।और आंकड़े नीचे तालिका 4 में दिखाए गए हैं.   चित्रा 3 6 बार दोहराए गए इंजेक्शन का सफेद वाइन क्रोमैटोग्राम   चित्रा 4 6 दोहराए गए इंजेक्शन शराब का क्रोमैटोग्राम 20 बार पतला   चित्रा 5 6 बार-बार इंजेक्शन पीले शराब का क्रोमैटोग्राम 20 बार पतला   तालिका 4 परीक्षण डेटा नमूना ली+(mg/L) ना+(mg/L) एनएच4+(mg/L) क+(mg/L) एमजी2+(mg/L) Ca2+ ((mg/L) सफेद शराब 0.0019 2.44 0.576 0.128 0.191 0.627 पीली शराब 0.0108 32.123 150.703 281.49 74.55 114.137 शराब 0.0097 43.727 11.314 694.748 51.575 47.377   नोटः छह कैशनों के प्रतिधारण समय और शिखर क्षेत्रों के सापेक्ष मानक विचलन (RSD) क्रमशः 0.014% से 0.063% और 0.223% से 1.415% थे,और स्पाइक रिकवरी 84 के दायरे में थी।.5%~108%   3निष्कर्ष वाइन में छह कैटियनों के निर्धारण के लिए आयन क्रोमैटोग्राफी में अच्छा पृथक्करण, अच्छी रैखिकता, स्थिर दोहराव और उच्च संवेदनशीलता दिखाई देती है।यह पूरी तरह से शराब में छह कैशन के परीक्षण के लिए आवश्यकताओं को पूरा कर सकते हैं.              

उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (HPLC) की समस्या निवारण   प्रयोगशाला में प्रयोग किए जाने वाले कई परीक्षण उपकरण हैं, जिनमें उच्च प्रदर्शन वाले तरल गुणसूत्र (एचपीएलसी) एक है।गैस क्रोमैटोग्राफी के सिद्धांत का हवाला देते हुए, और तकनीकी रूप से यह उच्च दबाव वितरण के लिए पारंपरिक मोबाइल चरण बदल जाता है। इस लेख में आप क्रोमैटोग्राफी, विशेषताओं, विफलता के कारणों,और उच्च प्रदर्शन तरल गुणसूत्र (एचपीएलसी) के उपचार के तरीके.     उच्च-प्रदर्शन तरल गुणसूत्र विज्ञान की शुरूआत   उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफ (एचपीएलसी) उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी के सिद्धांत पर आधारित एक उपकरण है,जिसका उपयोग मुख्यतः कम अस्थिर और ऊष्मा-अस्थिर कार्बनिक यौगिकों का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है जिनके ऊंचे उबलने का बिंदु और बड़ा आणविक भार होता हैइसमें विलायक की बोतलें, पंप, नमूना इंजेक्टर, क्रोमैटोग्राफिक कॉलम, डिटेक्टर, रिकॉर्डर और वर्कस्टेशन शामिल हैं।     उच्च दक्षता वाली तरल क्रोमैटोग्राफी कैसे काम करती है?   जलाशय में मोबाइल चरण एक उच्च दबाव पंप द्वारा प्रणाली में पंप किया जाता है, और नमूना समाधान एक नमूना इंजेक्टर से गुजरता है और फिर मोबाइल चरण में प्रवेश करता है,जो नमूना समाधान को क्रोमैटोग्राफिक कॉलम में लोड करता है (स्थिर अवस्था)चूंकि नमूना समाधान के विभिन्न घटकों के दो चरणों में अलग-अलग वितरण गुणांक होते हैं, जब वे दो चरणों में अपेक्षाकृत आगे बढ़ रहे होते हैं,दोहराने वाली अवशोषण-desorption वितरण प्रक्रियाओं के बाद, प्रत्येक घटक की गति बहुत अलग है, और घटक अलग-अलग घटकों में अलग हो जाते हैं जो कॉलम से बारी-बारी से बहते हैं।नमूना एकाग्रता को विद्युत संकेत में परिवर्तित किया जाता है और रिकॉर्डर को प्रेषित किया जाता है, और डेटा क्रोमैटोग्राम के रूप में मुद्रित किया जाता है।     उच्च-प्रदर्शन तरल गुणसूत्र विज्ञान के अनुप्रयोग   एचपीएलसी का व्यापक रूप से खाद्य, दवा, पर्यावरण, कृषि और वैज्ञानिक अनुसंधान में उपयोग किया जाता है   1पर्यावरण विश्लेषण में अनुप्रयोग: इसका उपयोग चक्रवात अरोमैटिक हाइड्रोकार्बन (पीएएच), कीटनाशक अवशेष आदि के विश्लेषण के लिए किया जा सकता है।   2खाद्य पदार्थों के विश्लेषण में अनुप्रयोग: इसका उपयोग खाद्य पोषण विश्लेषण, खाद्य योजक विश्लेषण, खाद्य प्रदूषक विश्लेषण आदि के लिए किया जा सकता है।   3जीवन विज्ञान में अनुप्रयोग: जीवन विज्ञान, आनुवंशिक इंजीनियरिंग, नैदानिक रसायन विज्ञान, आणविक जीव विज्ञान में आणविक भार पदार्थों की शुद्धिकरण, पृथक्करण और निर्धारणऔर जैव रसायन का अध्ययन आणविक स्तर पर किया जा सकता है.   4चिकित्सा परीक्षा में आवेदनःशरीर के तरल पदार्थों में मेटाबोलाइट्स का विश्लेषण और निर्धारण, फार्माकोकिनेटिक्स, नैदानिक दवा निगरानी आदि।   5अकार्बनिक विश्लेषण में अनुप्रयोग:आयनों और कैशनों आदि का विश्लेषण     उच्च-प्रदर्शन तरल गुणसूत्रोग्राफी के सामान्य दोष और उपचार विधियाँ   दोष विवरण कारण विश्लेषण समाधान   फ्रंट पैनल स्थिति संकेतक नहीं चमकता है केबल कनेक्शन विफलता चेसिस खोलें और विश्वसनीयता से फिर से कनेक्ट स्विचिंग पावर सप्लाई मॉड्यूल काम नहीं कर सकता और पावर सप्लाई कर सकता है स्विचिंग पावर मॉड्यूल को बदलें सिग्नल तीव्रता बहुत कम प्रवाह कोशिका में बुलबुले उत्पन्न होते हैं प्रवाह सेल को फ्लश करें और मोबाइल चरण को डीगैसीफाई करें   त्वरित डेयूटेरियम दीपक की विफलता डीयूटेरियम दीपक जलाया नहीं जा सकता यदि दोष को समाप्त नहीं किया जा सकता है, तो कृपया डीयूटेरियम लैंप को बदलें।     ऑटोसैंपलर का सामान्य समस्या निवारण   दोष विवरण कारण विश्लेषण समाधान असामान्यउपकरण का विद्युत आरंभिकरण सॉफ्टवेयर संकेतः क्षैतिज मोटर का शून्य-बिंदु ऑप्टोकपलर विफल हो जाता है। 1. उपकरण को पुनः आरंभ करें 2किसी भी बाधा के लिए नमूना कक्ष की जाँच करें 3. किसी भी स्पष्ट असामान्य घटनाओं जैसे ढीलापन और लाइन टूटने के लिए संबंधित स्थिति में सेंसर की जाँच करें 4. समस्या को हल करने के लिए बिक्री के बाद सेवा को कॉल करें सॉफ़्टवेयर संकेत देता है: ऊर्ध्वाधर मोटर का शून्य-बिंदु ऑप्टोकैपलर विफल हो जाता है। सॉफ्टवेयर संकेतः ट्रे मोटर का शून्य-बिंदु ऑप्टोकपलर विफल हो जाता है। सॉफ़्टवेयर संकेतः सिरिंज मोटर का शून्य-बिंदु ऑप्टोकैपलर विफल हो जाता है। सॉफ़्टवेयर संकेतः EEPROM पढ़ने या लिखने में असमर्थ है। 1. उपकरण को पुनः आरंभ करें 2. समस्या को हल करने के लिए बिक्री के बाद सेवा को कॉल करें इंजेक्शन प्रक्रिया के लिए सॉफ्टवेयर एक अपवाद संकेत दिया सॉफ्टवेयर संकेतः नमूना शीशी गायब है 1जांचें कि नमूना शीशी की स्थिति सॉफ्टवेयर सेटिंग स्थिति के अनुरूप है या नहीं। 2. उपकरण को पुनः आरंभ करें 3. समस्या को हल करने के लिए बिक्री के बाद सेवा को कॉल करें सॉफ्टवेयर संकेतः दरवाजा खुला है 1जांचें कि दरवाजा सामान्य रूप से बंद है या नहीं 2. अनियमितताओं के लिए दरवाजा सेंसर की जाँच करें 3. उपकरण को पुनः आरंभ करें 4. समस्या को हल करने के लिए बिक्री के बाद सेवा को कॉल करें लाइन दोष सामने के पैनल पर स्थिति प्रकाश चालू नहीं है 1. उपकरण को पुनः आरंभ करें 2. जांचें कि पावर केबल विश्वसनीय रूप से जुड़ा हुआ है या नहीं 3जांचें कि पावर स्विच चालू है या नहीं 4क्षति के लिए फ्यूज की जाँच करें 5. समस्या को हल करने के लिए बिक्री के बाद सेवा को कॉल करें ऑटोसैम्पलर क्रोमैटोग्राम को ट्रिगर नहीं करता है 1. जांचें कि क्या ट्रिगर लाइन विश्वसनीय रूप से जुड़ा हुआ है 2. जांचें कि उपकरण सीरियल लाइन विश्वसनीय रूप से जुड़ा हुआ है या नहीं 3. जांचें कि सॉफ्टवेयर उपकरण नेटवर्क प्रकाश चमक रहा है या नहीं द्रव रेखा दोष इंजेक्शन के दौरान सिरिंज में स्पष्ट बुलबुले हैं 1. फ्लशिंग तरल पदार्थ लाइन प्रक्रिया का प्रदर्शन 2. जांचें कि पाइप के जोड़ ढीले हैं या नहीं 3. लीक के लिए जोड़ों की जाँच करें 4नमूना शीशी में बहुत कम तरल इंजेक्शन के दौरान द्रव लाइन में छोटे बुलबुले होते हैं नमूना इंजेक्शन की खराब पुनः प्रयोज्यता 1. नमूना के लिए कोई अल्ट्रासोनिक प्रसंस्करण नहीं 2. धोने के विलायक के लिए कोई अल्ट्रासोनिक प्रसंस्करण नहीं 3इंजेक्शन के दौरान पाइपलाइन सिरिंज में स्पष्ट रूप से हवा के बुलबुले होते हैं। 4. नमूना फ्लास्क को बिना साफ किए पुनः उपयोग किया गया था   पंप के सामान्य समस्या निवारण   दोष विवरण कारण विश्लेषण समाधान यदि सामने के पैनल स्थिति संकेतक प्रकाश नहीं है, कनेक्शन ढीला हो सकता है, खोल, और विश्वसनीयता से फिर से कनेक्ट करें। विद्युत आपूर्ति मॉड्यूल का पता लगाना प्रतिस्थापन विद्युत आपूर्ति मॉड्यूल पंप दबाव 0 है हवा के साथ पंप सिर खाली वाल्व प्रवाह से तरल होने तक, सिरिंज पंपिंग के साथ, शुद्धिकरण वाल्व खोलें, और फिर वाल्व को कसें। दबाव अलार्म दबाव सीमा सीमा सेटिंग अनुचित वास्तविक परीक्षण आवश्यकताओं के अनुसार, एक उचित दबाव सीमा सीमा निर्धारित करें। पाइपलाइन की अवरुद्धता से अत्यधिक दबाव होता है। जांचें कि क्या पाइपलाइन पंप सिर के बाद जुआ खेल रही है। रिसाव से बहुत कम दबाव होता है पंप के सिर के बाद पाइपलाइनों और सड़कों के सभी स्तरों में कोई क्षति नहीं है, यह जांचें। बजना 0.5 हर्ट्ज की आवृत्ति पर बजता रहता है। मोटर अवरुद्ध, दबाव ऊपरी सीमा अलार्म, दबाव निचली सीमा अलार्म, तरल रिसाव अलार्म। जांचें और त्रुटि का कारण निर्धारित करें, और फिर स्थिति के अनुसार इसे हल करें बज़र 1 हर्ट्ज की आवृत्ति पर 3 बार बीप करता है और फिर रुक जाता है रिसाव सेंसर विफलता, दबाव सेंसर विफलता, प्रशंसक विफलता, फोटोइलेक्ट्रिक स्विच विफलता, विलायक सीमा अलार्म, असफल आरंभिकरण। जांचें और त्रुटि का कारण निर्धारित करें, और फिर स्थिति के अनुसार इसे हल करें                        

परमाणु अवशोषण ग्राफाइट फर्नेस विधि द्वारा खाद्य पदार्थों में कैडमियम का निर्धारण   इस पेपर में परमाणु अवशोषण ग्रेफाइट फर्नेस विधि द्वारा खाद्य पदार्थों में कैडमियम के निर्धारण के लिए एक विश्लेषणात्मक विधि स्थापित की गई है।15-2023 खाद्य पदार्थों में कैडमियम के निर्धारण के लिए राष्ट्रीय मानक.   कीवर्डः परमाणु अवशोषण, ऑटोसैंपलर, खाद्य पदार्थ, कैडमियम   1प्रयोग विधि   1.1 उपकरण विन्यास परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर AA2300 श्रृंखला   तालिका 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर की विन्यास सूची नहीं मॉड्यूलर मात्रा 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर AA2310 1 2 ग्राफाइट भट्ठी 1 3 ऑटोसैंपलर 1 4 शीतलन जल परिसंचरण 1 5 उच्च शुद्धता वाला आर्गन 1 6 ग्रेफाइट ट्यूब 1   1.2 अभिकर्मक और प्रयोग सामग्री 1.2.1 नाइट्रिक एसिड सॉल्यूशन (1+99): नाइट्रिक एसिड के 10 मिलीलीटर पाइप में डालें और धीरे-धीरे 990 मिलीलीटर पानी में मिलाएं और अच्छी तरह मिलाएं। 1.2.2 Cd मानक समाधान: 100mg/L 1.2.3 दस हज़ार विश्लेषणात्मक संतुलन में से एक 1.2.4 केन्द्रापसारक   1.3 नमूना पूर्व उपचार 0.05 ग्राम या उससे अधिक (0.05~0.0 के बीच) का नमूना लें।0.08), और नमूना में 3% पतला नाइट्रिक एसिड के 10 मिलीलीटर जोड़ें। 5 मिनट के लिए हिलाएं और 8000r/min पर 12 मिनट के लिए सेंट्रिफ्यूज करें। सुपरनाटेंट लें और मशीन पर परीक्षण करें।   2परिणाम और चर्चा   2.1 कैडमियम की स्पेक्ट्रल स्थितियाँ   ताप पद्धति ग्रेफाइट भट्ठी विधि परीक्षण विधि चोटी की ऊंचाई इंजेक्शन वॉल्यूम 20μL स्पेक्ट्रल बैंडविड्थ 0.4nm विशेषता तरंग दैर्ध्य 228.8nm प्रज्वलन विधि एए-बीजी दीपक वर्तमान 3mA   2.2 मानक वक्र परीक्षण और नमूना गुणसूत्र   मानक वक्र की ढाल सांद्रता तालिका ((ng/mL) वक्र बिंदु 1 2 3 4 कैडमियम मानक समाधान 0.40 1.20 1.60 2.00   2.3 मानक वक्र की रैखिकता   3निष्कर्ष   प्रयोगात्मक परिणामों से पता चलता है कि 0.40-2.00ng/mL की सांद्रता सीमा में कैडमियम का रैखिक सहसंबंध गुणांक 0 से अधिक है।999यह विधि सटीक, विश्वसनीय और संवेदनशील है और इसका उपयोग खाद्य पदार्थों में कैडमियम के निर्धारण के लिए किया जा सकता है।                                

खाद्य पदार्थों में चीनी अल्कोहल का निर्धारण उच्च दक्षता वाली तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा     1विधि और सिद्धांत   आरआईडी डिटेक्टर के साथ उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा निर्धारित और बाहरी मानक विधि द्वारा मात्रात्मक रूप से निर्धारित किया गया।   2उपकरण विन्यास और प्रयोगात्मक विधियां   2.1 उपकरण विन्यास नहीं. सिस्टम विन्यास मात्रा 1 P3210B द्विआधारी उच्च दबाव ढाल पंप 1 2 CT3210 स्तंभ ओवन 1 3 AS3210 ऑटोसैंपलर 1 4 आरआई डिटेक्टर 1 5 4.6*250 मिमी 5μm अमीनो कॉलम 1 6 स्मार्टलैब वर्कस्टेशन 1   तालिका1 कॉन्फ़िगरेशन सूची 2.2 प्रयोगात्मक विधि 2.2.1 अभिकर्मकों और मानकों की तैयारी नहीं. अभिकर्मक शुद्धता 1 एसीटोनिट्राइल क्रोमैटोग्राफिक शुद्ध 2 4 प्रकार के मिठास मिश्रण मानक 40 ग्राम/लिटर तालिका 2 अभिकर्मकों और मानकों की सूची   मानक वक्र: चार स्वीटनरों के मिश्रित मानक (40 mg/mL) को पानी से 1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL की एकाग्रता तक पतला किया गया।0 मिलीग्राम/एम.एल. एकाग्रता कार्य वक्रों की श्रृंखला.   2.22 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें क्रोमैटोग्राफी स्तंभ अमीनो स्तंभ, 4.6*250 मिमी, 5μm मोबाइल चरण एसीटोनिट्राइल: पानी=80:20 प्रवाह दर 1 मिलीलीटर/मिनट तापमान 30°C सेल तापमान 40°C इंजेक्शन वॉल्यूम 20μL तालिका 3 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें 2.2.3 नमूना पूर्व उपचार गैर-प्रोटीन पेय के नमूने 200 मिलीलीटर से कम नहीं होने चाहिए और पूरी तरह से मिश्रित होने के बाद एक वायुरोधी कंटेनर में रखा जाना चाहिए। 50 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 10 ग्राम नमूना,और पानी के साथ मात्रा को 50 मिलीलीटर पर सेट करें, अच्छी तरह से हिलाना और एक मशीन पर पता लगाया 0.22μm फिल्टर झिल्ली के माध्यम से गुजरने के बाद.   3प्रयोगात्मक परिणाम   3.1 सिस्टम उपयुक्तता   चित्र 1 6.0mg/mL मिठास मिश्रण मानक का क्रोमैटोग्राम   नोट्स:जैसा कि चित्र में दिखाया गया है, एरिथ्रिटोल, एक्सिलिटोल, सोर्बिटोल और माल्टीटोल के अच्छे आकार के शिखर हैं, और लक्ष्य शिखरों के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।   3.2 रैखिकता चित्र 2 एरिथ्रिटोल का मानक वक्र   चित्र 3 ज़ाइलिटोल का मानक वक्र   चित्र 4 सोर्बिटोल का मानक वक्र                                         चित्र 5 माल्टोज की मानक वक्र   चार स्वीटनरों के मिश्रण मानक वक्रों की सांद्रता 1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL और 6.0 mg/mL है। जैसा कि चित्र से पता चलता है,चार स्वीटनरों के मानक वक्रों के रैखिक सहसंबंध गुणांक 0 से ऊपर हैं.999, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।   3.3 दोहराई जा सकती है   चित्र 6 6 इंजेक्शन के दोहराव गुणसूत्र 3.2mg/mL मिठास मिश्रण मानक         भंडारण समय नहीं. एरिथ्रिटोल क्सीलिटोल सोर्बिटोल माल्टीटोल 1 8.407 11.365 15.637 36.644 2 8.414 11.374 15.638 36.658 3 8.415 11.377 15.644 36.645 4 8.412 11.374 15.638 36.635 5 8.426 11.391 15.670 36.696 6 8.436 11.405 15.680 36.701 आरएसडी ((%) 0.128 0.128 0.120 0.077 तालिका 4 6 प्रतिधारण समय की पुनरावृत्ति के इंजेक्शन         शिखर क्षेत्र नहीं. एरिथ्रिटोल क्सीलिटोल सोर्बिटोल माल्टीटोल 1 228.976 239.243 234.601 224.837 2 230.029 238.083 239.130 224.900 3 224.656 237.784 236.914 222.373 4 227.415 239.595 238.192 222.414 5 227.455 240.591 238.963 223.679 6 228.492 239.876 237.412 227.865 आरएसडी ((%) 0.809 0.450 0.705 0.913 तालिका 5 6 पीक एरिया रिपीटेबिलिटी के इंजेक्शन   नोट: जैसा कि तालिका में दिखाया गया है, एरिथ्रिटोल, एक्सिलिटोल, सोर्बिटोल और माल्टीटोल का आरएसडी अवधारण समय 0.128%, 0.128%, 0.120%, 0.077%, और अवधारण समय की दोहरावशीलता 0.2% से कम थी,जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता हैपीक क्षेत्र के आरएसडी एरिथ्रिटोल, एक्सिलिटोल, सोर्बिटोल और माल्टीटोल 0.809%, 0.450%, 0.705% और 0.913% हैं। पीक क्षेत्र की पुनरावृत्ति 1% से कम थी।जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है.   3.4 पता लगाने की सीमा   चित्र 7 1.6mg/mL स्वीटनर मिक्सिंग स्टैंडर्ड का क्रोमैटोग्राम   नोट: जैसा कि चित्र 7 में दिखाया गया है, 1.6 मिलीग्राम/एमएल स्वीटनर मिश्रण मानक की एकाग्रता, ट्रिपल एसएनआर की गणना एरिथ्रिटोल, एक्सिलिटोल, सोर्बिटोल और माल्टीटोल की पता लगाने की सीमा से की जाती है जो 0 है।01 मिलीग्राम/एमएल, 0.012 mg/mL, 0.015 mg/mL और 0.03 mg/mL, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।   3.5 एक ब्रांड गैर प्रोटीन पेय   चित्र 8 2 इंजेक्शन में एक ब्रांड पेय का क्रोमैटोग्राम   नमुने शिखर क्षेत्र नमूना-1 209.594 नमूना-2 209.001 अंकगणितीय औसत मूल्य 209.298 तालिका 6 2 ब्रांडेड पेय के लिए इंजेक्शन   जैसा कि क्रोमैटोग्राम से पता चलता है, एक ब्रांड पेय में एरिथ्रिटॉल का पता लगाया जाता है और एक्सिलिटॉल, सोर्बिटॉल और माल्टिटॉल का पता नहीं लगाया जाता है। परीक्षण के परिणाम सामग्री सूची के अनुरूप हैं।तालिका में दिए गए आंकड़े दो परीक्षणों के परिणाम हैं जिनमें 0 का पूर्ण अंतर हैअंकगणितीय औसत का 14%, जो मानक आवश्यकता का 10 प्रतिशत से कम है।   3.6 ध्यान दें   चूंकि अंतर अपवर्तन सूचकांक डिटेक्टर समाधान के घनत्व के प्रति संवेदनशील है, इसलिए प्रयोग करते समय मोबाइल चरण को पूर्व मिश्रित करने की सिफारिश की जाती है।   4 निष्कर्ष   इस लेख में पेश की गई विश्लेषणात्मक पद्धति राष्ट्रीय मानक GB 5009.279-2016 (खाद्य पदार्थों में एक्सिलिटॉल, सोर्बिटॉल, माल्टिटॉल और एरिथ्रिटॉल का निर्धारण) को संदर्भित करती है।एक RID डिटेक्टर के साथ Wayeal LC3200 श्रृंखला उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफ का उपयोग करकेप्रयोगात्मक परिणामों से पता चला है कि एरिथ्रिटोल, एक्सिलिटोल, सोर्बिटोल और माल्टीटोल के सिस्टम अनुकूली परीक्षण में, शिखर अच्छे हैं और लक्ष्य शिखरों के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं।अवधारण समय के लिए आरएसडी 0 है.128%, 0.128%, 0.120%, और 0.077%, सभी 0.2% से कम हैं। पीक क्षेत्र के आरएसडी 0.809%, 0.450%, 0.705%, 0.913% और 1% से कम हैं। एसएनआर = 3 के रूप में पता लगाने की सीमा, फिर एरिथ्रिटोल की पता लगाने की सीमा,ज़ाइलिटोल, सोर्बिटोल, और माल्टिटॉल 0.01 mg/mL, 0.012 mg/mL, 0.015 mg/mL, और 0.03 mg/mL हैं। दोनों मापों के बीच पूर्ण अंतर अंकगणितीय औसत का 0.14% है,जो मानक आवश्यकता के 10% से कम हैउपरोक्त सभी आंकड़ों से पता चलता है कि परिणाम प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।              

उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा वाइन में टायरोसोल का निर्धारण   1उपकरण विन्यास और प्रयोग विधि   1.1 उपकरण विन्यास   तालिका 1 तरल क्रोमैटोग्राफी की विन्यास सूची नहीं मॉड्यूल मात्रा 1 P3210B द्विआधारी पंप प्रणाली 1 2 CT3400 स्तंभ ओवन 1 3 AS3210 ऑटोसैंपलर 1 4 यूवी 3210 यूवी डिटेक्टर 1 5 C18 स्तंभ, 4.6*250 मिमी 5μm 1 6 स्मार्टलैब वर्कस्टेशन 1   1.2 प्रयोग विधि   1.2.1 अभिकर्मक तैयारी नहीं अभिकर्मक शुद्धता 1 मेथनॉल क्रोमैटोग्राफिक ग्रेड 2 टायरोसोल मानक 98%   1.2.1.1 टायरोसोल स्टैंडर्ड स्टॉक सॉल्यूशन (1000mg/L): टायरोसोल स्टैंडर्ड की उचित मात्रा लें, भंग करें और मात्रा को मेथनॉल से मिलाएं।1000mg/L की एकाग्रता के साथ एक मानक स्टॉक समाधान तैयार किया जाएगा, सील और -4 डिग्री सेल्सियस पर संग्रहीत।   1.2.1.2 टायरोसोल मानक कार्य समाधानः टायरोसोल मानक स्टॉक समाधान की उचित मात्रा को सटीक रूप से पिपेट करें, मेथनॉल के साथ पतला करें ताकि 0 की सांद्रता के साथ कार्य वक्रों की एक श्रृंखला बनाई जा सके।1 मिलीग्राम/लीटर, 1mg/L, 1.5mg/L, 3mg/L, 5mg/L, 7.5mg/L, 10mg/L क्रमशः।   1.2.2 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें   तालिका 3 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें क्रोमैटोग्राफी स्तंभ C18 स्तंभ 4.6*150mm, 5μm मोबाइल चरण एः मेथनॉल, बीः पानी प्रवाह दर 1 मिलीलीटर/मिनट स्तंभ का तापमान 40°C तरंगदैर्ध्य 222nm इंजेक्शन वॉल्यूम 10μL   तालिका 4 मोबाइल चरण का अनुपात समय/मिनट ए बी 0 30 70 9 35 65 9.1 100 0 12 100 0 13 30 70 20 30 70   1.2.3 नमूना पूर्व उपचार   0.45μm माइक्रोपोरोस फिल्टर झिल्ली के माध्यम से सफेद शराब के उचित मात्रा के नमूने लिए जाएं, फिर मापा जाए।   2प्रयोगात्मक परिणाम   2.1 सिस्टम उपयुक्तता चित्र 1 10mg/L मानक का क्रोमैटोग्राम   तालिका 5 10mg/L मानक परीक्षण डेटा यौगिक भंडारण समय चोटी की ऊंचाई शिखर क्षेत्र सैद्धांतिक प्लेट संख्या टायरोसोल 7.209 29.398 367.785 7558     नोटः क्रोमैटोग्राम और आंकड़ों से यह देखा जा सकता है कि टायरोसोल शिखर का आकार अच्छा है, लक्ष्य शिखर के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं, और सैद्धांतिक प्लेट संख्या अधिक है,जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है.   2.2 मानक वक्र चित्र 2 मानक वक्र का परीक्षण परिणाम   नोटः उपरोक्त क्रोमैटोग्राम से यह देखा जा सकता है कि टायरोसोल वक्र का सहसंबंध गुणांक मान R 0 से ऊपर है।999, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।   2.3 दोहराई जा सकती है   चित्रा 3 3.75mg/L के दोहराव गुणसूत्र 6 इंजेक्शन के लिए मानक   तालिका 6 7.5mg/L मानक के लिए 6 इंजेक्शन के दोहराव परीक्षण डेटा         टायरोसोल नहीं. भंडारण समय शिखर क्षेत्र 1 7.205 284.108 2 7.209 286.256 3 7.210 285.346 4 7.216 285.676 5 7.212 286.806 6 7.207 288.199 आरएसडी (%) 0.053 0.485   नोटः उपरोक्त तालिका के आंकड़ों के अनुसार यह देखा जा सकता है कि टायरोसोल प्रतिधारण समय दोहराव का आरएसडी 0.053% है और पीक क्षेत्र दोहराव का आरएसडी 0.485% है।दोनों में अच्छी दोहराव क्षमता हैयह प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।   2.4 पता लगाने की सीमा चित्र 4 0.1mg/L मानक का परीक्षण क्रोमैटोग्राम                                         तालिका 7 0.1mg/L मानक के परीक्षण डेटा यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र एसएनआर टायरोसोल 7.210 4.852 41.562   नोटः उपरोक्त तालिका के अनुसार, टायरोसोल का पता लगाने की सीमा 0.0073mg/L है, जिसमें 3 गुना संकेत-शोर अनुपात है, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।   2.5 सफेद शराब के किसी ब्रांड के परीक्षण के परिणाम चित्र 5 एक ब्रांड सफेद शराब का परीक्षण क्रोमैटोग्राम   तालिका 8 एक ब्रांड सफेद शराब के परीक्षण डेटा यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र नमूना मात्रा टायरोसोल 7.210 4.852 0.275mg/L   नोटः सफेद शराब के एक ब्रांड में 0.275 मिलीग्राम/लीटर टायरोसोल का पता चला।   2.6 एक ब्रांड सफेद वाइन के स्पाइक्ड परीक्षण का परिणाम चित्रा 6 एक ब्रांड सफेद शराब का स्पाइक टेस्ट क्रोमैटोग्राम   तालिका 9 एक ब्रांड सफेद शराब के स्पाइक किए गए परीक्षण डेटा यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र नमूना मात्रा टायरोसोल 7.234 71.425 1.799mg/L   नोटः 1 मिलीलीटर सफेद शराब में 100 मिलीग्राम/लीटर मानक के 15μL जोड़ें, और सफेद शराब की पता लगाने की एकाग्रता और स्पाइक एकाग्रता के अनुसार, सैद्धांतिक एकाग्रता 1.775 मिलीग्राम/लीटर है।उपरोक्त तालिका में पता लगाने की एकाग्रता से, स्पाइक वसूली 101.4% है, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करती है।   2.7 ध्यान दें टायरोसोल स्टैंडर्ड स्टॉक सॉल्यूशन को कम तापमान पर रखना चाहिए, अन्यथा इसकी सामग्री कम हो जाएगी।     3निष्कर्ष इस लेख में व्हाइट वाइन में टायरोसोल सामग्री के निर्धारण का परिचय दिया गया है Wayeal उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफ LC3210 श्रृंखला अल्ट्रावायलेट डिटेक्टर से लैस।प्रयोगात्मक परिणामों से पता चला कि टायरोसोल का पीक आकार सिस्टम अनुकूलन क्षमता परीक्षण में अच्छा है, और लक्ष्य शिखर के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं, और सैद्धांतिक प्लेट संख्या उच्च है, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करती है। वक्र सहसंबंध गुणांक आर मान 0 से ऊपर है।999. टायरोसोल प्रतिधारण समय का आरएसडी 0.053% है और पीक क्षेत्र का आरएसडी 0.485% है, जो अच्छी पुनः प्रयोज्यता है। टायरोसोल का पता लगाने की सीमा 0.0073mg/L है। रिकवरी 101 है।4% के साथ स्पाइक्ड 1उपरोक्त आंकड़ों के परिणाम परीक्षण विधि के लिए उपकरण की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।                        

उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा एसाइक्लोवीर की सामग्री का निर्धारण   इस लेख में पेश की गई विश्लेषणात्मक पद्धति, चीन के लोक गणराज्य के फार्माकोपिया के 2020 संस्करण के संदर्भ में एसाइक्लोविर परीक्षण पद्धति में,एक डीएडी डिटेक्टर के साथ Wayeal उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफ LC3200 श्रृंखला का उपयोग करके.   1उपकरण विन्यास और प्रयोग विधि   1.1 उपकरण विन्यास नहीं नाम मात्रा 1 P3210Q क्वाटरनरी पंप 1 2 CT3400 स्तंभ ओवन 1 3 AS3210 ऑटोसैंपलर 1 4 DAD3260 DAD डिटेक्टर 1 5 नोवा एटम पीसी18 4.6x250 मिमी 5μm 1 6 क्रोमैटोग्राफी कार्यस्थान 1   1.2 प्रयोग विधि   1.2.1 अभिकर्मकों की तैयारी   तालिका 2 अभिकर्मकों की सूची नहीं अभिकर्मक शुद्धता 1 2 3 4 5 मेथनॉल फॉस्फोरिक एसिड सोडियम हाइड्रॉक्साइड एसाइक्लोवीर ग्वानिन क्रोमैटोग्राफिक शुद्धता ((LC) GR एमओएस 98% 99 प्रतिशत   1.2.1.1 परीक्षण समाधान: 40 मिलीग्राम नमूना 200 मिलीलीटर के मापने वाले फ्लास्क में लें, इसे भंग करने के लिए 2 मिलीलीटर 0.4% सोडियम हाइड्रॉक्साइड जोड़ें, फिर 25 मिलीलीटर 0.1% (V/V) फॉस्फोरिक एसिड सॉल्यूशन और इसे पानी से स्केल तक पतला करें, अच्छी तरह से हिलाओ।   1.2.1.2 संदर्भ समाधान: परीक्षण समाधान का 1 मिलीलीटर 100 मिलीलीटर के मापने वाले फ्लास्क में ले लें, 0.1% फॉस्फोरिक एसिड समाधान का 5 मिलीलीटर जोड़ें, पानी से पतला करें और अच्छी तरह से हिलाएं।   1.2.1.3 गुआनिन नियंत्रण भंडारण समाधान: 50 मिलीलीटर के माप कोल्ब में 10 मिलीलीटर गुआनिन संदर्भ लें, इसे भंग करने के लिए 5 मिलीलीटर 0.4% सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान जोड़ें, फिर 5 मिलीलीटर 0.1% फॉस्फोरिक एसिड समाधान, इसे पानी से तराजू तक पतला करें, अच्छी तरह हिलाएं।   1.2.1.4 गुआनिन संदर्भ समाधान: गुआनिन संदर्भ भंडारण समाधान का 1 मिलीलीटर 100 मिलीलीटर के फ्लास्क में ले जाएं, पानी से पतला करें और अच्छी तरह से हिलाएं।   1.2.1.5 प्रणाली उपयुक्तता समाधानः संदर्भ समाधान और गुआनाइन संदर्भ समाधान में से प्रत्येक की उचित मात्रा लें, समान मात्रा में मिलाएं और अच्छी तरह से हिलाएं।   1.2.2 क्रोमैटोग्राफी स्थिति   तालिका 3 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें क्रोमैटोग्राफी स्तंभ नोवा एटम पीसी18 क्रोमैटोग्राफी कॉलम, 4.6*250 मिमी, 5μm मोबाइल चरण मोबाइल चरण A: पानी मोबाइल चरण बी: मेथनॉल प्रवाह दर 1 मिलीलीटर/मिनट स्तंभ का तापमान 35°C तरंगदैर्ध्य 254nm इंजेक्शन वॉल्यूम 20μL   तालिका 4 मोबाइल चरण अनुपात समय (मिनट) मोबाइल चरण ए मोबाइल चरण बी 0 94 6 15 94 6 40 65 35 41 94 6 51 94 6   2प्रयोग का परिणाम   2.1 सिस्टम उपयुक्तता समाधान चित्र 1 सिस्टम उपयुक्तता समाधान का परीक्षण क्रोमैटोग्राम   तालिका 5 परीक्षण डेटा प्रणाली उपयुक्तता समाधान नहीं यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र सैद्धांतिक प्लेट संख्या अलग होना 1 ग्वानिन 5.698 138.675 17173 12.334 2 एसाइक्लोवीर 8.425 139.902 15786 n.a.   नोटः उपरोक्त ग्राफ और तालिका में दिए गए आंकड़ों से यह देखा जा सकता है कि एसाइक्लोविर और गुआनाइन में बेहतर शिखर आकार और उच्च सैद्धांतिक प्लेट संख्या है। पृथक्करण की डिग्री 3 से अधिक है।0, जो फार्माकोपिया की आवश्यकताओं को पूरा करता है।   2.2 दोहराई जा सकती है चित्र 2 6 इंजेक्शन के दोहराव गुणसूत्र प्रणाली उपयुक्तता   तालिका 6 सिस्टम उपयुक्तता के 6 इंजेक्शन के दोहराव डेटा समाधान प्रतिधारण समय नमूना नहीं ग्वानिन एसाइक्लोवीर       भंडारण समय 1 5.698 8.408 2 5.701 8.415 3 5.705 8.411 4 5.701 8.405 5 5.705 8.401 6 5.705 8.398 आरएसडी (%) 0.048 0.074     तालिका 7 सिस्टम उपयुक्तता समाधान पीक क्षेत्र के 6 इंजेक्शन के पुनरावृत्ति डेटा नमूना नहीं ग्वानिन एसाइक्लोवीर       शिखर क्षेत्र 1 136.997 138.836 2 138.496 139.117 3 137.783 139.505 4 136.663 138.204 5 137.755 137.968 6 137.789 139.374 आरएसडी (%) 0.475 0.452   नोटः उपरोक्त तालिका के आंकड़ों के अनुसार, सिस्टम उपयुक्तता समाधान में गुआनीन और एसिक्लोवीर के प्रतिधारण समय का आरएसडी 0.048% और 0.074%, और पीक क्षेत्र का आरएसडी 0.475% और 0.0 है।452%पुनरुत्पादकता के परिणाम अच्छे हैं और प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।

पर्यावरणीय विश्लेषण में आयन क्रोमैटोग्राफी का अनुप्रयोग   पर्यावरणीय जल गुणवत्ता में आयन क्रोमोटोग्राफी का अनुप्रयोग   सामाजिक अर्थव्यवस्था के विकास के साथ जल प्रदूषण एक बढ़ती गंभीर समस्या बन गया है। पर्यावरण की रक्षा और जल प्रदूषण को रोकने के लिए नदियों की निगरानी करना आवश्यक है,झीलेंऔद्योगिक और घरेलू अपशिष्ट जल के उपचार, पुनर्चक्रण, व्यापक उपयोग और निर्वहन के लिए सबसे पहले जल गुणवत्ता विश्लेषण की आवश्यकता होती है।आयन क्रोमैटोग्राफी लागू की जा सकती हैआयन क्रोमैटोग्राफी का उपयोग पानी की गुणवत्ता के विश्लेषण में इसकी उच्च दक्षता, स्थिरता और सटीकता के कारण व्यापक रूप से किया जाता है।       पानी की गुणवत्ता ⇒ अकार्बनिक आयन विश्लेषण

आयन क्रोमैटोग्राफी द्वारा हाइड्रोक्सीएथिल सेल्युलोज में एसिटिक एसिड और सल्फेट आयनों का निर्धारण   1प्रयोग विधि 1.1 परीक्षण की शर्तें उपकरणः आयन क्रोमैटोग्राफ IC6200 श्रृंखला प्रवाहकता डिटेक्टर के साथ क्रोमैटोग्राफी कॉलम: नोवाक्रोम एचएस-5ए-पी3 (4.0 मिमी*250 मिमी) सुरक्षा स्तंभ: नोवाक्रोम एचएस-5एजी (4.0 मिमी*30 मिमी) ऊतक: 18 एमएम कोह स्तंभ का तापमानः 30°C प्रवाह दरः 1.0 मिलीलीटर/मिनट इंजेक्शन वॉल्यूम: 25μL अवरोधक: आयन अवरोधक 1.2 प्रयोगात्मक अभिकर्मक एसिटिक एसिड के मानकः 1000mg/L सल्फेट आयन मानक: 1000mg/L हाइड्रॉक्सीएथिल सेल्युलोज का नमूना 1.3 मानकों की तैयारी पाइपेट 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL एसिटिक एसिड मानक समाधान (1000 mg/L), 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.0 मिलीलीटर सल्फेट आयन मानक समाधान (1000 मिलीग्राम/लीटर) क्रमशः 100 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क के सेट में, और अल्ट्रा-शुद्ध पानी के साथ मात्रा तय, और अच्छी तरह से मिश्रित। 1.4 नमूना तैयार करना एक निश्चित मात्रा में हाइड्रॉक्सीएथिल सेल्युलोज को 100 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लें और वॉल्यूम को अल्ट्रा-शुद्ध पानी से तय करें, एक घंटे तक खड़े रहें जब तक कि नमूना पूरी तरह से भंग न हो जाए।C18 स्तंभ के माध्यम से पतला, फिल्टर झिल्ली और परीक्षण।   2परीक्षण परिणाम 2.1 रैखिक परीक्षण 2.1एसिटिक एसिड और सल्फेट आयनों के लिए रैखिक परीक्षण मानक वक्र श्रृंखला की सांद्रता तालिका 1 में दिखाई गई है।1, और मानक वक्रों का बहु-बिंदु ओवरलैप क्रोमैटोग्राम जैसा कि चित्र 1 में दिखाया गया है। तालिका 1 एकाग्रता ढाल मानक वक्र की तालिका तालिका 1 मानक वक्र की सांद्रता ढाल तालिका (mg/L) यौगिक मानक वक्र 1 मानक वक्र 2 मानक वक्र 3 मानक वक्र 4 मानक वक्र 5 मानक वक्र 6 एसिटिक एसिड 1 2 5 8 10 15 SO42- 2 5 8 10 15 20   चित्रा 1 मानक वक्रों का बहु-बिंदु ओवरलैप क्रोमैटोग्राम तालिका 2 एसिटिक एसिड और सल्फेट आयन के रैखिक समीकरण नहीं. आयन रैखिक समीकरण सहसंबंध गुणांक R 1 एसिटिक एसिड y=6.20870x + 353190 0.99957 2 SO42- y=15.38419x-882943 0.99967   2.2 नमूना दोहराव परीक्षण ¥1.1 ¥ की क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों के अनुसार, नमूने के छह लगातार इंजेक्शन का विश्लेषण किया गया, और क्रोमैटोग्राम चित्र 2 में दिखाया गया है।एसिटिक एसिड और सल्फेट आयनों के आसपास कोई अन्य चोटियों और चोटियों अच्छी तरह से अलग थेउनके पुनरावृत्ति डेटा तालिका 3 में दिखाए गए हैं। एसिटिक एसिड का आरएसडी प्रतिधारण समय 0.046% है और पीक क्षेत्र आरएसडी 0.293% है। सल्फेट आयन का आरएसडी प्रतिधारण समय 0.219% है और पीक क्षेत्र आरएसडी 0 है।542%दोहराव अच्छा है।   चित्र 2 6 इंजेक्शन का ओवरलैप क्रोमैटोग्राम तालिका 3 6 इंजेक्शन के पुनरावृत्ति डेटा नमूने भंडारण समय शिखर क्षेत्र नमूने भंडारण समय शिखर क्षेत्र     नमूना में एसिटिक एसिड 4.431 54.35     SO42-नमूना में 20.953 106.848 4.434 54.677 21.029 107.236 4.431 54.821 20.962 108.278 4.430 54.729 20.931 107.285 4.429 54.685 20.912 107.38 4.428 54.644 20.903 108.244 औसत 4.431 54.651 औसत 20.948 107.545 आरएसडी% 0.046 0.293 आरएसडी% 0.219 0.542   3निष्कर्ष हाइड्रॉक्सी एथिल सेल्युलोज में एसिटिक एसिड और सल्फेट आयनों के पता लगाने के लिए स्थापित आयन गुणसूत्र पद्धति ने अच्छी पृथक्करण और स्थिर पुनः प्रयोज्यता दिखाई,जो एसिटिक एसिड और सल्फेट आयनों के निर्धारण के लिए आयन क्रोमैटोग्राफी की जरूरतों को पूरी तरह से पूरा करता है.      

  तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा सौंदर्य प्रसाधनों में 6-मिथाइलकुमारिन का निर्धारण 1.1 उपकरण विन्यास तालिका 1 तरल क्रोमैटोग्राफी की विन्यास सूची नहीं. मॉड्यूल मात्रा 1 PB3210 द्विआधारी पंप 1 2 CT3400 स्तंभ ओवन 1 3 AS3210 ऑटोसैंपलर 1 4 यूवी3210 यूवी डिटेक्टर 1 5 नोवाक्रोम SC18 4.6*250mm, 5μm 1 6 स्मार्टलैब वर्कस्टेशन 1 1.2 प्रयोग विधि 1.2.1 अभिकर्मक तालिका 2 अभिकर्मकों की सूची नहीं. अभिकर्मक शुद्धता 1 मेथनॉल क्रोमैटोग्राफिक ग्रेड 2 6-मेथिलकुमारिन 99 प्रतिशत 3 अमोनियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट आरए 4 फॉस्फोरिक एसिड GR   1.2.1.1 6-मिथाइलकुमारिन स्टैंडर्ड स्टॉक सॉल्यूशन (1000mg/L): 6-मिथाइलकुमारिन स्टैंडर्ड की उचित मात्रा लें।विघटित और मेथनॉल के साथ मात्रा तय और 1000mg/L की एकाग्रता में मानक स्टॉक समाधान में तैयार. 1.2.1.2 6-मेथिलकुमारिन मानक कार्य समाधान:6-मेथिलकुमारिन स्टैंडर्ड स्टॉक सॉल्यूशन की उचित मात्रा पाइपेट करें और 0 की सांद्रता के साथ कार्य वक्रों की एक श्रृंखला तैयार करने के लिए मेथनॉल के साथ पतला करेंक्रमशः.1mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 3.0mg/L, 5.0mg/L और 10.0mg/L। 1.2.1.3 सोडियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट बफर सॉल्यूशनः 3.12 ग्राम सोडियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट लें, घुलाने के लिए पानी डालें और 1000 मिलीलीटर तक पतला करें और फॉस्फोरिक एसिड का पीएच 3 पर समायोजित करें।5. 1.2.2 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें तालिका 3 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें क्रोमैटोग्राफी स्तंभ नोवाक्रोम SC18 4.6*250 मिमी 5μm मोबाइल चरण A: मेथनॉल,B: सोडियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट बफर समाधान प्रवाह दर 1 मिलीलीटर/मिनट स्तंभ का तापमान 35°C तरंगदैर्ध्य 275nm इंजेक्शन वॉल्यूम 10μL तालिका 4 ग्रेडिएंट एलुशन प्रोग्राम समय ((मिनट) मोबाइल चरण ए मोबाइल चरण बी 0 55 45 11 55 45 12 90 10 40 90 10 41 55 45 50 55 45   1.2.3 नमूना पूर्व उपचार 10 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में नमूना का 1 ग्राम (सटीकता 0.001 ग्राम) लें, 5 मिलीलीटर मेथनॉल जोड़ें, घुमावदार करें और हलचल करें ताकि नमूना को निकासी समाधान के साथ पूरी तरह से मिलाया जा सके, 20 मिनट के लिए अल्ट्रासोनिक निकासी,कमरे के तापमान तक ठंडा किया जाता है, और फिर मेथनॉल के साथ 10 मिलीलीटर तक वॉल्यूम तय किया जाता है, मिश्रण किया जाता है और फिर सेंट्रीफ्यूगल ट्यूबों में स्थानांतरित किया जाता है, 5 मिनट के लिए 5000r/min पर सेंट्रीफ्यूज किया जाता है,और 0 के माध्यम से फ़िल्टर supernatant.45μm कार्बनिक झिल्ली, और फिर परीक्षण किया जाना है।   2प्रयोग का परिणाम 2.1 सिस्टम उपयुक्तता चित्रा 1 10mg/L मानकों का गुणसूत्र तालिका 5 10mg/L मानकों के परीक्षण डेटा यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र सैद्धांतिक प्लेट संख्या 6-मेथिलकुमारिन 11.168 574.285 15854   नोटःक्रोमैटोग्राम और डेटा से पता चलता है कि 6-मिथाइलकुमारिन का एक अच्छा शिखर आकार है, और लक्ष्य शिखर के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं, और सैद्धांतिक प्लेट संख्या अधिक है,जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है. 2.2 मानक वक्र चित्र 2 मानक वक्र का परीक्षण परिणाम नोटः क्रोमैटोग्राम से पता चलता है कि 6-मेथिलकुमारिन वक्र के सहसंबंध गुणांक का आर मान 0 से ऊपर है।9999, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है। 2.3 दोहराई जा सकती है चित्रा 3 3mg/L के दोहराव गुणसूत्र 6 इंजेक्शन के मानक तालिका 6 3mg/L के पुनरावृत्ति डेटा 6 इंजेक्शन के मानक तालिका 6 3mg/L के पुनरावृत्ति डेटा 6 इंजेक्शन के मानकs         6-मेथिलकुमारिन नहीं. भंडारण समय शिखर क्षेत्र 1 11.159 177.710 2 11.161 176.711 3 11.142 177.128 4 11.152 176.985 5 11.150 177.469 6 11.149 177.629 आरएसडी ((%) 0.061 0.222 नोटः उपरोक्त तालिका के आंकड़ों के अनुसार, 6-मेथिलकुमारिन की प्रतिधारण समय पुनरावृत्ति का आरएसडी 0.061% है और पीक क्षेत्र पुनरावृत्ति का आरएसडी 0.222% है।पुनरावृत्ति अच्छी है और प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करती है. 2.4 पता लगाने की सीमा चित्रा 4 0.02mg/L मानकों का परीक्षण क्रोमैटोग्राम तालिका 7 0.02mg/L मानकों के परीक्षण डेटा यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र एसएनआर 6-मेथिलकुमारिन 11.153 1.208 19.296 नोटः उपरोक्त आंकड़ों के अनुसार, 3 गुना संकेत-शोर अनुपात का पता लगाने की सीमा के रूप में गणना की जाती है, और यह पाया गया कि 6-मिथाइलकुमारिन की पता लगाने की सीमा 0.004mg/L है।यह प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है. 2.5 कॉस्मेटिक नमूना का परीक्षण परिणाम चित्र 5 कॉस्मेटिक नमूना का परीक्षण क्रोमैटोग्राम नोटः कॉस्मेटिक के नमूने में 6-मेथिलकुमारिन का पता नहीं चला। 2.6 ध्यान दें उच्च गति वाले केन्द्रापसारक का प्रयोग करते समय ध्यान रखें कि ट्यूबों को सममित रूप से रखा जाए और ट्यूबों का कुल द्रव्यमान विपरीत पक्षों पर समान हो।   3निष्कर्ष इस लेख में पेश की गई विश्लेषणात्मक विधि, 6 मिथाइलकुमारिन के पता लगाने में “प्रसाधनों के लिए सुरक्षा और तकनीकी मानक” के संदर्भ में,यूवी डिटेक्टर के साथ Wayeal उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी LC3200 श्रृंखला का उपयोग करकेप्रयोग के परिणाम से पता चलता है कि 6-मिथाइलकुमारिन का शिखर आकार सिस्टम अनुकूलन क्षमता परीक्षण में अच्छा है, और लक्ष्य शिखर के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं,और सैद्धांतिक प्लेट संख्या उच्च है, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है। वक्र सहसंबंध गुणांक R मान 0 से ऊपर है।99996-मिथाइलकुमारिन की प्रतिधारण समय पुनरावृत्ति का आरएसडी 0.061% है और पीक क्षेत्र पुनरावृत्ति का आरएसडी 0.222% है, जो अच्छी पुनरावृत्ति दर्शाता है। 6-मिथाइलकुमारिन का पता लगाने की सीमा 0 है।.004mg/L. उपरोक्त सभी परीक्षण परिणाम मानक विधि में उपकरण की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।  

  परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा सफेद शराब में सीसा का निर्धारण इस लेख में, परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा सफेद शराब में सीसा तत्व सामग्री के निर्धारण के लिए एक विश्लेषणात्मक विधि विकसित की गई है।सीसा ने 1 की एकाग्रता सीमा में अच्छी रैखिकता दिखाई।0.0-40μg/L से अधिक रैखिक सहसंबंध गुणांक के साथ 0.999तीन इंजेक्शन के लिए आरएसडी रेंज 1.5% के भीतर है। नमूना स्पाइकिंग वसूली 95.4% है। विधि सफेद शराब में सीसा के निर्धारण के लिए सटीक, विश्वसनीय और संवेदनशील है। कीवर्ड: परमाणु अवशोषण, ऑटोसैंपलर, सफेद शराब, सीसा   1प्रयोग विधि 1.1 उपकरण विन्यास तालिका 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर की विन्यास सूची नहीं. मॉड्यूलर मात्रा 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर AA2310 1 2 ग्रेफाइट भट्ठी की शक्ति 1 3 ऑटोसैंपलर 1 4 शीतलन जल परिसंचरण 1 5 उच्च शुद्धता वाला आर्गन 1 1.2 परीक्षण की शर्तें तरंगदैर्ध्यः 283.3nm स्पेक्ट्रल बैंडविड्थः 0.4 एनएम दीपक वर्तमानः 5mA प्रज्वलित करें: एए-बीजी इंजेक्शन वॉल्यूमः 20μL तापमान कार्यक्रम नहीं. तापमान (°C) समय ताप पद्धति संवेदनशीलता गैसें गैस सर्किट 1 100 10 रैम्प कम आर्गन 0.2 2 130 20 रैम्प कम आर्गन 0.2 3 400 15 रैम्प कम आर्गन 1.0 4 400 10 रैम्प कम आर्गन 1.0 5 400 3 रैम्प कम आर्गन 0.0 6 1900 3 चरण कम आर्गन 0.0 7 2100 2 चरण कम आर्गन 1.0 1.3 अभिकर्मक और प्रयोग सामग्री 1.3.1 नाइट्रिक एसिड सॉल्यूशन (1+99): नाइट्रिक एसिड का 10 मिलीलीटर लें और धीरे-धीरे 990 मिलीलीटर पानी में मिलाएं और अच्छी तरह मिलाएं। 1.3.2 नाइट्रिक एसिड सॉल्यूशन (1+9): 50 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड लें और धीरे-धीरे 450 मिलीलीटर पानी में मिलाएं और अच्छी तरह मिलाएं। 1.3.3 सीसा मानक समाधानः 1000mg/L 1.3.4 दस हज़ार विश्लेषणात्मक संतुलन में से एक 1.3.5 डिजिटल डिस्प्ले इलेक्ट्रिक हॉट प्लेट 1.3.6 निरंतर तापमान सुखाने की भट्ठी 1.4 नमूना तैयार करना 1.4.1 सीसा मानक मध्यवर्ती समाधान 100 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 0.1 मिलीलीटर पाइपेट करें, और 1% नाइट्रिक एसिड के साथ वॉल्यूम तय करें, अच्छी तरह से हिलाएं, 1 मिलीग्राम/लीटर का लीड मानक मध्यवर्ती समाधान तैयार करें।0°C-4°C पर रेफ्रिजरेटर में रखेंउपयोग से पहले 1% नाइट्रिक एसिड से पतला करें। 1.4.2 लीड मानक कार्य समाधान लीड मानक मध्यवर्ती घोल के 400μL को 10mL वॉल्यूमेट्रिक कोल्ब में पिपेट करें और लीड मानक घोल की 40μg/L की एकाग्रता तैयार की गई 1% नाइट्रिक एसिड के साथ मात्रा को तय करें।उपयोग के लिए तैयार करें. 1.5 नमूना पूर्व उपचार गीला पाचन एक पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन क्रिगबल में 5.0mL तरल नमूना लें। इथेनॉल युक्त नमूनों को 120°C के निम्न तापमान पर एक गर्म प्लेट पर गर्म किया जाता है ताकि सबसे पहले इथेनॉल हटाया जा सके।नाइट्रिक एसिड के 10mL जोड़ें और 0.5mL पर्क्लोरिक एसिड, कवर, और एक डिजिटल गर्म प्लेट पर भंग (संदर्भ स्थितियांः 120 °C/0.5 h~1 h; 180 °C/2 h~4 h तक, 200 °C~220 °C तक) ।ढक्कन खोलें और तब तक पचाएं जब तक सफेद धुआं न निकले और पचाई समाधान रंगहीन और पारदर्शी न हो जाए।, एसिड को लगभग सूखने तक चलाएं, भंग करना बंद करें, ठंडा करें और फिर पानी के साथ 25 मिलीलीटर तक पतला करें, अच्छी तरह से मिश्रण करें और स्पेयर करें। एक अभिकर्मक रिक्त परीक्षण भी किया गया था।   2परिणाम और चर्चा 2.1 मानक वक्र 40μg/L सीसा मानक कार्य समाधान लें, इंजेक्शन और विश्लेषण के लिए 1.2 की परीक्षण स्थितियों के अनुसार, ऑटोसैंपलर स्वचालित पतला चयन करता है।क्षैतिज निर्देशांक के रूप में एकाग्रता और ऊर्ध्वाधर निर्देशांक के रूप में अवशोषण लें, और बाहरी मानक विधि का उपयोग कार्य वक्र को स्थापित करने के लिए किया जाता है। परिणाम चित्र 1 में दिखाया गया है। 1.0-40μg/L की एकाग्रता सीमा में सीसा की वक्र समीकरण y=0.008348*x+0 है।063430 जिसका आर मान 0 है.9995, जिसमें अच्छी रैखिकता है और प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है। चित्र 1 सीसा मानक वक्र 2.2 मानक नमूना का आरएसडी मानक के 3 बार इंजेक्शन के आरएसडी मूल्य 1.5% के भीतर है और उपकरण की स्थिरता प्रयोगात्मक मानकों के अनुरूप है। चित्र 2 3 बार दोहराए गए इंजेक्शन के साथ मानक 32μg/L का ओवरलैप क्रोमैटोग्राम तालिका 2 3 बार दोहराए गए इंजेक्शन के साथ मानक 32μg/L के अवशोषण डेटा मानक बिंदु 5 अवशोषण पृष्ठभूमि अवशोषण आरएसडी (%)   32μg/L 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 नमूना स्पाइकिंग दर पाचन नमूनों और नमूना रिक्त स्थान के साथ-साथ स्पाइक किए गए नमूनों को इंजेक्ट किया जाता है और 1 की परीक्षण स्थितियों के अनुसार विश्लेषण किया जाता है।2, और नमूना क्रोमैटोग्राम चित्र 3 में दिखाए गए हैं और स्पाइक नमूना क्रोमैटोग्राम चित्र 4 में दिखाए गए हैं।आंकड़ों से पता चलता है कि नमूना का पता नहीं लगाया गया और स्पाइक किए गए नमूनों की वसूली 95 थी।.4%, यह प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है. चित्र 3 नमूना क्रोमैटोग्राम चित्र 4 नमूना क्रोमैटोग्राम   3निष्कर्ष 1.0-40μg/L की सांद्रता सीमा में सीसा का वक्र समीकरण y=0.008348*x+0.063430 था, जिसका R मान 0 था।9995प्रयोगात्मक आवश्यकताओं के अनुसार अच्छी रैखिकता थी। तीन बार दोहराए गए इंजेक्शन के लिए आरएसडी रेंज 1.5% के भीतर थी। नमूना स्पाइकिंग रिकवरी 95.4% थी।विधि सटीक है, सफेद शराब में सीसा के निर्धारण के लिए विश्वसनीय और संवेदनशील है।

परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा सफेद शराब में सीसा का निर्धारण   इस लेख में, परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा सफेद शराब में सीसा तत्व सामग्री के निर्धारण के लिए एक विश्लेषणात्मक विधि विकसित की गई है।सीसा ने 1 की एकाग्रता सीमा में अच्छी रैखिकता दिखाई।0.0-40μg/L से अधिक रैखिक सहसंबंध गुणांक के साथ 0.999तीन इंजेक्शन के लिए आरएसडी रेंज 1.5% के भीतर है। नमूना स्पाइकिंग वसूली 95.4% है। विधि सफेद शराब में सीसा के निर्धारण के लिए सटीक, विश्वसनीय और संवेदनशील है। कीवर्ड: परमाणु अवशोषण, ऑटोसैंपलर, सफेद शराब, सीसा   1प्रयोग विधि 1.1 उपकरण विन्यास तालिका 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर की विन्यास सूची   नहीं. मॉड्यूलर मात्रा 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर AA2310 1 2 ग्रेफाइट भट्ठी की शक्ति 1 3 ऑटोसैंपलर 1 4 शीतलन जल परिसंचरण 1 5 उच्च शुद्धता वाला आर्गन 1   1.2 परीक्षण की शर्तें तरंगदैर्ध्यः 283.3nm स्पेक्ट्रल बैंडविड्थः 0.4 एनएम दीपक वर्तमानः 5mA प्रज्वलित करें: एए-बीजी इंजेक्शन वॉल्यूमः 20μL तापमान कार्यक्रम नहीं. तापमान (°C) समय ताप पद्धति संवेदनशीलता गैसें गैस सर्किट 1 100 10 रैम्प कम आर्गन 0.2 2 130 20 रैम्प कम आर्गन 0.2 3 400 15 रैम्प कम आर्गन 1.0 4 400 10 रैम्प कम आर्गन 1.0 5 400 3 रैम्प कम आर्गन 0.0 6 1900 3 चरण कम आर्गन 0.0 7 2100 2 चरण कम आर्गन 1.0 1.3 अभिकर्मक और प्रयोग सामग्री 1.3.1 नाइट्रिक एसिड सॉल्यूशन (1+99): नाइट्रिक एसिड का 10 मिलीलीटर लें और धीरे-धीरे 990 मिलीलीटर पानी में मिलाएं और अच्छी तरह मिलाएं। 1.3.2 नाइट्रिक एसिड सॉल्यूशन (1+9): 50 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड लें और धीरे-धीरे 450 मिलीलीटर पानी में मिलाएं और अच्छी तरह मिलाएं। 1.3.3 सीसा मानक समाधानः 1000mg/L 1.3.4 दस हज़ार विश्लेषणात्मक संतुलन में से एक 1.3.5 डिजिटल डिस्प्ले इलेक्ट्रिक हॉट प्लेट 1.3.6 निरंतर तापमान सुखाने की भट्ठी 1.4 नमूना तैयार करना 1.4.1 सीसा मानक मध्यवर्ती समाधान 100 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 0.1 मिलीलीटर पाइपेट करें, और 1% नाइट्रिक एसिड के साथ वॉल्यूम तय करें, अच्छी तरह से हिलाएं, 1 मिलीग्राम/लीटर का लीड मानक मध्यवर्ती समाधान तैयार करें।0°C-4°C पर रेफ्रिजरेटर में रखेंउपयोग से पहले 1% नाइट्रिक एसिड से पतला करें। 1.4.2 लीड मानक कार्य समाधान लीड मानक मध्यवर्ती घोल के 400μL को 10mL वॉल्यूमेट्रिक कोल्ब में पिपेट करें और लीड मानक घोल की 40μg/L की एकाग्रता तैयार की गई 1% नाइट्रिक एसिड के साथ मात्रा को तय करें।उपयोग के लिए तैयार करें. 1.5 नमूना पूर्व उपचार गीला पाचन एक पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन क्रिगबल में 5.0mL तरल नमूना लें। इथेनॉल युक्त नमूनों को 120°C के निम्न तापमान पर एक गर्म प्लेट पर गर्म किया जाता है ताकि सबसे पहले इथेनॉल हटाया जा सके।नाइट्रिक एसिड के 10mL जोड़ें और 0.5mL पर्क्लोरिक एसिड, कवर, और एक डिजिटल गर्म प्लेट पर भंग (संदर्भ स्थितियांः 120 °C/0.5 h~1 h; 180 °C/2 h~4 h तक, 200 °C~220 °C तक) ।ढक्कन खोलें और तब तक पचाएं जब तक सफेद धुआं न निकले और पचाई समाधान रंगहीन और पारदर्शी न हो जाए।, एसिड को लगभग सूखने तक चलाएं, भंग करना बंद करें, ठंडा करें और फिर पानी के साथ 25 मिलीलीटर तक पतला करें, अच्छी तरह से मिश्रण करें और स्पेयर करें। एक अभिकर्मक रिक्त परीक्षण भी किया गया था।   2परिणाम और चर्चा 2.1 मानक वक्र 40μg/L सीसा मानक कार्य समाधान लें, इंजेक्शन और विश्लेषण के लिए 1.2 की परीक्षण स्थितियों के अनुसार, ऑटोसैंपलर स्वचालित पतला चयन करता है।क्षैतिज निर्देशांक के रूप में एकाग्रता और ऊर्ध्वाधर निर्देशांक के रूप में अवशोषण लें, और बाहरी मानक विधि का उपयोग कार्य वक्र को स्थापित करने के लिए किया जाता है। परिणाम जैसा कि चित्र 1 में दिखाया गया है। 1.0-40μg/L की एकाग्रता सीमा में सीसा का वक्र समीकरण y=0.008348*x+0 है।063430 जिसका आर मान 0 है.9995, जिसमें अच्छी रैखिकता है और प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है। चित्र 1 सीसा मानक वक्र 2.2 मानक नमूना का आरएसडी मानक के 3 बार इंजेक्शन के आरएसडी मूल्य 1.5% के भीतर है और उपकरण की स्थिरता प्रयोगात्मक मानकों के अनुरूप है। चित्र 2 3 बार दोहराए गए इंजेक्शन के साथ मानक 32μg/L का ओवरलैप क्रोमैटोग्राम   तालिका 2 3 बार दोहराए गए इंजेक्शन के साथ मानक 32μg/L के अवशोषण डेटा मानक बिंदु 5 अवशोषण पृष्ठभूमि अवशोषण आरएसडी (%)   32μg/L 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 नमूना स्पाइकिंग दर पाचन नमूनों और नमूना रिक्त स्थान के साथ-साथ स्पाइक किए गए नमूनों को इंजेक्ट किया जाता है और 1 की परीक्षण स्थितियों के अनुसार विश्लेषण किया जाता है।2, और नमूना क्रोमैटोग्राम चित्र 3 में दिखाए गए हैं और स्पाइक नमूना क्रोमैटोग्राम चित्र 4 में दिखाए गए हैं।आंकड़ों से पता चलता है कि नमूना का पता नहीं लगाया गया और स्पाइक किए गए नमूनों की वसूली 95 थी।.4%, यह प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है. चित्र 3 नमूना क्रोमैटोग्राम चित्र 4 नमूना क्रोमैटोग्राम   3निष्कर्ष 1.0-40μg/L के सांद्रता दायरे में सीसा का वक्र समीकरण y=0.008348*x+0.063430 था, जिसका R मान 0 था।9995प्रयोगात्मक आवश्यकताओं के अनुसार अच्छी रैखिकता थी। तीन बार दोहराए गए इंजेक्शन के लिए आरएसडी रेंज 1.5% के भीतर थी। नमूना स्पाइकिंग रिकवरी 95.4% थी।विधि सटीक है, सफेद शराब में सीसा के निर्धारण के लिए विश्वसनीय और संवेदनशील है।

जेल पारगम्यता क्रोमैटोग्राफी द्वारा पॉलीएथिलीन ग्लाइकोल का निर्धारण   1परिचय   उद्देश्यः उच्च प्रदर्शन जेल पारगम्यता क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) विधि द्वारा पॉलीएथिलीन ग्लाइकोल (पीईजी) के आणविक भार और वितरण का निर्धारण।   विधि: Xtimate SEC-120, 5 μm, 7.8x300 mm जेल पारगम्यता क्रोमैटोग्राफी स्तंभ अंतर अपवर्तन सूचकांक डिटेक्टर (RID) गतिशील चरणः अतिशुद्ध जल प्रवाह दरः 1.0 ml/min स्तंभ का तापमानः 35 °C; इंजेक्शन की मात्रा: 10μl. कैलिब्रेशन वक्रों को स्थापित किया जाता है और प्रत्येक नमूना के आणविक भार और वितरण परिणामों की गणना जीपीसी सॉफ्टवेयर द्वारा की जाती है।   परिणामः पीईजी की रैखिकता अच्छी है जब आणविक भार 400-20000 के दायरे में था। प्रयोग की पुनरावृत्ति अच्छी है, पीईजी 6000 के 6 लगातार इंजेक्शन के साथ,अवधारण समय का आरएसडी मान 0 है.105%, और पीक क्षेत्र का आरएसडी मूल्य 0.335% है।   निष्कर्षः उच्च प्रदर्शन वाले जेल पारगम्यता क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) पीईजी के आणविक भार और वितरण के निर्धारण के लिए एक विश्वसनीय विधि है।जो बहुलक यौगिकों के बहु-विखंडन गुणों का मूल्यांकन करने के लिए उपयोग किए जाने पर सटीक और उच्च पुनः प्रयोज्य के फायदे रखता है.   कीवर्डः एचपीएलसी, जीपीसी, आरआईडी, पॉलिमर, पॉलीथीन ग्लाइकोल   2प्रयोग विधि 2.1 उपकरण विन्यास तालिका 1 उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफ की विन्यास सूची नहीं मॉड्यूलर मात्रा 1 उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी LC3200 श्रृंखला 1 2 PB3200 द्विआधारी पंप 1 3 RID3300 1 4 CT3200 स्तंभ ओवन 1 5 AS3200 ऑटोसैंपलर 1 2.2 परीक्षण की शर्तें क्रोमैटोग्राफी कॉलमः एक्सटिमेट एसईसी-120,5μm,7.8x300mm स्तंभ का तापमानः 35°C डिटेक्टर: आरआईडी प्रवाह दरः 1.0mL/मिनट गतिशील चरण: जल इंजेक्शन वॉल्यूमः 10μL   2.3 उपकरण/रिएजेंट्स और उपभोग्य सामग्रियां अभिकर्मकः अतिशुद्ध जल मानक: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000 सहायक उपकरण विश्लेषणात्मक संतुलन विलायक निष्कर्षण इकाई अल्ट्रासोनिक क्लीनर प्रयोगात्मक सामग्री फ़िल्टर झिल्लीः जलयुक्त फ़िल्टर झिल्ली 0.45μm   2.4 पीईजी मानक की तैयारी पीईजी400, पीईजी2000, पीईजी6000, पीईजी10000 और पीईजी20000 मानकों के प्रत्येक पाइपेट में 0.20 ग्राम, 10 मिलीलीटर पानी मिलाकर भंग करें, अच्छी तरह से मिलाएं और परीक्षण के लिए 20 मिलीलीटर/मिलीलीटर के नमूनों की एकाग्रता तैयार करें।   3परिणाम और चर्चा 3.1 विभिन्न आणविक भार मानदंड चित्र 1 पीईजी 400 का क्रोमैटोग्राम तालिका 1 पीईजी 400 के क्रोमैटोग्राफिक मापदंड नहीं यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र थेरिकल प्लेट नंबर अनुवर्ती कारक 1 पीईजी 400 10.315 501.732 2346 1.185   चित्र 2 पीईजी2000 का क्रोमैटोग्राम तालिका 2 पीईजी2000 के क्रोमैटोग्राफिक पैरामीटर नहीं यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र सैद्धांतिक प्लेट संख्या अनुवर्ती कारक 1 पीईजी2000 8.659 499.892 1926 1.230   चित्र 3 पीईजी 6000 का क्रोमैटोग्राम तालिका 3 पीईजी 6000 के क्रोमैटोग्राफिक पैरामीटर नहीं यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र सैद्धांतिक प्लेट संख्या अनुवर्ती कारक 1 पीईजी6000 7.215 499.482   1.171   चित्र 4 पीईजी 10000 का क्रोमैटोग्राम तालिका 4 पीईजी10000 के क्रोमैटोग्राफिक पैरामीटर नहीं यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र सैद्धांतिक प्लेट संख्या अनुवर्ती कारक 1 पीईजी10000 6.612 483.657 2550 1.265   चित्र 5 पीईजी20000 का क्रोमैटोग्राम तालिका 5 पीईजी20000 के क्रोमैटोग्राफिक पैरामीटर नहीं यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र सैद्धांतिक प्लेट संख्या अनुवर्ती कारक 1 पीईजी20000 6.081 497.803 1103 1.799   चित्र 6 विभिन्न आणविक भार के ओवरलैप क्रोमैटोग्राम नोटः उपरोक्त आंकड़ों से पता चलता है कि PEG20000 का अवधारण समय 6.081 मिनट है, और PEG400 10.315 मिनट है, बड़े अणुओं को पहले और छोटे अणुओं को बाद में निकाला जाता है।   3.2 दोहराई जा सकती है चित्रा 7 PEG6000 के दोहराए जाने योग्य ओवरलैप क्रोमैटोग्राम (n=6) तालिका 7 PEG6000 की दोहरावशीलता क्रोमैटोग्राफिक मापदंड (n=6) नहीं नमुने भंडारण समय शिखर क्षेत्र 1 6000 7.233 498.821 2 6000 7.234 503.367 3 6000 7.225 499.891 4 6000 7.221 499.560 5 6000 7.219 501.374 6 6000 7.215 499.482 औसत - 7.225 500.416 आरएसडी ((%) - 0.105 0.335 नोटः दोहराव अच्छा है। पीईजी 6000 के 6 इंजेक्शन के लिए प्रतिधारण समय का आरएसडी 0.105% और पीक क्षेत्र का आरएसडी 0.335% है।   3.3 मानक वक्र चित्रा 8 मानक वक्र विभिन्न आणविक भारों के गुणसूत्र तालिका 8 मानक वक्र विभिन्न आणविक भारों के गुणसूत्र पैरामीटर नोटः प्रत्येक नमूने के आणविक भार और वितरण के परिणामों की गणना जीपीसी सॉफ्टवेयर द्वारा की जाती है। पीईजी के आणविक भार की रैखिकता 400 से 20 की सीमा में अच्छी है,000, और रैखिक सहसंबंध गुणांक 0 है।999.   4निष्कर्ष यह पॉलीएथिलीन ग्लाइकोल (पीईजी) परीक्षण एलसी3200 श्रृंखला के उच्च प्रदर्शन वाले तरल क्रोमैटोग्राफ का उपयोग करके डीफरेंशियल रिफ्रेक्टिव इंडेक्स डिटेक्टर के साथ जेल क्रोमैटोग्राफी द्वारा किया जाता है।PEG20000 का अवधारण समय 6 है.081 मिनट, और पीईजी 400 10.315 मिनट है, बड़े अणुओं को पहले और छोटे अणुओं को बाद में बाहर निकाला जाता है। दोहराव अच्छा है। प्रतिधारण समय का आरएसडी 0 है।105% और पीक क्षेत्र का आरएसडी 0 है.335% PEG6000 के 6 इंजेक्शन के लिए। PEG के आणविक भार की रैखिकता 400 से 20 के दायरे में अच्छी है,000, और रैखिक सहसंबंध गुणांक 0 है।9999उच्च दक्षता वाले जेल पारगम्यता क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) पीईजी के आणविक भार और वितरण के निर्धारण के लिए एक विश्वसनीय विधि है।जो बहुलक यौगिकों के बहु-विसारकता गुणों का मूल्यांकन करने के लिए उपयोग किए जाने पर सटीक और पुनः प्रयोज्य परिणामों के फायदे रखता है.   नोटः नमूना को 12 घंटे से अधिक समय तक कमरे के तापमान पर रखा जाना चाहिए और धीरे-धीरे मिलाया जाना चाहिए, अल्ट्रासोनिक या तीव्र गति से हलचल करने के लिए हलचल न करें।    

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  वेयल परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर द्वारा अपशिष्ट राल पाउडर में भारी धातुओं का निर्धारण   इस पेपर में, मानक के संदर्भ में "HJ 749-2015 ठोस अपशिष्ट लौ परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री में कुल क्रोमियम का निर्धारण" "HJ 786-2016 सीसा का निर्धारण,ठोस अपशिष्ट लौ परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री में जिंक और कैडमियम", लौ परमाणु अवशोषण विधि द्वारा अपशिष्ट राल पाउडर में भारी धातु तत्वों की सामग्री के निर्धारण के लिए एक विश्लेषणात्मक विधि स्थापित की गई थी।   कीवर्डः परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर; लौ, अपशिष्ट राल पाउडर; सीसा; कैडमियम; क्रोमियम।   1प्रयोग विधि 1.1 उपकरण विन्यास तालिका 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर की विन्यास सूची नहीं नाम मात्रा 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर AA2310 1 2 वायु कंप्रेसर 1 3 उच्च शुद्धता वाली एसिटिलीन 1 4 सीसा खोखला कैथोड दीपक 1 5 कैडमियम खोखला कैथोड लैंप 1 6 क्रोमियम खोखला कैथोड लैंप 1   1.2 अभिकर्मक और उपकरण 1.2.1 सीसा मानक समाधान ((1000μg/ml) 1.2.2 कैडमियम मानक समाधान ((1000μg/ml) 1.2.3 क्रोमियम मानक समाधान ((1000μg/ml) 1.2.4 अमोनियम क्लोराइड: AR 1.2.5 नाइट्रिक एसिडः जीआर 1.2.6 हाइड्रोक्लोरिक एसिडः जीआर 1.2.7 हाइड्रोफ्लोरिक एसिड: जीआर 1.2.8 पर्क्लोरिक एसिडः जीआर 1.2.9 30% हाइड्रोजन पेरोक्साइडः जीआर 1.2.10 दस हज़ार विश्लेषणात्मक संतुलन में से एक 1.2.11 डिजिटल डिस्प्ले इलेक्ट्रिक हॉट प्लेट   1.3 पूर्व प्रसंस्करण 1.3.1 सीसा और कैडमियम के नमूनों का पूर्व-प्रसंस्करण 0.2g नमूना (सटीकता 0.1mg) को 50ml PTFE पिगबल में ले लो। पानी से भिगोने के बाद,5 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ा गया और नमूना को शुरू में विघटित करने के लिए एक धुआं हुड में एक गर्म प्लेट पर लगभग 120 °C पर गर्म किया गया।, और फिर निकाला और वाष्पीकरण के बाद थोड़ा ठंडा किया जब तक कि लगभग 3 मीटर बचे। 8 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड, 8 मिलीलीटर हाइड्रोफ्लोरिक एसिड और 4 मिलीलीटर पर्क्लोरिक एसिड जोड़ें,कवर और गर्म प्लेट पर लगभग 160 डिग्री सेल्सियस पर 3 घंटे तक गर्म करें. ढक्कन खोलें, हीटिंग जारी रखने के लिए 180 °C पर विद्युत हीटिंग प्लेट तापमान नियंत्रण, और अक्सर पिघलाना हिलाना। जब एक मोटी सफेद धुआं के लिए गर्म,काले कार्बनिक कार्बन को पूरी तरह से विघटित करने के लिए कवर. पिघलने की दीवार पर काले कार्बनिक पदार्थ गायब हो जाने के बाद, ढक्कन खोलें, सफेद धुआं को हटा दें और सामग्री चिपचिपा होने तक भाप करें. पिघलने को नीचे ले जाएं, थोड़ा ठंडा करें, 0 जोड़ें.घुलनशील अवशेष को भंग करने के लिए 2 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिडठंडा होने के बाद, पूरी मात्रा को 50 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, परीक्षण के लिए उपयुक्त मात्रा में पानी के साथ पिगबल ढक्कन और आंतरिक दीवार को धोएं,वाशिंग सॉल्यूशन को 50 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में शामिल किया गया था, और प्रयोग के पानी के साथ मात्रा तय, अच्छी तरह से हिलाया, और फिर मापने के लिए छोड़ दिया।फ़िल्टरिंग और केन्द्रापसार या प्राकृतिक वर्षा की आवश्यकता होती है. (नोट: गर्म करते समय बहुत सारे बुलबुले बाहर न आने दें, अन्यथा यह नमूने के नुकसान का कारण बनेगा)   1.3.2 क्रोमियम नमूना का पूर्व-प्रसंस्करण 0.2g (सटीकता 0.0001g) का नमूना 50ml पीटीएफई पिगबल में ले लो। पानी के साथ गीला करने के बाद,10 मिलीलीटर केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ा गया और नमूना को शुरू में विघटित करने के लिए 50°C पर एक धुआं हुड में एक गर्म प्लेट पर गर्म किया गया।लगभग 3 मिलीलीटर तक वाष्पित होने पर, 5 मिलीलीटर केंद्रित नाइट्रिक एसिड, 5 मिलीलीटर हाइड्रोफ्लोरिक एसिड जोड़ें, कवर करें और गर्म प्लेट पर लगभग 120 ~ 130 °C पर 0.5 ~ 1 घंटे तक गर्म करें, फिर ढक्कन खोलें।सफेद धुआं और भाप को तब तक दूर करें जब तक कि सामग्री एक गैर-प्रवाहित स्थिति में तरल मोतियों के रूप में न हो (गर्म होने पर देखें)पाचन की स्थिति के आधार पर, 3 मिलीलीटर केंद्रित नाइट्रिक एसिड, 3 मिलीलीटर हाइड्रोफ्लोरिक एसिड, 1 मिलीलीटर हाइड्रोजन पेरोक्साइड जोड़ें और उपरोक्त पाचन प्रक्रिया को दोहराएं।थोड़ा ठंडा, घुलनशील अवशेष को भंग करने के लिए 0.2 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड जोड़ें, सभी परीक्षण समाधानों को 50 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, 110% अमोनियम क्लोराइड समाधान के 5 मिलीलीटर जोड़ें,और प्रयोगात्मक पानी के साथ मात्रा तय(नोटः 30% हाइड्रोजन पेरोक्साइड की कुल मात्रा 10 मिलीलीटर से अधिक नहीं होनी चाहिए)   2परिणाम और चर्चा सीसा पता लगाने का नमूना सीसा बर्नर ऊंचाई 10 मिमी एसिटिलीन प्रवाह दर 2.0 एल/मिनट स्पेक्ट्रल बैंडविड्थ 0.4nm तरंगदैर्ध्य 283.3nm प्रकाश व्यवस्था ए.ए. दीपक वर्तमान 5 एमए   सीसा मानक वक्रों और नमूना डेटा की ढाल एकाग्रता तालिका (mg/L) एकाग्रता स्तर 1 2 3 4 5 6 मानक समाधानों की एकाग्रता (mg/L) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 मानक समाधानों का अवशोषण (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 अपशिष्ट राल पाउडर का अवशोषण (abs) 0.0024 अपशिष्ट राल पाउडर की एकाग्रता (mg/L) 0.0000 अपशिष्ट राल पाउडर में सीसा की सांद्रता (mg/kg) पता नहीं चला   सीसा का मानक वक्र कैडमियम पता लगाने का नमूना कैडमियम बर्नर ऊंचाई 10 मिमी एसिटिलीन प्रवाह दर 2.0 एल/मिनट स्पेक्ट्रल बैंडविड्थ 0.4nm तरंगदैर्ध्य 228.8nm प्रकाश व्यवस्था ए.ए. दीपक वर्तमान 3mA   कैडमियम मानक वक्र और नमूना डेटा की ग्रेडिएंट सांद्रता तालिका (mg/L) एकाग्रता स्तर 1 2 3 4 5 मानक समाधानों की एकाग्रता (mg/L) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 मानक समाधानों का अवशोषण (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 अपशिष्ट राल पाउडर का अवशोषण (abs) 0.0057 अपशिष्ट राल पाउडर की एकाग्रता (mg/L) 0.0000 अपशिष्ट राल पाउडर में कैडमियम की एकाग्रता (mg/kg) पता नहीं चला   कैडमियम का मानक वक्र क्रोमियम पता लगाने का नमूना क्रोमियम बर्नर ऊंचाई 10 मिमी एसिटिलीन प्रवाह दर 3.6L/मिनट स्पेक्ट्रल बैंडविड्थ 0.2nm तरंगदैर्ध्य 357.9nm प्रकाश व्यवस्था ए.ए. दीपक वर्तमान 5 एमए   क्रोमियम मानक वक्र और नमूना डेटा की ग्रेडिएंट सांद्रता तालिका (mg/L) एकाग्रता स्तर 1 2 3 4 5 मानक समाधानों की एकाग्रता (mg/L) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 मानक समाधानों का अवशोषण (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 अपशिष्ट राल पाउडर का अवशोषण (abs) 0.0130 अपशिष्ट राल पाउडर की एकाग्रता (mg/L) 0.1519 अपशिष्ट राल पाउडर में क्रोमियम सांद्रता (mg/kg) 37.7   क्रोमियम का मानक वक्र 3. नोट्स 3.1 प्रयोग में प्रयुक्त नाइट्रिक एसिड और पर्क्लोरिक एसिड में अत्यधिक ऑक्सीकरण और संक्षारक गुण होते हैं, हाइड्रोक्लोरिक एसिड और हाइड्रोफ्लोरिक एसिड में अत्यधिक अस्थिरता और संक्षारक गुण होते हैं,नियमावली की आवश्यकताओं के अनुसार सुरक्षा उपकरण पहने जाने चाहिए।, और धुआं हुड में संचालित समाधान तैयार करने और नमूना पूर्व-प्रसंस्करण की प्रक्रिया।   3.2 परीक्षण की स्थिरता सुनिश्चित करने के लिए 10% अमोनियम क्लोराइड घोल को मानक घोल और नमूने में एक साथ जोड़ा जाना चाहिए।   4निष्कर्ष प्रयोगात्मक परिणामों से पता चलता है कि सीसा, कैडमियम और क्रोमियम के रैखिक सहसंबंध गुणांक सभी शून्य से अधिक हैं।999अवशेष राल पाउडर में सीसा और कैडमियम का पता नहीं चला। क्रोमियम का पता चला। विधि सटीक, विश्वसनीय है।संवेदनशील और अवशेष राल पाउडर में भारी धातुओं का पता लगाने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है.      

  गैस क्रोमाटोगाफी द्वारा मिंट में मेंथोल सामग्री का निर्धारण   इस पेपर में, चीनी फार्माकोपिया के 2020 संस्करण के संदर्भ में क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों को अनुकूलित किया गया है,और एक क्रोमैटोग्राफिक कॉलम SK-WAX का उपयोग मिंट में मेंथोल सामग्री के निर्धारण के लिए किया जाता है.   कीवर्डः गैस क्रोमैटोग्राफ, एफआईडी डिटेक्टर, मिंट, मेंथॉल   1प्रयोग विधि   1.1 उपकरण विन्यास तालिका 1 गैस क्रोमैटोग्राफी की कॉन्फ़िगरेशन सूची नहीं मॉड्यूल मात्रा 1 GC6000 गैस क्रोमैटोग्राफी 1 2 FID6000 डिटेक्टर 1 3 ASL6000 ऑटोसैंपलर 1   1.2 परीक्षण की शर्तें क्रोमैटोग्राफी स्तंभः SK-WAX, 30m*0.32mm*0.25μm तापमान-प्रोग्राम किया गयाः स्तंभ को 70°C के प्रारंभिक तापमान पर 4 मिनट तक रखें, प्रति मिनट 1.5°C की दर से 120°C तक गर्म करें, फिर प्रति मिनट 3°C की दर से 200°C तक,और अंत में 230°C पर 30°C प्रति मिनट की दर से और 2 मिनट के लिए रखें; वाहक गैसः उच्च शुद्धता वाले नाइट्रोजन, निरंतर वर्तमान मोड स्तंभ प्रवाह दरः 2 एमएल/मिनट इनलेट तापमानः 200°C डिटेक्टर तापमानः 300°C हाइड्रोजन प्रवाह दरः 35 एमएल/मिनट वायु प्रवाह दरः 300 मिलीलीटर/मिनट इंजेक्शन वॉल्यूमः 1μL इंजेक्शन विधिः 5: 1 विभाजन अनुपात के साथ विभाजित-प्रवाह इंजेक्शन।   1.3 अभिकर्मक और प्रयोग सामग्री 1.3.1 अभिकर्मक मिंट का नमूना मेंथोल मानक इथेनॉल, एआर.   1.3.2 उपकरण सुई फ़िल्टर तीसरा घोंसला   1.4 नमूना तैयार करना 1.4.1 संदर्भ समाधान की तैयारी उचित मात्रा में मेंथोल नियंत्रण लें, सटीक तौलना, इथेनॉल जोड़ें 0.2mg प्रति 1mL युक्त समाधान बनाने के लिए।   1.4.2 परीक्षण समाधान की तैयारी उत्पाद पाउडर के 2 ग्राम (तीसरे छलनी के माध्यम से) लें, सटीक वजन, एक बंद V-आकार की बोतल में रखा, और 50 मिलीलीटर इथेनॉल के सटीक जोड़ के बाद कसकर बंद कर दिया।अल्ट्रासोनिक उपचार (शक्ति 250W, आवृत्ति 33kHz) 30 मिनट के लिए, ठंडा, और फिर वजन। इथेनॉल के साथ खोया वजन भरने, अच्छी तरह से हिला, फ़िल्टर और बाद के फिल्ट्रेट ले।   2 परिणाम और संचार 2.1 संदर्भ समाधान का क्रोमैटोग्राम 1 के परीक्षण स्थितियों के अनुसार संदर्भ समाधान लें और विश्लेषण करें।2, और परिणाम नीचे दिखाए गए हैं। जैसा कि चित्र और आंकड़ों में दिखाया गया है, शिखर का आकार सममित है, कोई अन्य शिखर नहीं हैं, और अलगाव की डिग्री 1 से अधिक है।5, जो अच्छी है और आवश्यकताओं को पूरा करती है। यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र चोटी की ऊंचाई सैद्धांतिक प्लेट संख्या मिंटोल 18.262 564.820 48.485 56284   1 में परीक्षण स्थितियों के अनुसार 7 बार अनुक्रमिक रूप से इंजेक्शन और पता लगाया गया संदर्भ समाधान लें।2परीक्षण के परिणामों के अनुसार, संदर्भ समाधान की प्रतिधारण समय दोहराव 0.021% और शिखर क्षेत्र दोहराव 0.47% है।और परीक्षण दोहराव अच्छा है.     2.2 परीक्षण समाधान का क्रोमैटोग्राम परीक्षण समाधान लें और परीक्षण की शर्तों के अनुसार विश्लेषण करें।2चित्र और आंकड़ों से, शिखर का आकार सममित है, और कोई अन्य शिखर नहीं हैं, और अलगाव की डिग्री 1 से अधिक है।5, पृथक्करण अच्छा है और आवश्यकताओं को पूरा करता है। यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र चोटी की ऊंचाई सैद्धांतिक प्लेट संख्या मिंटोल 18.269 568.906 48.763 56738   1 में परीक्षण स्थितियों के अनुसार 7 बार अनुक्रमिक रूप से इंजेक्शन और पता लगाया गया संदर्भ समाधान लें।2, दोहराव गुणसूत्र जैसा कि नीचे दिखाया गया है. परीक्षण के परिणामों के अनुसार, संदर्भ समाधान की अवधारण समय दोहराव 0.038% है और शिखर क्षेत्र दोहराव 0.49% है,और परीक्षण दोहराव अच्छा है.   3निष्कर्ष इस लेख में मिंट में मेंथॉल के निर्धारण के लिए एक विधि स्थापित की गई है। परिणामों से पता चला है कि क्रोमैटोग्राम में मेंथॉल के शिखर सममित हैं।7 इंजेक्शन का रिटेन्शन टाइम 0 से कम है।. 5%, और शिखर क्षेत्र की दोहरावशीलता 0.5% से कम है, जिसने एक अच्छा परीक्षण दोहरावशीलता दिखाई। सैद्धांतिक प्लेट संख्या 10000 से बहुत अधिक है,जो चीनी फार्माकोपिया की आवश्यकताओं को पूरा करता हैइस उत्पाद की गणना सूखे उत्पाद के अनुसार की जाती है, परीक्षण नमूना में मेंथोल की मात्रा 0.50% है, जो कि फार्माकोपिया की आवश्यकता को पूरा करता है जो कि 0.20% से कम नहीं है।यह विधि मिंट में मेंथोल सामग्री के निर्धारण के लिए एक संदर्भ हो सकता है.                      

  परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर द्वारा मिट्टी में भारी धातुओं का निर्धारण   1प्रयोग विधि   कीवर्ड: परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर, ऑटोसैंपलर, ग्राफाइट फर्नेस, लौ, मिट्टी, भारी धातुएं।   1.1 उपकरण विन्यास तालिका 1 एएएस की विन्यास सूची नहीं मॉड्यूल मात्रा 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर AA2310 1 2 ग्रेफाइट फर्नेस पावर GF2310 1 3 ऑटोसैंपलर AS2310 1 4 शीतलन सर्कुलेटर 1 5 उच्च शुद्धता वाला आर्गन 1 6 ग्रेफाइट ट्यूब 1 7 तेल रहित वायु कंप्रेसर 1 8 उच्च शुद्धता एसिटिलीन 1   1.2 अभिकर्मक और प्रयोग सामग्री नाइट्रिक एसिड समाधान (1+99): नाइट्रिक एसिड के 10 मिलीलीटर को मापें और धीरे-धीरे 990 मिलीलीटर पानी में मिलाएं और अच्छी तरह मिलाएं। पीबी स्टैंडर्ड सॉल्यूशन:1000mg/L सीडी मानक समाधानः 1000mg/L नी स्टैंडर्ड सॉल्यूशनः 1000mg/L 1% डायमोनियम हाइड्रोजन फॉस्फेट: 100 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 1 ग्राम डायमोनियम हाइड्रोजन फॉस्फेट लें, और अतिशुद्ध पानी से वॉल्यूम तय करें। नाइट्रिक एसिड: जीआर हाइड्रोक्लोरिक एसिड: जीआर हाइड्रोफ्लोरिक एसिड: जीआर पर्क्लोरिक एसिड: जीआर दस हज़ार विश्लेषणात्मक संतुलन में से एक इलेक्ट्रोथर्मल ब्लास्ट थर्मोस्टैटिक ड्राईंग ओवन डिजिटल डिस्प्ले इलेक्ट्रिक हॉट प्लेट टेफ्लॉन पिघल   1.3 नमूना पूर्व उपचार नमूना पाचनः पीटीएफई ट्रिगबल में 0.2 ग्राम नमूने का वजन करें, नम करने के लिए एक से दो बूंद पानी जोड़ें, 10 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड, 9 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड, 4 मिलीलीटर हाइड्रोफ्लोरिक एसिड जोड़ें,और बारी-बारी से 2 मिलीलीटर पर्क्लोरिक एसिड, अच्छी तरह से हिला, कवर और 6 घंटे के लिए 150 डिग्री सेल्सियस पर एक गर्म प्लेट पर गर्म, ढक्कन खोलने और सिलिकॉन के अलावा गर्म करने के लिए जारी है।यह आवश्यक है कि बार-बार पिघलाना और सामग्री चिपचिपा हो जब तक एसिड भाप चलाने के लिए. निकालें और थोड़ा ठंडा करें, घुलनशील अवशेष को भंग करने के लिए 0.5ml नाइट्रिक एसिड जोड़ें, पिघलने के ढक्कन और आंतरिक दीवार को पानी से कुल्ला करें, पूरी मात्रा को 50ml वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें,और उसे अतिशुद्ध जल से मिला दें, अच्छी तरह से हिलाएं. परीक्षण के लिए पीटीएफई अभिकर्मक की बोतलों में स्टोर करें. नमूने को पानी से बदलें और ऊपर दिए गए चरणों का पालन करके एक पूर्ण कार्यक्रम रिक्त समाधान तैयार करें. मापा जाना है.   2निष्कर्ष और चर्चा 2.1 सीसा के लिए स्पेक्ट्रल स्थितियां   ताप पद्धति ग्राफाइट भट्ठी परीक्षण विधि चोटी की ऊंचाई इंजेक्शन वॉल्यूम 20μL नमूना + 5μL डायमोनियम हाइड्रोजन फॉस्फेट बैंडविड्थ 0.4nm तरंगदैर्ध्य 283.3nm प्रज्वलित करना एए-बीजी दीपक वर्तमान 5 एमए   मानक वक्रों की एकाग्रता तालिका (μg/L) मानक वक्र 1 2 3 4 5 रिसाव मानक समाधान 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 मानक वक्र परीक्षण   मानक वक्र की रैखिकता   2.3 कैडमियम के लिए स्पेक्ट्रल स्थितियां   ताप पद्धति ग्राफाइट भट्ठी परीक्षण विधि चोटी की ऊंचाई इंजेक्शन वॉल्यूम 15μL नमूना + 5μL 1% डायमोनियम हाइड्रोजन फॉस्फेट बैंडविड्थ 0.4nm तरंगदैर्ध्य 228.8nm प्रज्वलित करना एए-बीजी दीपक वर्तमान 4mA   मानक वक्रों की एकाग्रता तालिका (μg/L) मानक वक्र 1 2 3 4 सीडी मानक समाधान 0.5 1.5 2.0 2.5 मानक वक्र परीक्षण   मानक वक्र की रैखिकता   2.4 निकेल के लिए स्पेक्ट्रल स्थितियां   ताप पद्धति लौ बर्नर ऊंचाई 10 मिमी एसिटिलीन प्रवाह दर 2.0 एल/मिनट बैंडविड्थ 0.2nm तरंगदैर्ध्य 232.0nm प्रज्वलित करना ए.ए. दीपक वर्तमान 4mA   मानक वक्र की एकाग्रता तालिका (μg/mL) मानक वक्र 1 2 3 4 5 नी मानक वक्र 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 मानक वक्र परीक्षण   मानक वक्र की रैखिकता   3परिणामों की गणना   नमूना नहीं नमूना मात्रा (जी) परीक्षण एकाग्रता सामग्री ((mg/kg) सैद्धांतिक एकाग्रता (mg/kg) मानक विचलन पीबी 1# 0.2005 16.2420μg/L 21 21±2 योग्य समानांतर 0.2009 17.6490μg/L सीडी 1# 0.2005 0.4897μg/L 0.12 0.14±0.02 योग्य समानांतर 0.2009 0.4991μg/L नि 1# 0.2005 0.1180μg/L 29 30±2 योग्य समानांतर 0.2009 0.1159μg/L   4नोट   प्रयोग में प्रयुक्त पर्क्लोरिक एसिड और नाइट्रिक एसिड में मजबूत ऑक्सीकरण और संक्षारक गुण होते हैं, हाइड्रोक्लोरिक एसिड और हाइड्रोफ्लोरिक एसिड में मजबूत विलायकता और संक्षारकता होती है,इसलिए अभिकर्मक की तैयारी और नमूना पाचन एक धुआं हुड में किया जाना चाहिएऑपरेशन के दौरान श्वसन पथ में सांस लेने या त्वचा और कपड़ों के संपर्क से बचने के लिए आवश्यकतानुसार सुरक्षा उपकरण पहने जाने चाहिए।  

  उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा इबुप्रोफेन विस्तारित-रिलीज़ कैप्सूल का निर्धारण   यहाँ प्रस्तुत विश्लेषणात्मक विधि,चीन के लोक गणराज्य के फार्माकोपिया के 2020 संस्करण में इबुप्रोफेन विस्तारित-रिलीज़ कैप्सूल की सामग्री के निर्धारण के संबंध में, एक डीएडी डिटेक्टर के साथ एक Wayeal उच्च प्रदर्शन तरल गुणसूत्र LC3200 श्रृंखला पर किया गया था।   1उपकरण विन्यास और प्रयोग विधि   1.1 उपकरण विन्यास   तालिका 1 वेयल एचपीएलसी की कॉन्फ़िगरेशन सूची नहीं मॉड्यूलर मात्रा 1 P3210Q क्वाटरनरी पंप 1 2 CT3210 स्तंभ ओवन 1 3 AS3210 ऑटोसैंपलर 1 4 DAD3260 DAD 1 5 नोवा एटम पीसी18 4.6*250 मिमी, 5μm 1 6 स्मार्टलैब वर्कस्टेशन 1   1.2 प्रयोग विधि   1.2.1 अभिकर्मकों की तैयारी नहीं अभिकर्मक शुद्धता 1 मेथनॉल शुद्ध गुणसूत्र 2 एसीटोनिट्राइल शुद्ध गुणसूत्र 3 सोडियम एसीटेट आरए 4 ग्लेशियल एसिटिक एसिड GR   1.2.1.1 परीक्षण समाधानः लोड अंतर के नीचे सामग्री लें, अच्छी तरह से मिलाएं, एक 200 मिलीलीटर माप कटोरे में उचित मात्रा (लगभग 0.1 ग्राम इबुप्रोफेन के बराबर) लें, 100 मिलीलीटर मेथनॉल जोड़ें,30 मिनट तक हिलाते हुए, पतला और पानी के साथ वॉल्यूम तय, शार्क अच्छी तरह से, निस्पंदन, और निस्पंदन निकालें।   1.2.1.2 संदर्भ समाधान: इबुप्रोफेन के 25 मिलीग्राम के संदर्भ नमूने को लें, इसे सटीक रूप से तौलें, इसे 50 मिलीलीटर के मापने वाले फ्लास्क में डालें, इसे भंग करने के लिए 25 मिलीलीटर मेथनॉल जोड़ें, इसे पतला करें और पानी के साथ मात्रा तय करें।अच्छी तरह से हिलाएं.   1.2.1.3 सोडियम एसीटेट बफर सॉल्यूशन: 6.13 ग्राम सोडियम एसीटेट का वजन करें, 750 मिलीलीटर पानी मिलाकर घुल दें और पीएच को 2.5 पर आइसियल एसिटिक एसिड से समायोजित करें।   1.2.2 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें   तालिका 3 क्रोमैटोग्राफी की शर्तें क्रोमैटोग्राफी कोलिमन नोवा एटम पीसी18, 4.6*250 मिमी5μm मोबाइल चरण अमोनियम एसीटेट बफर समाधान प्रवाह दर 1 मिलीलीटर/मिनट तापमान 35°C तरंगदैर्ध्य 263nm इंजेक्शन वॉल्यूम 20μL   2. प्रयोग का परिणाम   3.1 सिस्टम उपयुक्तता चित्र 1 नमूना परीक्षण का क्रोमैटोग्राम   तालिका 4 परीक्षण नमूना के परीक्षण डेटा नमूना यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र चोटी की ऊंचाई सैद्धांतिक पैट संख्या परीक्षण नमूना इबुप्रोफेन 4.778 1204.748 223.865 18650   चित्र 2 संदर्भ नमूना का क्रोमैटोग्राम   तालिका 5 परीक्षण डेटा संदर्भ नमूना नमूना यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र चोटी की ऊंचाई सैद्धांतिक पैट संख्या संदर्भ नमूना इबुप्रोफेन 4.781 1515.707 280.794 18541   क्रोमैटोग्राम और तालिका से यह देखा जा सकता है कि परीक्षण नमूना और संदर्भ नमूना के शिखर अच्छे हैं, लक्ष्य शिखरों के आसपास कोई अन्य शिखर नहीं हैं,और सैद्धांतिक प्लेट नंबर सभी फार्माकोपिया में 2500 से ऊपर हैं।, जो प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।   3.2 दोहराई जा सकती है चित्र 3 6 इंजेक्शन दोहराव परीक्षण नमूना का क्रोमैटोग्राम   तालिका 6 6 परीक्षण नमूना के लिए इंजेक्शन दोहराव डेटा नमूना नहीं भंडारण समय शिखर क्षेत्र       परीक्षण नमूना 1 4.778 1204.748 2 4.775 1205.853 3 4.778 1206.482 4 4.778 1206.091 5 4.781 1208.216 6 4.781 1209.01 आरएसडी ((%) 0.053 0.131     चित्रा 4 6 इंजेक्शन दोहरावशीलता संदर्भ नमूना का गुणसूत्र   तालिका 7 6 संदर्भ नमूना के लिए इंजेक्शन दोहराव डेटा नमूना नहीं भंडारण समय शिखर क्षेत्र       संदर्भ नमूना 1 4.781 1515.707 2 4.781 1515.333 3 4.781 1518.024 4 4.781 1517.524 5 4.778 1515.806 6 4.778 1517.076 आरएसडी (%) 0.036 0.073   नोटः उपरोक्त तालिका के आंकड़ों के अनुसार, परीक्षण और संदर्भ नमूना के लिए प्रतिधारण समय का आरएसडी क्रमशः ०.०५३% और ०.०३६% और शिखर क्षेत्र का आरएसडी क्रमशः ०.१३१% और ०.०७३% है।पुनरावृत्ति के परिणाम अच्छे हैं और प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करते हैं.   3.3 संवेदनशीलता परीक्षण चित्र 5 2000 बार पतला परीक्षण नमूना का क्रोमैटोग्राम   तालिका 8 2000 बार पतला परीक्षण नमूना के लिए परीक्षण डेटा नमूना यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र शिखर क्षेत्र सिग्नल-शोर अनुपात परीक्षण नमूना 2000 बार पतला इबुप्रोफेन 4.795 0.597 0.133 4.600   नोटः उपरोक्त तालिका में दिखाए गए आंकड़ों के अनुसार, 200 बार पतला किए गए परीक्षण नमूना का शिखर क्षेत्र 0.597 है, जिसमें सिग्नल-शोर अनुपात 4 है।6, जो एक अच्छा परीक्षण परिणाम है और प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करता है।   4. नोट्स ग्लेशियल एसिटिक एसिड की गंध काफी गंदी होती है, इसलिए इसे धुआं में तैयार करने में सावधानी बरतें।   5निष्कर्ष यहाँ प्रस्तुत विश्लेषणात्मक विधि,चीन के लोक गणराज्य के फार्माकोपिया के 2020 संस्करण में इबुप्रोफेन विस्तारित-रिलीज़ कैप्सूल की सामग्री के निर्धारण के संबंध में, एक डीएडी डिटेक्टर के साथ एक Wayeal उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफ LC3200 श्रृंखला पर किया गया था। प्रयोगात्मक परिणामों से पता चला कि सिस्टम अनुकूलन क्षमता परीक्षण का शिखर आकार अच्छा है,और लक्ष्य शिखर के आसपास कोई अन्य चोटियों नहीं हैं, और सैद्धांतिक प्लेट संख्या 2500 से अधिक है, जो फार्माकोपिया की आवश्यकताओं को पूरा करती है। प्रतिधारण समय का आरएसडी 0.053% और 0.036% है और पीक क्षेत्र का आरएसडी 0.131% और 0.036% है।इबुप्रोफेन परीक्षण नमूना और संदर्भ नमूना के लिए 073%. दोहराव के परिणाम अच्छे हैं. परीक्षण सामग्री के 2000 गुना पतलेपन की संवेदनशीलता परीक्षण परिणाम अच्छा है. उपरोक्त सभी परिणाम फार्माकोपिया विधि की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं.            

आयन क्रोमैटोग्राफी द्वारा चेनपी नमूनों में सल्फर डाइऑक्साइड का निर्धारण   आयन क्रोमैटोग्राफी हमेशा से चीनी जड़ी-बूटियों में सल्फर डाइऑक्साइड का पता लगाने के लिए एक अनुसंधान हॉटस्पॉट रही है, इसके सरल संचालन, उच्च संवेदनशीलता और व्यापक रैखिक सीमा के साथ,जो दवाओं में सल्फर डाइऑक्साइड अवशेषों के नियंत्रण के लिए व्यावहारिक मूल्य का है.   इस प्रयोग में चेनपी में सल्फर डाइऑक्साइड की मात्रा निर्धारित करने के लिए भाप आसवन विधि और आयन क्रोमैटोग्राफी का प्रयोग किया जाएगा।और KOH एलुएंटयह विधि संचालित करने में आसान है, अच्छी वसूली और उच्च संवेदनशीलता के साथ, और चेनपी में सल्फर डाइऑक्साइड के निर्धारण के लिए उपयुक्त है।   कीवर्डः चेनपी, सल्फर डाइऑक्साइड, आयन क्रोमैटोग्राफ   1प्रयोग   1.1 उपकरण और अभिकर्मक आयन क्रोमैटोग्राफी: IC6200 श्रृंखला आयन क्रोमैटोग्राफी प्रवाहकता डिटेक्टर के साथ ऑटोसैंपलरः AS2800 आयन क्रोमैटोग्राफी स्तंभः HS-5A-P2, 250MM x 4.6mm, पानी में सल्फेट आयन ((1000mg/L) 30% H2ओ2समाधान; केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिडः गारंटीकृत अभिकर्मक एक बार इस्तेमाल करने योग्य सिरिंज (2 मिलीलीटर) पानी आधारित सिरिंज फिल्टर (0.22μm) यहोवा के वचन, 1/10000 प्रयोगात्मक जल को 18.2 MΩ·cm (25 °C) की चालकता के साथ Wayeal अतिशुद्ध जल शोधक द्वारा तैयार किया जाता है।   1.2 कार्य की शर्तें स्तंभ का तापमानः 35°C सेल तापमानः 40°C एल्यूजेंटः 30Mm KOH आइसोक्रेटी एलुशन प्रवाह दर: 1.0 मिलीलीटर/मिनट दमनकारी करंटः 90mA इंजेक्शन वॉल्यूम: 25μL   1.3 वाष्प आसवन की योजनाबद्ध आरेख 1.4 नमूना पूर्व उपचार उचित मात्रा में नमूना (सटीकता 0.0001g) बोतल A (दो-गर्दन वाला फ्लास्क) में ले लें, 50mL डीआयनयुक्त पानी मिलाएं, हिलाएं ताकि फैलाव समान हो,फिर जल वाष्प आसवन फ्लास्क C से जुड़ा3 प्रतिशत हाइड्रोजन पेरोक्साइड समाधान के 20 मिलीलीटर को बोतल बी में अवशोषित किया गया। अवशोषक ट्यूब का निचला छोर अवशोषक समाधान के स्तर के नीचे डाला गया।बोतल ए की दीवार के साथ 5 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ें, जल्दी से क्लॉपर बंद करें, और आसवन शुरू,बोतल C को उबलते रहने और आसवन आग को इस तरह से समायोजित करने के लिए कि अवशोषक ट्यूब के अंत से अपशिष्ट लगभग 2mL/min की दर से बहता है. डिस्टिल करें जब तक कि बोतल बी में कुल मात्रा लगभग 95mL (30~40 मिनट) न हो जाए, पानी से कटाई पाइप धो लें और इसे एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, मात्रा को पैमाने पर तय करें, इसे अच्छी तरह से हिलाएं,इसे 1 घंटे के लिए खड़े रहने दें, 0.22μm के जलीय फ़िल्टर झिल्ली के माध्यम से फ़िल्टर करें, उपयुक्त पतला समय चुनें, और इसे मशीन पर परीक्षण और विश्लेषण करें।   2परिणाम और चर्चा   2.1 रैखिकता परीक्षण 0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L के मानक कार्य वक्र क्रमशः पाइपेट किए गए थे,और आप 1 के अनुसार मानक वक्र के बहु-बिंदु ओवरलैप क्रोमैटोग्राफी मिल जाएगा.2 काम करने की स्थिति, जैसा कि चित्र 1 में दिखाया गया है, रैखिक समीकरण जैसा कि तालिका 1 में दिखाया गया है, और इस क्रोमैटोग्राफिक स्थिति में सल्फेट के रैखिक सहसंबंध गुणांक 0 से अधिक है।999, जो अच्छी रैखिकता है।   चित्रा1 SO का ओवरलैप क्रोमैटोग्राम4मानक वक्र   चित्रा 2 SO का मानक वक्र4   तालिका 1 मानक वक्र का रैखिक समीकरण नहीं आयन रैखिक समीकरण सहसंबंध गुणांक R 1 तो42- y=14.32737x-076329 0.99926   2.2 नमूना परीक्षण 2.2.1 नमूना सामग्री परीक्षण पूर्व-उपचारित नमूनों का पता 1.2 कामकाजी परिस्थितियों में लगाया गया था। नमूना क्रोमैटोग्राम जैसा कि चित्र 3 और चित्र 4 में दिखाया गया है, क्रोमैटोग्राफिक शिखर सममित हैं,अच्छी तरह से अलग और कोई अन्य चोटियों के साथ, और तालिका 2 में दिखाए गए नमूने में सल्फर डाइऑक्साइड की अंतिम सामग्री।   चित्र 3. नमूना 1 का क्रोमैटोग्राम   चित्र 4. नमूना 2 का क्रोमैटोग्राम   तालिका 2 नमूना परिणामों का विश्लेषण नमूना वजन नमूना/ग्राम आयन एकाग्रता ((mg/L) SO2सामग्री ((g/kg) खाली / SO42- 0.272 / नमूना 1 2.5551 SO42- 1.417 0.030 नमूना 2 2.2370 SO42- 0.920 0.019     2.2.2 नमूना दोहराव परीक्षण चित्रा 4 नमूना 1 के दोहराव गुणसूत्र   तालिका 3 नमूना 1 के दोहराव के परिणाम नमूना वजन नमूना/ग्राम प्रतिधारण समय/मिनट शिखर क्षेत्र एकाग्रता मिलीग्राम/लीटर नमूना 1 2.5551 12.307 19.615 1.422 12.290 19.627 1.423 12.267 19.327 1.402 12.250 19.632 1.424 12.230 19.380 1.406 12.247 19.640 1.424 औसत मूल्य 12.265 19.537 1.417 आरएसडी% 0.235 0.732 0.705     3निष्कर्ष चेनपी नमूनों में सल्फर डाइऑक्साइड के निर्धारण के लिए एक आयन क्रोमैटोग्राफिक विधि स्थापित की गई थी, जिसमें एक चालकता डिटेक्टर से लैस Wayeal IC6200 श्रृंखला आयन क्रोमैटोग्राफ का उपयोग किया गया था।नमूनों को पूर्व-उपचारित किया गया और फिर एक आयन गुणसूत्र स्तंभ द्वारा अलग किया गया और बाहरी मानक विधि द्वारा मात्रात्मक रूप से मापा गया, जो चेनपी में सल्फर डाइऑक्साइड का गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण करने में सक्षम था। यह विधि सरल और उपयोग में आसान है, जिसमें अच्छी पुनः प्रयोज्यता, संवेदनशीलता और सटीकता है,जो चेनपी में सल्फर डाइऑक्साइड के निर्धारण के लिए अपनाया जा सकता है.

  वेयल परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर द्वारा अपशिष्ट राल पाउडर में भारी धातुओं का निर्धारण   इस पेपर में, मानक के संदर्भ में "HJ 749-2015 ठोस अपशिष्ट लौ परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री में कुल क्रोमियम का निर्धारण" "HJ 786-2016 सीसा का निर्धारण,ठोस अपशिष्ट लौ परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री में जिंक और कैडमियम", लौ परमाणु अवशोषण विधि द्वारा अपशिष्ट राल पाउडर में भारी धातु तत्वों की सामग्री के निर्धारण के लिए एक विश्लेषणात्मक विधि स्थापित की गई थी।   कीवर्डः परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर; लौ, अपशिष्ट राल पाउडर; सीसा; कैडमियम; क्रोमियम।   1प्रयोग विधि   1.1 उपकरण विन्यास   तालिका 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर की विन्यास सूची नहीं नाम मात्रा 1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर AA2310 1 2 वायु कंप्रेसर 1 3 उच्च शुद्धता वाली एसिटिलीन 1 4 सीसा खोखला कैथोड दीपक 1 5 कैडमियम खोखला कैथोड लैंप 1 6 क्रोमियम खोखला कैथोड लैंप 1   1.2 अभिकर्मक और उपकरण 1.2.1 सीसा मानक समाधान ((1000μg/ml) 1.2.2 कैडमियम मानक समाधान ((1000μg/ml) 1.2.3 क्रोमियम मानक समाधान ((1000μg/ml) 1.2.4 अमोनियम क्लोराइड: AR 1.2.5 नाइट्रिक एसिडः जीआर 1.2.6 हाइड्रोक्लोरिक एसिडः जीआर 1.2.7 हाइड्रोफ्लोरिक एसिड: जीआर 1.2.8 पर्क्लोरिक एसिडः जीआर 1.2.9 30% हाइड्रोजन पेरोक्साइडः जीआर 1.2.10 दस हज़ार विश्लेषणात्मक संतुलन में से एक 1.2.11 डिजिटल डिस्प्ले इलेक्ट्रिक हॉट प्लेट   1.3 पूर्व प्रसंस्करण 1.3.1 सीसा और कैडमियम के नमूनों का पूर्व-प्रसंस्करण 0.2g नमूना (सटीकता 0.1mg) को 50ml PTFE पिगबल में ले लो। पानी से भिगोने के बाद,5 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ा गया और नमूना को शुरू में विघटित करने के लिए एक धुआं हुड में एक गर्म प्लेट पर लगभग 120 °C पर गर्म किया गया।, और फिर निकाला और वाष्पीकरण के बाद थोड़ा ठंडा किया जब तक कि लगभग 3 मीटर बचे। 8 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड, 8 मिलीलीटर हाइड्रोफ्लोरिक एसिड और 4 मिलीलीटर पर्क्लोरिक एसिड जोड़ें,कवर और गर्म प्लेट पर लगभग 160 डिग्री सेल्सियस पर 3 घंटे तक गर्म करें. ढक्कन खोलें, हीटिंग जारी रखने के लिए 180 °C पर विद्युत हीटिंग प्लेट तापमान नियंत्रण, और अक्सर पिघलाना हिलाना। जब एक मोटी सफेद धुआं के लिए गर्म,काले कार्बनिक कार्बन को पूरी तरह से विघटित करने के लिए कवर. पिघलने की दीवार पर काले कार्बनिक पदार्थ गायब हो जाने के बाद, ढक्कन खोलें, सफेद धुआं को हटा दें और सामग्री चिपचिपा होने तक भाप करें. पिघलने को नीचे ले जाएं, थोड़ा ठंडा करें, 0 जोड़ें.घुलनशील अवशेष को भंग करने के लिए 2 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिडठंडा होने के बाद, पूरी मात्रा को 50 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, परीक्षण के लिए उपयुक्त मात्रा में पानी के साथ पिगबल ढक्कन और आंतरिक दीवार को धोएं,वाशिंग सॉल्यूशन को 50 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में शामिल किया गया था, और प्रयोग के पानी के साथ मात्रा तय, अच्छी तरह से हिलाया, और फिर मापने के लिए छोड़ दिया।फ़िल्टरिंग और केन्द्रापसार या प्राकृतिक वर्षा की आवश्यकता होती है. (नोट: गर्म करते समय बहुत सारे बुलबुले बाहर न आने दें, अन्यथा यह नमूने के नुकसान का कारण बनेगा)   1.3.2 क्रोमियम नमूना का पूर्व-प्रसंस्करण 0.2g (सटीकता 0.0001g) का नमूना 50ml पीटीएफई पिगबल में ले लो। पानी के साथ गीला करने के बाद,10 मिलीलीटर केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ा गया और नमूना को शुरू में विघटित करने के लिए 50°C पर एक धुआं हुड में एक गर्म प्लेट पर गर्म किया गया।लगभग 3 मिलीलीटर तक वाष्पित होने पर, 5 मिलीलीटर केंद्रित नाइट्रिक एसिड, 5 मिलीलीटर हाइड्रोफ्लोरिक एसिड जोड़ें, कवर करें और गर्म प्लेट पर लगभग 120 ~ 130 °C पर 0.5 ~ 1 घंटे तक गर्म करें, फिर ढक्कन खोलें।सफेद धुआं और भाप को तब तक दूर करें जब तक कि सामग्री एक गैर-प्रवाहित स्थिति में तरल मोतियों के रूप में न हो (गर्म होने पर देखें)पाचन की स्थिति के आधार पर, 3 मिलीलीटर केंद्रित नाइट्रिक एसिड, 3 मिलीलीटर हाइड्रोफ्लोरिक एसिड, 1 मिलीलीटर हाइड्रोजन पेरोक्साइड जोड़ें और उपरोक्त पाचन प्रक्रिया को दोहराएं।थोड़ा ठंडा, घुलनशील अवशेष को भंग करने के लिए 0.2 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड जोड़ें, सभी परीक्षण समाधानों को 50 मिलीलीटर के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, 110% अमोनियम क्लोराइड समाधान के 5 मिलीलीटर जोड़ें,और प्रयोगात्मक पानी के साथ मात्रा तय(नोटः 30% हाइड्रोजन पेरोक्साइड की कुल मात्रा 10 मिलीलीटर से अधिक नहीं होनी चाहिए)   2परिणाम और चर्चा   सीसा पता लगाने का नमूना सीसा बर्नर ऊंचाई 10 मिमी एसिटिलीन प्रवाह दर 2.0 एल/मिनट स्पेक्ट्रल बैंडविड्थ 0.4nm तरंगदैर्ध्य 283.3nm प्रकाश व्यवस्था ए.ए. दीपक वर्तमान 5 एमए   सीसा मानक वक्रों और नमूना डेटा की ढाल एकाग्रता तालिका (mg/L) एकाग्रता स्तर 1 2 3 4 5 6 मानक समाधानों की एकाग्रता (mg/L) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 मानक समाधानों का अवशोषण (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 अपशिष्ट राल पाउडर का अवशोषण (abs) 0.0024 अपशिष्ट राल पाउडर की एकाग्रता (mg/L) 0.0000 अपशिष्ट राल पाउडर में सीसा की सांद्रता (mg/kg) पता नहीं चला   सीसा का मानक वक्र   कैडमियम पता लगाने का नमूना कैडमियम बर्नर ऊंचाई 10 मिमी एसिटिलीन प्रवाह दर 2.0 एल/मिनट स्पेक्ट्रल बैंडविड्थ 0.4nm तरंगदैर्ध्य 228.8nm प्रकाश व्यवस्था ए.ए. दीपक वर्तमान 3mA   कैडमियम मानक वक्र और नमूना डेटा की ग्रेडिएंट सांद्रता तालिका (mg/L) एकाग्रता स्तर 1 2 3 4 5 मानक समाधानों की एकाग्रता (mg/L) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 मानक समाधानों का अवशोषण (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 अपशिष्ट राल पाउडर का अवशोषण (abs) 0.0057 अपशिष्ट राल पाउडर की एकाग्रता (mg/L) 0.0000 अपशिष्ट राल पाउडर में कैडमियम की एकाग्रता (mg/kg) पता नहीं चला   कैडमियम का मानक वक्र क्रोमियम पता लगाने का नमूना क्रोमियम बर्नर ऊंचाई 10 मिमी एसिटिलीन प्रवाह दर 3.6L/मिनट स्पेक्ट्रल बैंडविड्थ 0.2nm तरंगदैर्ध्य 357.9nm प्रकाश व्यवस्था ए.ए. दीपक वर्तमान 5 एमए   क्रोमियम मानक वक्र और नमूना डेटा की ग्रेडिएंट सांद्रता तालिका (mg/L) एकाग्रता स्तर 1 2 3 4 5 मानक समाधानों की एकाग्रता (mg/L) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 मानक समाधानों का अवशोषण (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 अपशिष्ट राल पाउडर का अवशोषण (abs) 0.0130 अपशिष्ट राल पाउडर की एकाग्रता (mg/L) 0.1519 अपशिष्ट राल पाउडर में क्रोमियम सांद्रता (mg/kg) 37.7   क्रोमियम का मानक वक्र   3. नोट्स   3.1 प्रयोग में प्रयुक्त नाइट्रिक एसिड और पर्क्लोरिक एसिड में अत्यधिक ऑक्सीकरण और संक्षारक गुण होते हैं, हाइड्रोक्लोरिक एसिड और हाइड्रोफ्लोरिक एसिड में अत्यधिक अस्थिरता और संक्षारक गुण होते हैं,नियमावली की आवश्यकताओं के अनुसार सुरक्षा उपकरण पहने जाने चाहिए।, और धुआं हुड में संचालित समाधान तैयार करने और नमूना पूर्व-प्रसंस्करण की प्रक्रिया।   3.2 परीक्षण की स्थिरता सुनिश्चित करने के लिए 10% अमोनियम क्लोराइड घोल को मानक घोल और नमूने में एक साथ जोड़ा जाना चाहिए।   4निष्कर्ष   प्रयोगात्मक परिणामों से पता चलता है कि सीसा, कैडमियम और क्रोमियम के रैखिक सहसंबंध गुणांक सभी शून्य से अधिक हैं।999अवशेष राल पाउडर में सीसा और कैडमियम का पता नहीं चला। क्रोमियम का पता चला। विधि सटीक, विश्वसनीय है।संवेदनशील और अवशेष राल पाउडर में भारी धातुओं का पता लगाने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है.        

सार   उद्देश्यः उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (एचपीएलसी) द्वारा दवाओं में सैलिड्रोसाइड का निर्धारण विधिः C18 स्तंभ, 4.6*250mm, 5μm; तरंगदैर्ध्यः 275nm; मोबाइल चरण एः पानी; मोबाइल चरण बीः मेथनॉल; प्रवाह दर 1.0 ml/min; तापमानः 30°C; इंजेक्शन वॉल्यूम: 5μl. एक मानक वक्र स्थापित किया गया और लक्ष्य की सामग्री की गणना बाहरी मानक विधि द्वारा की गई। कीवर्डः एचपीएलसी, यूवी डिटेक्टर, हर्बल, सैलिड्रोसाइड   1प्रयोग विधि   1.1 उपकरण विन्यास     Wayeal LC3200 सीरीज HPLC   नहीं. नाम मात्रा 1 LC3200 सीरीज HPLC 1 2 P3200 द्विआधारी पंप 1 3 यूवी3200 डिटेक्टर 1 4 CT3200 स्तंभ ओवन 1 5 AS3200 ऑटोसैंपलर 1 तालिका 1 एचपीएलसी का सिस्टम विन्यास   1.2 परीक्षण की शर्तें स्तंभ: C18, 5μm, 4.6*250mm तापमानः 30°C तरंगदैर्ध्यः 275nm प्रवाह दरः 1.0 ml/min गतिशील चरण: एः पानी; बीः मेथनॉल इंजेक्शन वॉल्यूम: 5μL   ढलान की स्थितिः टी (मिनट) A पानी (%) बी मेथनॉल (%) 0 95 5 15 90 10 35 85 15 36 95 5 50 95 5   1.3 उपकरण, अभिकर्मक और उपभोग्य सामग्रियां अभिकर्मकः अतिशुद्ध जल, मेथनॉल (GR) मानक: सैलिड्रोसाइड (99.7%) सहायक उपकरणः रासायनिक संतुलन; विलायक फिल्टर; अल्ट्रासोनिक क्लीनर प्रयोग सामग्रीः फिल्टर झिल्लीः जलीय चरण फिल्टर झिल्ली 0.45μm   1.4 समाधान तैयार करना 1.4.1 मानक समाधानः सैलिड्रोसाइड मानक की उचित मात्रा को एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में ले जाएं और मेथनॉल में घुलकर 0.0084125mg/mL, 0.016825mg/mL, 0.03365mg/mL, 0.016825mg/mL की एकाग्रता बनाएँ।0673mg/mL, 0.1346mg/mL, 0.2692mg/mL, 0.673mg/mL।   1.4.2 नमूना तैयार करना: नमूना 1 का 1.0022 ग्राम वॉल्यूमेट्रिक कोल्ब में लें, मेथनॉल जोड़ें और 25 मिलीलीटर तक भंग करें। नमूना 2 का 1.0794 ग्राम वॉल्यूमेट्रिक कोल्ब में लें, मेथनॉल जोड़ें और 25 मिलीलीटर तक भंग करें।   2 परिणाम और चर्चा   2.1 सिस्टम उपयुक्तता चित्र 1 सैलिड्रोसाइड मानक का क्रोमोटोग्राम   नहीं यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र चोटी की ऊंचाई अनुगामी कारक सैद्धांतिक प्लेट संख्या 1 सैलिड्रोसाइड 36.262 812.469 31.885 1.035 45724 तालिका 2 सैलिड्रोसाइड मानकों के क्रोमैटोग्राफी मापदंड   विश्लेषणः सैलिड्रोसाइड के परीक्षण के परिणाम सममित शिखरों और उच्च सैद्धांतिक प्लेट संख्या के साथ अच्छे थे।   2.2 मानक वक्र चित्रा 2 सैलिड्रोसाइड मानक समाधानों का ओवरलैप क्रोमैटोग्राम   चित्रा 3 वक्र समीकरण और सैलिड्रोसाइड मानक समाधानों का सहसंबंध गुणांक   विश्लेषणः सैलिड्रोसाइड मानक वक्र की रैखिक सीमा अच्छी है, r> 0.999.   2.3 दोहराई जा सकती है चित्र 4 सैलिड्रोसाइड मानकों का दोहराव गुणसूत्र (n=6)   नहीं नमूना भंडारण समय शिखर क्षेत्र 1 0.2692mg/L मानक समाधान 36.265 807.365 2 36.262 812.469 3 36.247 812.562 4 36.224 815.145 5 36.228 813.374 6 36.272 814.529 औसत   36.250 812.574 आरएसडी ((%)   0.055 0.340 तालिका 3 दोहरावशीलता क्रोमैटोग्राफिक मापदंड सालिड्रोसाइड की तालिका (n=6)   विश्लेषणः 0. 2692 mg/ L सैलिड्रोसाइड के 6 इंजेक्शन में अच्छी पुनरुत्पादकता दिखाई देती है और अवधारण समय का RSD मूल्य 0. 055% और पीक क्षेत्र का RSD मूल्य 0. 340% है।   2.4 नमूना 1   चित्र 5 नमूना 1 का क्रोमैटोग्राम   नहीं कंपाउंड भंडारण समय शिखर क्षेत्र चोटी की ऊंचाई अनुगामी कारक सैद्धांतिक प्लेट संख्या एकाग्रता 1 सैलिड्रोसाइड 36.201 185.337 7.335 1.038 47306 0.061933 मिलीग्राम/एल तालिका 4 नमूना 1 के क्रोमैटोग्राफी मापदंड   विश्लेषणः नमूना 1 में सैलिड्रोसाइड की मात्रा 0.061933 मिलीग्राम/एल थी, जिसे मानक वक्र समीकरण के अनुसार गणना की गई थी।   2.5 नमूना 2   चित्र 6 नमूना 2 का क्रोमैटोग्राम   नहीं यौगिक भंडारण समय शिखर क्षेत्र चोटी की ऊंचाई अनुगामी कारक सैद्धांतिक प्लेट संख्या एकाग्रता 1 सैलिड्रोसाइड 36.214 197.232 7.750 0.998 46217 0.065566 तालिका 4 नमूना 2 के क्रोमैटोग्राफी पैरामीटर   विश्लेषणः नमूना 2 में सैलिड्रोसाइड की मात्रा 0.065566mg/L है, जो मानक वक्र समीकरण के अनुसार गणना की जाती है।   3निष्कर्ष   सैलिड्रोसाइड का पता लगाने के लिए यूवी डिटेक्टर के साथ Wayeal LC3200 सीरीज़ के उच्च प्रदर्शन वाले तरल क्रोमैटोग्राफ का उपयोग किया जाता है; परीक्षण परिणाम सममित चोटियों और उच्च सैद्धांतिक प्लेट संख्या के साथ अच्छा है।मानक वक्र की रैखिक सीमा अच्छी है, r>0.999पुनरावृत्ति अच्छी है और 0.2692 मिलीग्राम/एल सैलिड्रोसाइड के 6 इंजेक्शन में अच्छी पुनरावृत्ति है और प्रतिधारण समय का आरएसडी मूल्य 0.055% है और पीक क्षेत्र का आरएसडी मूल्य 0.340% है।नमूना 1 में सैलिड्रोसाइड की मात्रा 0 है.061933 मिलीग्राम/एल, और नमूना 2 में सैलिड्रोसाइड की मात्रा 0.065566 मिलीग्राम/एल है, जो मानक वक्र समीकरण के अनुसार गणना की जाती है।            

गुओ चेंगज़ान, पार्टी कमेटी के सचिव और चीन पर्यावरण संरक्षण उद्योग संघ के अध्यक्षअनुसंधान और मार्गदर्शन के लिए वेयल का दौरा किया     27 जुलाई को, गुओ चेंगज़ान, पार्टी कमेटी के सचिव और चीन पर्यावरण संरक्षण उद्योग संघ (सीईपीआईए) के अध्यक्ष, और उनके प्रतिनिधिमंडल ने उद्यम की वर्तमान स्थिति को समझने और मांगों और सुझावों को सुनने के लिए एक शोध और चर्चा के लिए वायल का दौरा किया।   संगोष्ठी में, वायल ने उद्यम के विकास, वैज्ञानिक अनुसंधान उपलब्धियों और भविष्य की विकास योजना की सूचना दी।राष्ट्रीय "14वीं पंचवर्षीय योजना" और "डबल कार्बन" लक्ष्य के साथ, वायल सक्रिय रूप से देश और उद्यमों की जरूरतों का जवाब देता है, और "डिजिटल इंटेलिजेंस डबल कार्बन इंटीग्रेटेड सॉल्यूशन", "फाइन पार्टिकुलेट मैटर - ओजोन सिनर्जी कंट्रोल सॉल्यूशन" लॉन्च करता है। , साथ ही वायु पर्यावरण निगरानी, ​​जल गुणवत्ता ऑनलाइन निगरानी, ​​निश्चित प्रदूषण स्रोत निगरानी और आपातकालीन निगरानी जैसे विभिन्न परिदृश्यों में व्यापक समाधान।   एक्सचेंज के दौरान, राष्ट्रपति गुओ चेंगज़ान ने वायल की आर एंड डी ताकत और वैज्ञानिक अनुसंधान उपलब्धियों की पुष्टि की, और पिछले 20 वर्षों में स्वतंत्र आर एंड डी और तकनीकी नवाचार को महत्व देने के अपने दृढ़ संकल्प की अत्यधिक प्रशंसा की और "मूल इरादे को न भूलें और आयात को बदलने" पर जोर दें। .उन्होंने यह भी कहा कि पारिस्थितिक और पर्यावरण संरक्षण उद्योग के उच्च गुणवत्ता वाले विकास के साथ, पारिस्थितिक और पर्यावरण निगरानी और पर्यवेक्षण प्रणाली की स्थापना धीरे-धीरे "मानव रक्षा" से "प्रौद्योगिकी रक्षा" में बदल जाएगी।उन्हें उम्मीद है कि वायल दुनिया की अत्याधुनिक तकनीक का लक्ष्य रखेगा, उद्योग में अग्रणी भूमिका निभाएगा, वैज्ञानिक और तकनीकी नवाचार का पालन करेगा, और उच्च अंत पर्यावरण निगरानी उपकरणों और उपकरणों के स्थानीयकरण में अधिक योगदान देगा। बैठक के बाद, वायल के अध्यक्ष श्री ज़ांग म्यू, राष्ट्रपति गुओ चेंगज़ान और उनकी पार्टी को प्रदर्शनी हॉल, आर एंड डी लैब और वायल के उत्पादन कार्यशाला का दौरा करने के लिए ले गए।